Гексан растворитель неподвижной фазы

Применение , -оксидипропионитрила и диметилового эфира гекса-этиленгликоля в качестве неподвижных фаз в газо-хроматографическом анализе имеет ряд преимуществ. Эти вещества обнаруживают хорошую разделяющую способность для групп веществ, анализируемых наиболее часто, а также пригодны для анализа водных растворов. Ниже дается обзор возможностей применения растворителей. [c.57]

Пластинки помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20 мин до начала анализа была внесена неподвижная фаза (бензол или смесь гексана и ацетона в соотношении 4 1). Камеру закрывают крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимается по пластинке на 10 см, ее вынимают, сушат на воздухе и проявляют одним из приведенных ниже способов. [c.179]

Динамика сорбции пестицидов на колонке с АСК при использовании в качестве подвижного растворителя гексана изображена на рис. 2 и 3. Обращает на себя внимание, что сорбент и подвижный растворитель по свойствам наиболее пригодны для отделения ДДЭ. Дифференциальная кривая элюирования этого соединения совершенно симметрична с максимумом концентрации вещества в элюате, начиная с 40 мл и кончая 70 мл. Кривая элюирования пестицидов на рис. 2 является хроматограммой распределения их по колонке. Неподвижной фазой служит АСК, а подвижной — гексан. Элюирование ДДЭ заканчивается при пропускании 100 мл гексана. В это время выделяется только половина ДДТ и 10% ДДД. Для вымывания ДДТ необ.ходимо в 2 раза больше гексана, чем для ДДЭ. При полном выделении ДДТ элюируется только половина ДДД. По химическому строению эти соединения довольно близки. ДДД и ДДЭ в данном случае были получены из химически чис- [c.213]

Прибор ГСТЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из предельных углеводородов от метана до гексана (как нормальных, так и изомерных), водорода и непредельных углеводородов от этилена до бутилена. Анализ газовых смесей с помощью этого хроматографа основан на хроматографическом разделении их в колонке с тем или иным адсорбентом или неподвижной жидкостью, т. е. нелетучим растворителем (жидкой фазой), нанесенной на твердый порошкообразный материал-носитель. [c.144]

Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. Колонку первого типа заполняли хромосорбом либо силикагелем, на который предварительно наносили карбовакс (600 или 4000). В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р -оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы — ацетонитрил. [c.72]

Уменьщение межмолекулярного взаимодействия как следствие уменьшения характеристики дисперсионных сил а/г , связывающих атомы фтора, сказывается на величине теплоты растворения парафинов во фторуглеводороде. Теплота растворения н-гексана в ПФП на 0,8 ккал/моль меньше, чем на пентадекане. Если сравнивать работу, затраченную на образование дырки в растворителе для размещения молекулы разделяемого вещества, то она должна быть меньше для пер-фторпарафина, что обусловлено его меньшим поверхностным натяжением. Уменьшение работы на образование дырки приводит к возрастанию теплоты растворения. Разность в вели-, чинах межмолекулярных сил притяжения н-гексана в пентадекане и ПФП больше 0,8 ккал/моль. Можно полагать, что снижение межмолекулярных сил притяжения в сравниваемых системах составляет 10—15%. Интересно отметить, что величина а/г для водорода равна 1,41-10 , а для фтора — 1,31-103 см /А . Соотношение этих величин примерно соответствует соотношению теплот растворения парафинов в парафиновой и перфторуглеводородной неподвижной фазах. Изменение величины межмолекулярных сил привело бы к снижению удельного объема удерживания на 20—40%. Однако экспериментальные данные об измерении этой величины для н-гексана показывают снижение ее почти в 10 раз. Это равносильно весьма значительному снижению энтропии вращения (примерно на 4—5 э. е). Следовательно, несмотря на уменьшение межмолекулярных сил в ПФП по сравнению с парафинами, эта жидкость является очень жесткой по своей структу- [c.41]

Во всех случаях реакцию проводили при комнатной температуре в быстро качающейся утке , чтобы вязкий катализатор мог образовать эмульсию с н-гексаном (растворитель). Адамантан и циклоолефин брали в молярном соотношении 2 1, катализатора брали вдвое меньше, чем адамактана (по весу). Циклоолефин в н-гексане прибавляли очень медленно к смеси адамантана и катализатора в н-гексане (1 мл олефина в 8—10 мл н-гексана в течение 2 час.). По окончании добавления циклоолефина перемешивание продолжалось еще 30 мин., затем к реакционной смеси добавляли холодную воду до полного разложения комплекса. Водный слой экстрагировали н-гексапом, гексановые вытяжки отмывали водой до нейтральной реакции и сушили над поташом. Растворитель отгоняли. Остаток анализировалн vie-тодом ГЖХ на капиллярной колонке длиной 50 м (неподвижная фаза апие-зон L, газ-носитель азот, температура 178° С, детектор пламенно-ионизационный). [c.80]

Проведено разделение РЗЭ методом распределительной хроматографии на кизельгуре, предварительно обработанном диметил-дихлорсиланом и пропитанном 10%-ным раствором ди(2-этилгексил)( сфорной кислоты [522] и 14%-ным раствором (2-этил гекси л)-фенилфосфорной кислоты [313] (рис. 80, а и б). В качестве подвижного растворителя использованы растворы HNO3 и НС1. В колонку размером (30- 100) х. 3 мм помещали 0,36—0,4 г кизельгура, пропитанного неподвижным растворителем. Скорость подачи подвижной фазы 0,75 мл/см -мин. Коэффициенты разделения пар Nd — Pm и Pm — Sm равны [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология