Погрешности в химическом анализе лабораторная погрешность

Качество контроля химического состава веществ и материалов в значительной степени зависит от методов отбора проб для анализа. Поскольку измерению состава лабораторной пробы при контроле, как правило, предшествуют экспериментальные операции отбора и подготовки проб, их погрешность существенно влияет на достоверность результатов контроля, которая обычно определяется вероятностями ложного и необнаруженного брака. Погрешность отбора II подготовки проб Д возникает вследствие неоднородности химического состава вещества (материала) и может быть выражена как разность содержаний определяемого компонента в лабораторной пробе [c.149]

В работе [713] рассмотрен принцип действия твердоэлектролитного ПИП для измерения микроконцентраций кислорода. Выведены зависимости для времени реагирования ПИП и проведена их экспериментальная проверка. Предложен метод для прецизионных измерений микроконцентраций кислорода в газовых смесях, не содержащих водород, углеводороды и другие примеси, реагирующие с кислородом при 700—900 °С. При обратной полярности приложенного напряжения метод применим для дозирования кислорода в потоке газа. В результате анализа физико-химических процессов, протекающих в ячейке, установлено, что погрешность измерения, обусловленная проскоком кислорода с потоком газа при измерениях микроконцентраций, зависит от конструкционных параметров и уменьшается с увеличением напряжения питания, температуры и длины элемента и может быть сведена до минимума. Составляющая погрешность, обусловленная неполной проводимостью, не влияет существенно на основную погрешность, которая зависит главным образом от точности измерения тока и расхода анализируемого газа. Пределы измерений 0,2—1000 ppm кислорода перекрываются 8-ю диапазонами измерения анализатора. Основная погрешность лабораторной модели —+2%, промышленной — 4% время полного установления показаний — 2 мин контролируемые газы должны находиться под избыточным давлением 0,2 ч-400 МПа [714]. [c.105]

В крупнотоннажных производствах (основная химическая промышленность, азотная, хлорная, минеральных удобрений, химических волокон, пластмасс и др.) важное значение имеют точное измерение и учет количества и качества израсходованного сырья. В этих производствах, характеризующихся большими объемами перерабатываемого сырья, непрерывностью технологического процесса, протекающего в герметичных аппаратах и установках, стабильностью объема незавершенного производства, фактический расход сырья определяют в большинстве случаев по данным маркшейдерского замера остатков сырья, проводимого на начало и конец месяца, а также внутри месяца по данным КИПиА. Погрешности маркшейдерского замера, лабораторных анализов содержания основного вещества и показаний КИПиА отражаются на фактическом расходе сырья, а следовательно, и на фактических расходных коэффициентах. Без оснащения крупнотоннажных производств высокоточными приборами для автоматического подсчета отпущенного в производство сырья и выхода готовой продукции трудно выявить отклонения от текущих норм расхода сырья и материалов. [c.71]

В системе защиты периодически (один раз за 4-часовую вахту) используется измерительная информация, полученная по результатам лабораторных анализов, проведенных по стандартизованным методикам. Существующие стандарты на методы испытаний продукции химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей отраслей промышленности в подавляющем большинстве случаев в качестве основной характеристики, оценивающей погрешность измерений, нормируют либо допустимую величину А расхождения между двумя параллельными измерениями А = I а , — а 2 1, либо разность между средним арифметическим из нескольких измерений и результатом одного из них [c.114]

К ВПТ-С тесно примыкает метод комплексной плоскости, основанный на изучении зависимости реактивной составляющей импеданса 2 (или его обратной величины — адмитанса) цепи ячейки от активной составляющей Еа при изменении частоты, концентрации или потенциала [13]. Этот метод позволяет изучать кинетику сопутствующих химических реакций, адсорбцию различных веществ на электроде и другие процессы. Зависимость 2г/2д от потенциала используют для анализа -в методе так называемой фазовой вольтамперометрии переменного тока (Ф-ВПТ). При концентрации ЭАВ менее 10 Л4 отношение /аА я представляет собой угол сдвига фаз между активной составляющей тока ячейки (или поляризующим переменным напряжением) и полным током ячейки с погрешностью, не превышающей 7 %. Величина этого угла при потенциале пика прямо пропорциональна концентрации. Ф-ВПТ позволяет определять очень низкие концентрации ЭАВ [2-10 М цинка (II)] [14]. Однако практического применения для лабораторных анализов этот метод пока не нашел. Имеются лишь отдельные приборы промышленного изготовления, применяющиеся для непрерывного контроля технологических процессов, типа Фаза [3]. [c.35]

Большое влияние на соответствие результатов анализов составу лабораторных проб оказывают погрешности, допускаемые при выполнении операций, предшествующих анализу отбор проб для анализа от лабораторных проб, их дополнительное измельчение, усреднение, высушивание и охлаждение. Кроме того, в процессе хранения и выполнения перечисленных операций пробы некоторых материалов (болотные руды, офлюсованный агломерат) могут претерпевать необратимые химические изменения, например возможны окисление двухвалентного и металлического железа, потери конституционной воды и, наоборот, химическое связывание воды, двуокиси углерода и др. [c.50]

Чтобы найти причину и источник таких погрешностей, следует кропотливо и придирчиво, шаг за шагом пересмотреть все детали и операции химического анализа реактивы, эталоны, мерную посуду, весы, способы отбора средней пробы, операции осаждения, фильтрования и промывания осадков, отбора аликвотных проб и т. д. В ходе такого пересмотра отдельные операции и детали анализа следует последовательно переоснастить , заменяя реактивы, посуду и т. д. Кроме того, следует попытаться установить связь погрешности с такими внешними условиями, как время (время приготовления растворов, сроки хранения реактивов), температура, состав атмосферы (в отдельных заводских и лабораторных помещениях состав атмосферы может сильно отличаться от среднего), влажность и т. д. В результате тщательного расследования находят источник, а вслед за этим и Т1ричину систематической погрешности, которая может быть устранена или по крайней мере оценена. [c.58]