Камера смешения в хроматографи

Камеры смешения. Камеры смешения являются наиболее уязвимым звеном всех хроматографов. Например, в простой лабораторной колонке, показанной на рис. 16-12, этой камерой является объем, в который может поступать зона, содержащая растворенное вещество, и смешиваться со всей доступной подвижной фазой. Тем самым зона разбав- [c.547]

Объем детектора. Многие детекторы, используемые в хроматографии, имеют некоторый конечный объем, при попадании в который хроматографическая зона дает сигнал. Например, на выходе жидкостной хроматографической колонки можно присоединить спектрофотометрическую ячейку для измерения поглощения некоторого окрашенного продукта, полученного при разделении. Если объем ячейки значительно превосходит объем подвижной фазы, в который элюируется некоторая зона,,то оказывается, что отклик детектора будет соответствовать некоторой размазанной и заметно размытой зоне. В худшем случае этот объем детектора будет играть роль камеры смешения, и соответственно можно рассчитать влияние его на всю ширину зоны таким же образом, как было рассчитано выше. Однако в хорошо сконструированных детекторах сохраняется ламинарный поток подвижной фазы, и вклад дисперсии, обусловленной детектором, в размывание зоны описывается выражением [c.548]

На рис. 111.17,6 приведена блок-схема смешения при низком давлении. Растворители из резервуаров 2—4 засасываются насосом 5 через регулируемые электромагнитные клапаны 9 в смесительную камеру 7, из которой смесь растворителей поступает в дозатор и колонку жидкостного хроматографа. Работу клапанов обычно контролируют микропроцессором 1. [c.262]

Растворители, которыми чаще всего пользуются для разделения аминокислот,— это водный фенол и коллидин. Водный фенол готовят смешением в делительной воронке равных (по весу или объему) количеств кристаллического фенола и воды. Смесь сильно трясут и дают постоять. Через 6—8 часов смесь расслаивается феноловую фазу используют как проявляющий растворитель, наливают в сосуд, в который погружен низ хроматограммы, а водную — для насыщения воздуха камеры, где производится хроматография,— наливают прямо на дно камеры. Вторым растворителем для разделения аминокислот чаще всего берут коллидин (2-4-6-триметилпиридин). Если коллидина нет, его можно заменить смесью пиридина (66%), хинолина (17%) и воды (17%). [c.152]

Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хроматографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги фронт растворителя должен продвинуться на 17сМ. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты г/л) ИР, [c.303]

В работе [386] описаны устройство и метод быстрого определения индивидуальных алкилсвинцовых соединений и их суммарного содержания в бензине при комбинировании газового хроматографа и атомно-абсорбционного СФМ, у которого исключена смесительная камера. Хроматографическую колонку из нержавеющей стали длиной 91 см и внутренним диаметром 4,8 мм заполняют порасилем С (водный ассоциат) с размером частиц 147—124 мкм с 10% фазы полиэтиленгликоль ММ 20 000. Носитель предварительно сушат под вакуумом 2 ч при 150 °С, затем смешивают с раствором полиэтиленгликоля в безводном метаноле и растворитель удаляют при нагреве под вакуумом. Зацолненную колонку кондиционируют 2 ч при 250 °С. Рабочая температура колонки 130°С. Скорость потока газа-носителя водорода 120 мл/мин, давление на входе в колонку 140 кПа. Колонку соединяют с горелкой СФМ Вариан Тектрон , модель АА5 короткой трубкой из нержавеющей стали диаметром 1,6 мм. Использована горелка 10 см, у которой сбоку в центральной части просверлено отверстие, в это отверстие вставлен конец трубки, соединяющей колонку с горелкой. Для равномерного распределения потока газа вдоль пламени конец трубки выполнен в Т-образной форме с четырьмя отверстиями диаметром 1,6 мм. Чтобы исключить размывание пиков из-за смешения малых хроматографических фракций с большим объемом газа в смесителе горелки и предотвратить конденсацию соединений свинца на холодных стенках смесителя, трубка с выходными отверстиями помещена вдоль щели и непосредственно под ней. [c.268]

Расход газа оставался неизменным и соответствовал тепловому напряжению камеры 1785 квт м (1,536-10 ккал м -ч). Полнота сгорания в каждом опыте контролировалась газоанализатором ВТИ-2 и хроматографом ХТ-2М. При степени подсоса первичного воздуха = 1 факел горелки состоял из ряда мелких прозрачных факелов высотой до 20 мм, прп а = 0,2 факел был желтый, светящийся, высотой 290 мм. Опыты при отсутствип предварительного смешения газа с воздухом О не были проведены из-за невозможности обеспечить полное горение в малой топке, а также из-за значительного от.ложения сажи на ее стенках. Результаты опытов приведены па графике (рис. 1). [c.371]