Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фаза подвижная полярность

    Если неподвижной фазой в тонком слое служит вода, хроматографированию подвергают полярные соединения, а в качестве подвижной фазы выбирают органический растворитель или систему органических растворителей, нерастворяющихся в воде. Растворитель предварительно насыщают водой. Для разделения смесей неполярных, гидрофобных веществ в качестве неподвижной фазы наносят лиофильные вещества — парафины, силиконовые масла, а подвижной фазой выбирают полярные органические растворители. [c.134]


    Метод получения хроматограмм на гидрофобной бумаге применяется для анализа водонерастворимых веществ. Он получил название метода обращенных фаз. В этом случае неподвижной фазой служит неполярный растворитель (углеводород), а подвижной — полярный (водные растворы спиртов, органических кислот и т. п.). [c.222]

    Чаще всего в качестве неподвижной фазы применяют полярные вещества, подвижной фазой служат менее полярные. Такие системы применяют для разделения полярных соединений. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется — неподвижной фазой становится менее полярная жидкость, а подвижной — более полярная. Метод называют распределительной хроматографией с обращенной фазой. Этим методом разделяют неорганические ионы в виде комплексов с органическими лигандами. Метод получил название экстракционной хроматографии. [c.333]

    Свойства подвижной и неподвижной фаз. При подборе подвижной и неподвижной фаз, а также носителя необходимо учитывать их свойства. Если носителем является гидрофильное вещество, то в качестве неподвижного растворителя применяют воду, а в качестве подвижного— органический растворитель. Например, для разделения смесей полярных веществ (аминокислот, производных пиридина и других) применяют полярный неподвижный растворитель — воду, который хорошо удерживается на таких гидрофильных носителях, как силикагель, порошок целлюлозы и др. Подвижной фазой в этом случае может служить насыщенный водный раствор фенола, н-бутанол и др. Если же носитель— гидрофобное вещество, то неподвижным растворителем должно быть неполярное вещество (масло, керосин, бензол, парафин), а подвижным — полярные органические вещества и вода. Разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. [c.282]

    В методе обращенных фаз неподвижным растворителем является неполярное органическое вещество, а подвижным — полярное органическое соединение. В качестве носителя применяют бумагу, предварительно гидрофобизированную путем ацетилирования. Разделение жирных кислот проводят восходящим способом с использованием метода [c.304]

    Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]


    При выборе наиболее подходящей жидкой неподвижной фазы часто используют качественные представления о природе связи между молекулами веществ, подлежащих анализу, и молекулами растворителя. С этой точки зрения целесообразно жидкие фазы разделить на две группы полярные и неполярные. Обычно для разделения полярных веществ используют полярные неподвижные фазы и относительно неполярные подвижные фазы. Неполярные вещества можно эффективнее разделять при использовании неполярных неподвижных фаз и полярных подвижных. [c.65]

    Обычно подбираются растворители, противоположные то величине полярности используемым неподвижным фазам, т. е. для разделения полярных веществ используют полярную неподвижную фазу и относительно неполярный растворитель, а для разделения неполярных веществ — неполярную неподвижную фазу и полярный растворитель. Необходимо отметить, что в распределительной хроматографии для достижения необходимой полярности часто используют смеси нескольких растворителей, добиваясь наибольшей элюирующей силы подвижной фазы. [c.67]

    Если же носитель гидрофобное вещество, то неподвижным растворителем должно быть неполярное вещество (масла, керосин, бензол, парафин), а подвижным — полярные органические вещества и вода. Разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. Например, для разделения высших жирных кислот применяется система, в которой сорбентом служит порошок резины, неподвижным растворителем — бензол, а подвижным растворителем — смесь метилового спирта и воды. Неподвижный [c.73]

    Очень удобно фиксировать неподвижную фазу (обычно полярный растворитель — воду, спирт) на полярных же веществах, например на хроматографической бумаге (специальный сорт фильтровальной). В этом случае каждое волокно бумаги может рассматриваться как отдельная пробирка, а смена порций подвижного растворителя осуществляется непрерывным его током. Эта разновидность метода называется бумажной хроматографией. [c.146]

    Распределительная, или абсорбционная, хроматография заключается в многократном повторении процессов распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами различной полярности (подвижной и неподвижной). Однако, поскольку одна из жидких фаз нанесена на твердый носитель (сорбент), здесь процессы адсорбции и десорбции играют значительную роль, [c.37]

    В распределительной Ж. х. разделение основано на распределении в-в между двумя жидкими фазами неподвижной, нанесенной на пов-сть носителя, и подвижной элюентом. В зависимости от полярности жидких фаз возможны нормально-фазный и обращенно-фазный варианты. В первом случае на пов-сть или в поры пористого носителя наносится полярная жидкость, не смешивающаяся с неполярным элюентом, во второ.м - используется неполярная неподвижная фаза и полярный элюент, [c.151]

    Поскольку неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, которая состоит, к примеру, из дихлорметана н изооктана адсорбционная хроматография не вполне правильно считается нормально-фазовой хроматографией. [c.282]

    Если неполярный растворитель зафиксировать на носителе, а в качестве подвижной фазы использовать полярные растворители (вода, спирт, буфф- [c.312]

    Успешное использование колоночной жидкостной хроматографии обусловлено, в первую очередь, универсальностью, эффективностью и удобством метода ОФ ЖХ с неполярными неподвижными жидкими фазами на основе силикагеля с привитыми группами. Название метода было предложено Говардом и Мартином [116], которым впервые в 1950 г. удалось его успешно реализовать. Суть метода состоит в изменении на противоположную обычной полярности подвижной и неподвижной фаз и, как результат, последовательности выхода компонентов смеси в жидкостной распределительной хроматографии. Хроматографисты под термином "хроматография с обращенными фазами" понимают использование в хроматографическом процессе неподвижных фаз, менее полярных, чем растворитель. Еще более 60 лет назад [117] было показано, что последовательность элюирования смеси жирных кислот меняется на обратную при замене силикагеля (неорганический полярный адсорбент) и толуола (менее полярный растворитель) на, соответственно, уголь (неполярный адсорбент) и воду (полярный растворитель). [c.387]

    В варианте ТСХ с нормальными фазами (т.е подвижная фаза более полярна, чем неподвижная фаза) элюирующая способность растворителя возрастает по мере увеличения полярности. Следовательно, увеличивая полярность растворителя, можно повысить Rf и понизить Кщ или к. Элюирующая способность растворителя пропорциональна его полярности. В ЖАХ и НФ ЖХ увеличение полярности растворителя приводит к повышению элюирующей способности, тогда как в ОФ ЖХ элюирующая способность растворителя понижается при повышении его полярности. [c.35]


    При разделениях на неполярных адсорбентах чаще всего применяют полярные подвижные фазы смеси воды со спиртами или ацетонитрилом. В этом случае наиболее сильно удерживаются малополярные вещества, способные к сильному дисперсионному взаимодействию с адсорбентом и слабо взаимодействующие с подвижной фазой уменьшение полярности последней сокращает время анализа. Наоборот, полярные вещества слабо удерживаются обращенно-фазной системой и часто могут не разделяться в этом случае снижение полярности подвижной фазы увеличивает удерживание и может способствовать разделению полярных веществ. [c.56]

    Весьма распространена классификация, основанная на сравнительной полярности подвижной и неподвижной фаз. При этом различают нормально- и обращенно-фазовую хроматографию. В первом случае неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, во втором — наоборот. Последние два термина лишены физического смысла и лишь связаны с тем обстоятельством, что исторически первым вариантом была именно хроматография на полярных сорбентах в относительно малополярных подвижных фазах. [c.15]

    Выбор растворителей. Одним из наиболее важных условий успешного хроматографирования является правильный выбор растворителей. Система растворителей обычно двухфазна. Водная среда пропитывает бумагу и служит неподвижной фазой, менее полярная фаза подвижна и перемещается по границе раздела с неподвижной фазой. [c.354]

    Иная ситуация имеет место при проведении эксклюзионной хроматографии в водных средах. Из-за специфических особенностей многих разделяемых систем (белки, ферменты, полиэлектролиты и др.) и разнообразия применяемых сорбентов существует очень много вариаций состава подвижной фазы для подавления различных нежелательных эффектов [34, 35]. Общими приемами модификации является добавка различных солей и применение буферных растворов с определенным значением pH. В частности, поддержание рН=<4 дает возможность подавить слабую ионообменную активность силикагелей, обусловленную присутствием на их поверхности кислых силанольных групп. Требуемая ионная сила подвижной фазы достигается при концентрации буферного раствора 0,05-0,6 М оптимальную концентрацию подбирают экспериментально. Для предотвращения ионообменной сорбции катионных соединений наиболее часто используют такой активный модификатор, как тетраметиламмонийфосфат при рН=3. Однако при разделении некоторых белков могут проявляться гидрофобные взаимодействия, в свою очередь осложняющие эксклюзионный механизм разделения. Те же эффекты иногда проявляются и при работе с дезактивированными гидрофильными сорбентами. Для их устранения к растворителю добавляют метанол. Иногда в водную подвижную фазу вводят полярные органические растворители, полигликоли, кислоты, основания и поверхностно-активные вещества. [c.48]

    В классической ЖХ работают с жидкостями, которые удерживаются на носителе за счет физической адсорбции. Типичным носителем является силикагель с площадью поверхности 10-500 м /г или оксид алюминия с площадью поверхности 60-200м /г. Неподвижными фазами служат полярные жидкости, такие, как вода и триэтиленгликоль. Подвижная фаза — неполярная, как, например, гексан или диизопропиловый эфир. [c.274]

    В заключение следует рассмотреть удерживание в нормально- и обращеинО-фазовой хроматографии. В нормально-фазовой ЖХ, где полярность неподвижной фазы больше полярности подвижной фазы, полярные соединения элюируются тюследними. Их время удерживания тем выше, чем более неполярная подвижная фаза используется. Напротив, в обращенно-фазовой хроматографии полярные соединения элюируются первыми, а чем более полярная подвижная фаза нспользуетси, тем сильнее удерживаются неполярные соединения. [c.279]

    Важнейшую роль в понимании механизма удерживания з обращенно-фазовой хроматографии сыграли работы Хорвата и его школы [201—203]. Суть теории Хорвата заключается в следующем. Существует принципиальное различие между процессами сорбции на полярных поверхностях из относительно неполярных растворителей ( нормально-фазовый режим ) и сорбции из воды либо сильнополярных растворителей на поверхностях неполярных (обращенно-фазовый режим). В первом случае между молекулами сорбатов и неподвижных фаз образуются ассоциаты за счет кулоновских взаимодействий или водородных связей. Во втором случае причиной ассоциации на поверхности являются так называемые сольвофобные- взаимодействия в подвижной фазе. Для полярных подвижных фаз, в особенности содержащих воду, характерно сильное кулоновское взаимодействие и образование водородных связей между молекулами растворителей. Все молекулы в таких растворителях связаны довольно прочно межмолекулярными силами. Для того чтобы поместить в эту среду молекулу сорбата, необходимо образование полости м.ежду молекулами растворителя. Энергетические затраты на образованиё такой полости лишь частично покрываются за счет взаимодействия полярных групп в молекуле сорбата с полярными молекулами растворителя. В аналогичном положении по отношению к растворителю находятся и неполярные молекулы неподвижной фазы. С энергетической точки зрения более выгодно такое положение, когда поверхность раздела между полярной средой (растворителем) и неполярными фрагментами неподвижной фазы и молекул сорбата минимальна. Уменьшение этой поверхности и достигается при сорбции (рис. 4.1). [c.52]

Рис. 4.27. Удерживание 2-карбоксиалкилциклопентен-2-онов-1, Сорбент — Силасорб 600, неполярный компонент подвижной фазы — гексан, полярные компоненты — этанол (I), пропанол-2 (II). бутанол (III). диоксан (IV). Цифрами на кривых указана процентная концентрация полярного растворителя. Рис. 4.27. Удерживание 2-карбоксиалкилциклопентен-2-онов-1, Сорбент — Силасорб 600, неполярный <a href="/info/168504">компонент подвижной фазы</a> — гексан, <a href="/info/100877">полярные компоненты</a> — этанол (I), пропанол-2 (II). бутанол (III). диоксан (IV). Цифрами на кривых указана <a href="/info/4786">процентная концентрация</a> полярного растворителя.
    Строение и подвижность полярных липидов, не относящихся к фосфолипидам, изучены мало, однако выяснено, что они также способны к фазовому переходу типа гель — жидкие кристаллы [8]. Гликолипиды образуют бислои, толщина и площадь которых (в пересчете на молекулу) сходны с таковыми для фосфолипидов. Интересно отметить, что температура фазового перехода экстрагированных из мозга мясного скота цереброзидов составляет около 70 °С из-за преобладания в них 24 0- и 24 1-алкильных цепей физиологическое значение такой высокой температуры фазового перехода не очень понятно. Температуры фазового перехода моно-и дигалактозилглицериноБ из хлоропластов, напротив, лежат ниже 0°С и, следовательно, при физиологической температуре эти липиды находятся в жидкокристаллической фазе. Разнообразие остатков, находящихся в области полярных головок гликолипидов, должно влиять на свойства клеточных поверхностей например, групповая специфичность крови связана с гликопротепнами и гли-колипидами мембраны эритроцитов. [c.118]

    В случае удерживания носителем фазы более полярной по природе, чем подвижная фаза, хроматографическое распределение называют норкальным. Если годвюшая фаза помрнее неподвижной, хромате- [c.66]

    На полярных адсорбентах и неполярных элюентах (гексан) полярные вещества удерживаются очень сильно за счет специфических взаимодействий с адсорбентом, и такие системы для подобных разделений, как правило, не используют. Неполярные вещества, наоборот, отличаются сильным дисперсионным взаимодействием с подвижной фазой и значительно более слабым с адсорбентом и поэтому удерживаются слабо. Подходящее удерживание и удовлетворительное разделение получаются для ароматических углеводородов, способных к специфическому, но не слишком сильному взаимодействию с полярным адсорбентом. Наиример, хорошо делятся полиметил- и алкилбензолы, причем с увеличением числа метильных заместителей в бензольном кольце электронная плотность последнего увеличивается и удерживание возрастает, а с увеличением длины алкильной цепи в алкилбензолах, наоборот, падает, так как при этом возрастает неспецифическое взаимодействие с подвижной фазой. Для разделения более полярных веществ за приемлемое время увеличивают полярность подвижной фазы, добавляя в гексан х. 10р0-форм, метиленхлорид, небольшие количества пиpfa. С увеличением полярности подвижной фазы удерживание полярных веществ уменьшается, а неполярных увеличивается. [c.56]

Смотреть страницы где упоминается термин Фаза подвижная полярность: [c.66]    [c.7]    [c.31]    [c.34]    [c.34]    [c.40]    [c.85]    [c.29]    [c.15]    [c.16]    [c.52]    [c.101]    [c.228]    [c.7]    [c.15]    [c.16]    [c.52]    [c.7]   
Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.17 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Фаза подвижная



© 2026 chem21.info Реклама на сайте