Кривые элюирования

Проведено систематическое исследование по фракционированию на полистирольном геле и определению молекулярных масс смол и асфальтенов [307, 308]. В этих работах приводятся значения молекулярных масс для 30 узких фракций асфальтенов, полученных фракционированием на полистирольном. геле, равные 760—4000. Молекулярные массы трех фракций смол составляют 550—2500, 650—2000 и 560—750. Сопоставление кривых элюирования асфальтенов и смол указывает на перекрывание диапазонов распределения их молекулярных масс, поскольку для мальтенов также возможны молекулярные массы выше 2000. Однако ввиду [c.152]

Рис. Д.76. Идеальная кривая элюирования.

Так как зоны располагаются непосредственно одна за другой, эффективное разделение веществ не достигается. Вещества можно разделить при последовательном элюировании сначала веществом 1, если соотношение коэффициентов распределения следующее Кс<К1<Кв, затем веществом 2 при Кв<К2<Ка и наконец веществом 3 при Кз>Ка-Получается кривая элюирования, представленная на рис. Д.80, в. [c.242]

Цель работы. Получение кривой элюирования для фракции поливинилпирролидона и оценка молекулярной массы и коэффициента объемного распределения макромолекул полимера. [c.110]

Задание. Объяснить принцип работы хроматографической колонки, объяснить соответствие между полученной кривой элюирования и кривой молекулярно-массового распределения какой смысл имеет коэффициент объемного распределения [c.111]

На рисунке а приведены кривые элюирования веществ А, Б, В, Г, Д, а на рисунке б полярограммы [c.228]

На рис. 57 приведены кривые элюирования ионов щелочноземельных элементов из катионитной и анионитной колонки в виде комплексов с лимонной кислотой (Н И) [c.202]

Рис. 5.2. Кривые элюирования ВР+, d + и Си +, сорбированных на катионите

Рнс. 38. Кривая элюирования хроматограммы [c.145]

Количество вещества, вымываемого из колонки, можно найти по площади под кривой элюирования [c.271]

Рис. 40. Кривые элюирования Мп, Мд и Со со смолы КУ-2 [218]

Рис. 1.4. Расчеты на основе кривой элюирования в аналитической ЖХ.

Следует еще раз подчеркнуть, что, поскольку а является отношением (обычно а>1) двух удельных коэффициентов распределения, он непосредственно связан с хроматографическим процессом, в котором молекулы компонентов образца динамически распределены между подвижной и неподвижной фазами. Этот процесс распределения в конце концов определяет относительное положение каждого растворенного вещества (максимум пика) на кривой элюирования. Ширина пика не зависит от коэффициента разделения а. [c.22]

Рис. 31. Кривая элюирования при разделении щелочноземельных металлов (Дауэкс-50,

На вид кривой элюирования влияет вид изотермы (как и на вид выходной кривой). Рис. 45. Вытеснительная хроматогра- При выпуклой (благоприят-фия. Разделение двух сортов ионов изотерме обмена перед- [c.160]

Рис. 46. Перекрывание кривых элюирования (Самуэльсон О., 1966, с, 124, рис. 6.3).

В тарелочной теории принимают, что кривые элюирования имеют колоколообразную форму и точки максимума (пики) перемещаются вниз по колонке с постоянной скоростью, Q пропорциональной отношению f/ эл, (/ — количество растворенного вещества, находящееся в 1 см объема колонки в условиях равновесия между раствором и ионитом, мг-экв/см -, [c.161]

При наличии нескольких растворенных веществ они движутся вниз по колонке независимо друг от друга, если только их количества достаточно малы. Кривая элюирования для каждого растворенного вещества подобна по форме гауссовой кривой. Окончательная форма кривой элюирования устанавливается не сразу, а лишь после прохождения зоной вытеснения данного вещества 20—25 теоретических тарелок от нижнего конца зоны загрузки, [c.161]

Процесс расчета выходных кривых элюирования достаточно подробно описан в книгах О. Самуэльсона Ионообменные разделения в аналитической химии , Р. Гриссбаха Теория и практика ионного обмена . [c.161]

Следует отметить два важных правила, вытекающих из тарелочной теории а) высота максимума кривой элюирования обратно пропорциональна квадратному корню из длины колонки б) ширина кривой элюирования прямо пропорциональна квадратному корню из длины колонки. [c.161]

Кривая элюирования будет повторять в обратном порядке кривую фронтального анализа последняя ступень будет соответствовать относительно чистому последнему (наиболее сильно удерживаемому) компоненту. [c.8]

Р н с. 3. Типичная кривая элюирования процесса с опережением ионов (по данным фирмы Дау кемикл компани ). [c.117]

Другие факторы. Для элюирования смолы требуется несколько объемов воды на каждый объем разделяемого раствора отсюда очень важным фактором становится концентрация очищенных продуктов в элюате. Обычно каждый пик кривой элюирования содержит по крайней [c.124]

Рис.З. Кривые элюирования исходного асфальтита и асфальтенов, выделенных из продуктов термообработки гудрона запад-ноохбкрско нефти

Для данной системы полимер — растворитель Ка и, следова тельно, Уе зависят от молекулярной массы полимера. Теоретически обоснованной формулы, связывающей Кп с М, нет. Поэтому на практике обычно используют эмпирические соотношения. Во многих случаях экспериментальная зависимость lgЛI от Уе оказывается прямолинейной в широкой области молекулярных масс (рис. П1.8, а). Такие калибровочные графики получают, снимая предварительно кривые элюирования для узких фракций полимера (рис. 111.8,6). Кривые элюирования, т. е. зависимости элюирую- [c.97]

Строят кривую элюирования поливинилпирролидона, откладывая по оси ординат оптические плотности фракций ), а по оси абсцисс — элюирующие объемы фракций Уе. Кривая элюирования аналогична кривой молекулярно-массового распределения полимера. По формуле (П1. 14) рассчитывают коэффициент объемного распределения Ка молекул поливинилпирролидона данной молекулярной массы. Необходимые для расчета параметры колонки Уо и (Уо-+- г) сообщаются преподавателем. Они определяются предварительно по элюирующим объемам соответственно очень больших и очень малых частиц. При расчете в качестве Уе принимают элюирующий объем, отвечающий максимуму на полученной кривой элюирования. По этому объему оценивают молекулярную массу с помощью калибровочной кривой. [c.111]

Пользуясь величиной Е, определенной rto формуле (П1.13), зная величину коэффициента распределения и параметры хроматографической колонки (g, Ко), можно определить положение максимумов концентрации на кривых элюирования Vmzx=EV , т. е. судить и о степени разделения. [c.172]

В ЭТИХ уравнениях С,- —молярная концентрация г-го компонента в объеме фильтрата У С max концентрация / ГО компонента в объеме фильтрата Утах. соответствующего максимуму на кривой элюирования Qi —общее количество молей (г-ионов) частиц г-го вида Vp —общий объем, занимаемый в колонке ионитом, см К<и —коэффициент распределения г-го компонента между ионитом и элюирующим раствором р — объем раствора на единицу объема ионита в колонке N —число эффективных теоретических тарелок z — высота слоя сорбента в колонке, см А — высота эффективной теоретической тарелки, см г — радиус частицы ионита, см D и D — коэффициенты диффузии ионов 1-го вида в растворе и в фазе ионита, см /сек [c.182]

Из уравнений (139) следует, что для расчета кривой элюирования, т. е. зависимости Сс от V, необходимо определить величины/ d (, Р, D и D, а затем задаться определенными значениями 2, г и V. Величину К<а можно варьировать, меняя состав и концентрацию элюирующего раствора. Значения D для многих ионов приведены в справочной литературе. Если величины D не известны, то для грубо приближенных расчетов можно принять D 0,1 D. Параметры хроматографического процесса желательно выбирать так, чтобы кривые элюирования не перекрывались, но в то же время не раздвигались на слишком большое расстояние друг от друга, так как это сильно увеличивает продолжительность анализа. Расчеты по формулам (139) целесообразно выполнять на электронно-вычислительных машинах. [c.182]

Уравнение (140) применимо для расчета тах ТОЛЬКО ПрИ небольших скоростях потока раствора через колонку, когда в элементарных слоях сорбента практически устанавливается равновесное состояние. Чем больше разница Утах двух ионов, тем полнее будет их разделение. На основе величин Утях невозможно предвидеть наличие или отсутствие перекрывания кривых элюирования различных ионов. [c.183]

Пропуская раствор с разделенными аминокислотами через детекторную систему, можно количественно определить содержание различных аминокислот и нолучить кривые элюирования для данной аминокислотной смеси. Отдельные аминокислоты в смеси неизвестного состава можно идентифицировать, сравнивая их график элюирования с кривыми элюирований различных смесей, аминокислотный состав которых заранее известен. Типичная кривая элюирования представлена на рис. 25-2. [c.389]

Во-первых, на кривых элюирования предотвращается образование хвостов. Вследствие повышения концентрации элюирующего агента вытянутые концы кривых смещаются к главной зоне, и кривые элюирования становятся более симметричными. [c.61]

Недостатки двух предыдущих элюирующих агентов существенно устраняются при использовании а-оксиизомасляной кислоты. Водные растворы этой кислТ5ты чаще всего применяют при разделении лантаноидов. Это наиболее эффективный элюент, применимый даже при температуре 20°С [16—19]. Однако для разделения более сложных смесей редкоземельных элементов необходима повышенная температура (87 °С). Обычно используют 0,2—0,4 М растворы а-оксиизомасляноЙ кислоты (pH 4,0—4,6) и градиентное элюирование (для уменьшения хвостов на кривых элюирования). В табл. 5.21 сравниваются факторы разделения редкоземельных и трансплутониевых элементов, полученных для указанных выше оксикислот. Представленные данные показывают более высокую разделяющую способность производных масляной кислоты. Многочисленные примеры применения оксикислот при разделении лантаноидов даны в табл. 5.28. [c.199]

Разделение четырех галогенид-ионов осуществлено методом колоночной хроматографии с использованием в качестве сорбента катионита СБС с 70% стирола [2491. В колонку размером 2 X ЬО см загружают 32 г катиопитав Ка+-форме с зернением 0,025—0,050 см набухшего в смеси 20% воды и 80% ацетона. Анализируемую, смесь вводят в верхнюю часть колонки в виде твердых солей (по 15—20 мг каждого галогенида) и элюируют со скоростью 0,5 мл/мин водно-органическими смесями, содержащими следующие количества ацетона (мол.%) для NaJ 80, NaBr 70, Na l 50, NaF 30. В той же последовательности выходят с колонки компоненты смеси. Как показал интерферометрический анализ фракций объемом 10 мл каждая, галогениды отлично отделяются друг от друга, причем между кривыми элюирования компонентов имеются разрывы i 50 мл. Преимуществом метода является отсутствие посторонних электролитов в элюатах. Содержащийся в них ацетон при необходимости можно удалить нагреванием на водяной бане. [c.64]

Галоген1вды выходят в следующем порядке NaF, Na l, NaBr, NaJ. Разделение количественное, причем между ветвями кривых элюирования Вг и J имеется особенно большой разрыв. [c.64]

Биохимическая характеристика [12]. -адренэргического рецептора (Pi), как и никотинового ацетилхолинового рецептора, оказалась возможной благодаря двум счастливым открытиям. Так, обнаружилось, что эритроциты птиц являются богатым исходным хматериалом этих рецепторов и что детергент дигитонин растворяет рецептор, не дезактивируя его. Эритроциты индюка содержат 0,2 пмолей -рецептора/мг мембранного белка ме-тодом аффинной хроматографии яе только можно очистить его в 12 ООО раз, но и (как ясно показывает кривая элюирования на рис. 9.10, а) отличить от аденилатциклазы, которая не является составной частью рецептора, а представляет собой отдельную субъединицу. Ранее аналогично был выделен аффинной хроматографией GTP-связывающий компонент. [c.271]

Степень чистоты разделяемых веществ вычисляют из перекрывания полос элюирования Если элюат состоит из двух фракций, соответствующих двум полосам элюирования (рис 46), то содержание примеси второго вещества в первой фракции элюата определяется отношением Д гг/ ь где гп, т.2 — количества растворенных веществ, введенных в колонку мг-экв Составлены диаграммы, изображающие зависимость взаимной загрязненности двух тфракций элюата от числа теоретических тарелок Следует отметить два важных правила, вытекающих из тарелочной теории а) высота максимума кривой элюирования обратно пропорциональна квадратному корню из длины колонки, б) ширина кривой элюирования прямо пропорциональна квадратному корню из длины колонки [c.161]

В методе гельфильтрации на сефадексе (декстраны, сшитые эиихлоргидрином) молекулярную массу биополимеров (белки, гормоны, ферменты) с формой макромолекулы, близкой к сфериче-хкой, находят из зависимости положения пиков на кривых элюирования от молекулярной массы [8] (рис. 170). Метод дает ошибку, не превышающую 10%, не требует сложного оборудования и допускает автоматизацию. [c.546]

Ионный обмен как метод разделения. VIII. Относительные положения на кривой элюирования лантанидов и актинидов при элюировании молочной кислотой при 87° [20]. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология