Возможности применения лабораторной газовой хроматографии

Успех применения газовой хроматографии зависит не только от правильного выбора сорбента и условий его работы, но и от конструктивных особенностей аппаратуры. Современные газовые хроматографы представляют собой сложные автоматические установки. Их можно разделить на две группы соответственно назначению — лабораторные и промышленные. Для лабораторных приборов, наиболее универсальных и чувствительных, время, необходимое для проведения анализа, не является определяющим. Они обеспечивают наиболее полное разделение сложных по составу газовых смесей. К промышленным приборам не предъявляется требование широкой универсальности, но зато они должны обеспечивать определение анализа в возможно более короткие сроки с максимальной точностью при наибольшей автоматизации. [c.319]

Настоящая книга является как бы попыткой удовлетворить назревшую потребность в руководстве по газовой хроматографии, в котором были бы изложены ее теоретические основы и описаны детали применения этого метода к решению биохимических проблем. Имеется несколько прекрасных книг, содержащих обзор теории и опа-сание аппаратуры, но в них отсутствуют необходимые детали, дающие основание расг сматривать эти книги как лабораторное руководство. В то же время эта область анализа еще не созрела в такой степени, чтобы можно было уже сейчас дать стандарт,-ный метод для каждого возможного случая. Поэтому в книге наряду с изложением наиболее перспективных методик приведен достаточно подробно и теоретический материал, что позволит экспериментатору при необходимости вводить самостоятельно некоторые варианты, не прибегая к дополнительному изучению теоретической литературы. [c.7]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Наряду с техническими соображениями существенное значение для решения этой проблемы имели ее экономические аспекты. В техническом отношении в первую очередь стремились устранить ошибки, возникающие при отборе пробы из технологического потока, доставке ее в лабораторию и введении в хроматограф. Эти ошибки лабораторного контроля качества продукта выявились после замены классических аналитических методов более точным хроматографическим методом серийного анализа. Из-за экс-нрессности хроматографического анализа возникает необходимость в автоматической подаче пробы в прибор для полного использования возможностей метода. В то время как в классических методах анализа время, затрачиваемое на подачу пробы, составляло лишь часть времени, необходимого для анализа (например, время анализа — 4 час, время отбора и доставки пробы — 30 мин), продолжительность этих операций при применении газовой хроматографии (при лабораторном анализе) во много раз превышает [c.362]

В качестве примера на рис. 2.2 приведена схема цилиндрического двухпозиционного крана, используемого для перераспределения газовых и жидкостных потоков в лабораторных приборах и в контрольно-измерительной аппаратуре, а на рис. 2.3 показано, каким образом аналогичный восьмиходовой край можно ввести в конструкцию газового хроматографа в качестве устройства отбора проб. Каждый из рассмотренных примеров предполагает применение ручной операции типа нажать— отпустить . Аналогичные краны можно применять и при замене ручного управления на электромагнитное путем использования соленоида. Такая замена делает возможной автоматическую работу таких кранов под контролем компьютера. Следовательно, эти краны часто применяются в непосредственно связанных с компьютером устройствах, контролирующих состав газовых смесей. В тех случаях, когда имеется значительный перепад давления между системой, из которой отбираются образцы, и магистралями газового хроматографа, необходимо подходящее устройство для преобразования давления. При помощи аналогичного устройства можно также проводить отбор жидких проб, исследуемых, в частности, методами жидкостной хроматографии, поляриметрии, спектрофотометрии и т. д. Однако. если предполагается использование чувствительных методов [c.48]

Хроматография газов является одним из новейших наиболее замечательных достижений аналитической химии. За последнее десятилетие газовая хроматография из лабораторной новинки превратилась в важнейпшй аналитический метод. С каждым годом метод газовой хроматографии находит все более широкое применение в промышленности, для анализа сложных смесей углеводородов и других органических соединений. Такие характерные особенности хроматографического анализа газов, как высокая степень разделения, возможность работы с малым количеством исследуемого продукта, относительная простота аппаратуры, легкость и быстрота проведения операций, возможность автоматизации процесса разделения и универсальность метода, делают его совершенно незаменимым при анализе сложных смесей. [c.157]

В обоих этих исследованиях потребовалось применение меченых хемостерилизаторов и тем самым ограничило их рамки лабораторными условиями, а следовательно, исключая контролируемые полевые опыты, эта методика не может использоваться для определения размеров поглощения хемостерилизаторов насекомыми в поле. Это особенно относится к тем насекомым, которые обитают там же, где и люди, и загрязняют их пищу. Больше того, распределение меченых приманок по необходимости приходится сильно ограничивать. Боумен и Бероза [18] разработали количественный метод анализа хемостерилизаторов, благодаря которому можно поразительно точно определить поглощение химиката насекомым или степень загрязнения в результате отрыгивания пищи или ползания насекомого. Методом газовой хроматографии с чувствительностью до 0,001 мг они анализируют неразложившиеся остатки таких стерилизующих веществ, как ТЭФ, афолат, меТЭФ, метиоТЭФ и ГМФ, получив возможность обнаруживать ничтожные количества хемостерилизатора. Впервые стало возможным проводить фактически количественный анализ в ходе полевых опытов для выяснения, не представляет ли хемостерилизатор опасности для окружающей среды. Это позволяет регулировать концентрацию стерилизаторов до допустимого уровня. [c.105]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]