Осмий III перхлорат

Определению мешают палладий и осмий. При концентрации рутения 7 мкг/мл можно допустить присутствие около 0,7 мкг/мл палладия и 0,2 мкг/мл осмия. Кобальт и хром также мешают определению. Железо, медь и никель, а также бромиды, гипохлориты, нитраты, сульфаты и перхлораты не мешают. [c.180]

Менее экранированная сторона С=С-связи циклоалкена легче всего гидроксшшруется в цис-положении четырехокисью осмия. Циклические осмиевые эфиры можно выделять в чистом виде.Очень дорогой и весьма ядовитый оксид осмия употребляют в каталитических количествах совместно с более доступным перхлоратом калия, перекисью водорода или Н-оксидами, которые способны регенерировать четырехокись осмия в реакционной среде. Этот объемный реагент подходит к двойной связи с более доступной стороны и дает цис-гликоль с наиболее богатой электронами С=С-связыо. [c.120]

Наиболее удобным методом можно считать титрование в сернокислом растворе при комнатной температуре в присутствии катализатора четырехокиси осмия Соляная кислота оказывает мешаюшее влияние, но его можно избежать, добавив избыток перхлората ртути (II). Автор настояшего труда установил, что конечная точка, установленная визуально с применением ферроина, совпадает с потенциометрической в пределах 0,01%. [c.422]

Описан метод [36], основанный на редокс-реакции, в котором перхлорат восстанавливают до хлорида ванадием (П1) в присутствии тетраоксида осмия. Образующийся ванадий (IV) определяют спектрофотометрически. Другим вариантом метода является потенциометрическое титрование образующегося хлорида. [c.406]

Этот реагент был предложен Небом [104] для определения 0,3—1,5 мкг мл осмия (в кювете длиной 2 см) после экстракции. Осмий участвует в реакции в виде комплексного гексахлорида, что является преимуществом этого метода. В растворе 0,2—0,3 Л1 соляной кислоты образуется желтый комплекс осмия с хлоридом тетрафенилфосфония. Затем его экстрагируют и измеряют светопоглощение хлороформенного раствора (см. также методику 7). Полного извлечения осмия достигают лишь при повторных экстракциях. Можно применить и другой метод с использованием однократной экстракции при этом надо тщательно соблюдать указанные условия и приготавливать стандарты так же, как и исследуемые растворы. Максимумы светопоглощения лежат при 346 и 375 ммк. Измерения проводят при 375 ммк, чтобы избежать влиягшя примесей, довольно сильно сказывающегося при 346 ммк. Определению осмия мешают сульфиты, перхлораты и вещества, которые осаждаются реагентом и экстрагируются растворителем. Эти недостатки метода не очень существенны, поскольку осмий легко отделить от всех сопутствующих ему элементов, кроме рутения. Поскольку метод допускает присутствие 100-кратного избытка рутения, он заслуживает внимания. Кроме того, достоинством метода является то обстоятельство, что сульфаты не мешают определению. Не мешает также и родий. Несомненно, этот метод нужно проверить установить его точность и выяснить применимость его для анализа различных растворов, получаемых в ходе разделения платиновых металлов. [c.182]

Ускоряющие добавки. Стабилизаторы в концентрациях, оказывающих эффективное стабилизирующее действие, в большей или меньшей степени уменьшают скорость меднения. Ускорить процесс осаждения меди можно увеличением концентраций реагирующих веществ или температуры, но при этом обычно уменьшается стабильность раствора. Однако в некоторых случаях возможно и увеличение скорости меднения при сохранении стабильности раствора. Уже упоминалось ускорение процесса под действием некоторых лигандов (см. стр. 103). Кроме того, в качестве ускоряющих добавок предложено использовать соединения осмия — 0з04 или осмиаты [81] (добавка 0,5 мг/л ускоряет процесс в два раза), анионы — ацетат, нитрат, хлорид, хлорат, перхлорат, молибдат, вольфрамат, формиат, тартрат, цитрат, лактат, фталат [82] (наиболее сильно действует окса-лат — при концентрации примерно I моль/л он увеличивает скорость до 2 раз) органические соединения иода (в определенном интервале концентраций) [68]. Показано [83], что путем подбора концентраций компонентов раствора, содержащего смесь лигандов— тартрат и ЭДТА, добавки феррицианида и цистина, можно в 2—3 раза увеличить скорость меднения в стабильном растворе, хотя получаемые при этом покрытия отличаются значительной шероховатостью. [c.116]

Не мешают — бромиды, сульфаты, пшохлорпты, перхлораты, соизмеримые количества родия, иридия, платины, меди, никеля, железа. Мешают — иитрозосоединення, осмий, палладий (при содержании 7 мкг/мл рутения допустимо присутствие до 0,7 мкг/мл палла,дия и 0,2 мкг/мл осмия), кобальт, хром. [c.129]

Окснхинолин 13, 31 Олово 94 Ортаниловый С 18 Ортаниловый К 134 Осмий 99 Палладий 102 ПАН 55, 77, 168 ПАР 31, 52, 6в, 95, 144 Перхлорат 161 Пикрамин Р 93 Пикрамин эпсилон 83 Пипиридиндитиокарбаминат натрия 167 [c.230]

Производные тиомочевины и тиосемикарбазида реагируют [особенно в присутствии хлорида олова(П)1 с осмием, давая окрашенные продукты некоторые из них экстрагируются хлороформом и другими органическими растворителями Гейлман и Ниб предложили методы определения осмия посредством о,о -дитолилтиомочевины (красный продукт) и 1,4-дифенил-тиосемикарбазида (фиолетовый продукт). Ниже описан ход анализа осмия при помощи первого реагента. Небольшие количества сульфатов, перхлоратов и иона аммония не мешают определению. Сульфиты и нитраты должны отсутствовать. Палладий, родий и рутений дают окрашенные, экстрагирующиеся хлороформом продукты. Иридий и платина совсем не дают или дают слабую окраску и поэтому могут присутствовать в небольших количествах. 1,4-Дифенилтиосемикарбазид является лучшим реагентом в случае, если осмий определяют в присутствии родия и небольших количеств рутения Ни<0,10з). [c.635]

Хлорид тетрафениларсония дает с осмием ярко-желтое соединение (СбНб)4А8]205С1в, хорошо экстрагируемое хлороформом. Этот реагент служит для определения сравнительно небольших количеств осмия 2 . Определение проводят при добавлении 2 мл 1 %-ного раствора хлорида тетрафениларсония к менее 0,2 М по соляной кислоте раствору Os lf, содержащему 2—25 у осмия. Раствор разбавляют точно до 20 мл, встряхивают в течение 3—5 мин с 10,0 мл хлороформа и измеряют светопоглощение при 346 или 375 мц. Хлорид натрия может присутствовать в количествах менее 0,5 г. Сульфаты не мешают, но перхлораты и сульфиты должны отсутствовать. Рутений(1И) и родий с данным реагентом не взаимодействуют. Чувствительность метода (yOs/см для Ig/ // = 0,001) равна 0,029 при 375 мц и 0,020 при 346 мц результаты, полученные при меньших длинах волн, менее надежны. [c.637]

Ниже приведен метод, разработанный Айрисом и Янгом которые рекомендуют получать окраску в горячем спиртовом растворе соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение окрашенного продукта реакции, если концентрация рутения довольно высока. Осмий и палладий сильно мешают, поглощая свет той же длины волны (620 мц), которую применяют при определении светопоглощения комплекса рутения также мешают железо(И1), медь, кобальт, хром и, в меньшей степени, никель. Родий, иридий или платина не дают цветных реакций. Бромид, сульфат, перхлорат и нитрат при концентрации 100 ч. на млн. не влияют на определение. [c.703]

Действие перекиси водорода было исследовано только на примере этилаллена. В присутствии перхлората серебра и че-тырехокиси осмия перекись водорода присоединяется по более замещенной двойной связи [3, сс. 143]. Перкислоты либо присоединяются по месту более замещенной двойной связи, как, например, при реакции 1,1-диметилаллена [2] [c.73]

Нона-Озон м Озонид м Оксалат м Оксигенат м Оксид м Оксо-Оксоний м Окта-Олеум м Олово с Ортоарсенит м Ортоборат м Ортованадат м Ортопериодат м Ортосилнкат м Ортотеллурат м Ортофосфат м Осмий м Палладий м Пента-Пентакис-Пербромат м Перйодат м Перманганат м Перовскит м Пероксид м Пероксо-Перренат м Пертехнетат м Перхлорат м Пирит м Пиролюзит м Пирротин м Платина ж Платинат м Плутоний м Плюмбат м Поли-Полоний м Поташ м Празеодим м Прометий м Протактиний м Протий м Радий м Радон м Рений м Родий м Ртуть ж Рубидий м Рутений м Рутил м Самарий м Свинец м [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология