Приготовление сорбентов

Приготовление сорбентов. 1. Молекулярные сита (цеолиты). Таблетки цеолита осторожно измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают 10—15 г целевой фракции размером 0,25—0,50 мм и прокаливают ее в муфельной печи при 350 °С в течение 3 ч. После прокаливания адсорбент охлаждают в эксикаторе и загружают [c.98]

В тонкослойной хроматографии большое значение для получения надежных и воспроизводимых результатов имеет овладение техникой эксперимента (приготовление сорбента, его нанесение, установление толщины слоя, подготовка пластинок, нанесение пробы вещества, подача растворителя, проявление хроматограмм и другие операции). [c.134]

Хорошее разделение достигается правильным выбором сорбента и условии опыта температуры, скорости потока газа-носи-теля, объема вводимой пробы и др. Колонки могут быть изготовлены из стекла, меди, латуни, нержавеющей стали. В лабораторной практике чаще всего применяют колонки прямой или и-образной формы с внутренним диаметром от 3 до 8 мм. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описаны в следующей работе. [c.31]

Сферохром-1 или сферохром-2 просушить 1—2 ч в сушильном шкафу при 150—170° С. С помощью сит отсеять фракцию с размером зерен 0,25—0,5 мм, которую употребить на приготовление сорбента. [c.107]

Хроматографическая колонка—наиболее важная часть хроматографической установки, в ней происходит разделение анализируемой смеси на компоненты. В лабораторной практике применяются прямые, и-образные и спиральные колонки. Колонки перед заполнением сорбентом должны быть промыты органическими растворителями и высушены. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описана в работе 15. Б данной работе используется готовая колонка, заполненная сорбентом. [c.66]

Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель. Данная практическая работа знакомит студентов с тремя способами приготовления сорбента (насадки) хроматографической колонки и выполняется соответственно в трех вариантах. [c.259]

Приготовленный сорбент просушивают в воздушном термостате, разогретом до 70—100 °С, в течение 3—4 ч и заполняют им газохроматографическую колонку. [c.262]

Приготовление сорбента. Качество колонки во многом зависит от количества нанесенной на носитель НФ. Количество НФ должно обеспечивать [c.623]

Для приготовления сорбента используется экологически чистый верховой торф моховой группы - фрезерный торф по ГОСТ 13672-76 или торф топливный по ГОСТ 11804-76. Для марки Б применяется магнетитовый концентрат с размерами частиц не более 0,1 мм и удельной магнитной восприимчивостью не менее 0,0008 м /кг. Сорбент стерилен, не содержит патогенных микроорганизмов, невзрывоопасен. [c.217]

Примечания. 1. Приготовление сорбента 300 г гранул полиамида (ОСТ 6-14-70) помещают в колбу вместимостью 5 л, приливают 1,5 л концентрированной уксусной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения гранул. Полученный раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают водой до нейтральной реакции. Промытый и отфильтрованный полиамид помещают в круглодонную колбу вместимостью 3 л, прибавляют 1,65 л 80 % спирта и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, осадок промывают 1,5 л ацетона. Полученный полиамид сушат в вытяжном шкафу в течение 30—40 мин, после чего протирают щеткой через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Полученный продукт рассыпают на пергаментную бумагу и сушат на воздухе в течение 10 ч. Готовый полиамид хранят в стеклянных банках с притертой пробкой. Срок хранения 3 года. [c.313]

Фарфоровая чашка диаметром около 160 мм для приготовления сорбента. [c.30]

Приготовление сорбента и подготовка колонок к работе. Для [c.30]

Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу 1 ч при 60—70 С. Сорбентом заполняют колонку (металлическую или стеклянную), присоединяют к коммуникациям хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя (азота или гелия) при расходе 30 мл/мин по следующему режиму [c.79]

При приготовлении сорбентов по п. 7.1 следует выполнять правила безопасной работы с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями, используемыми в качестве растворителей для нанесения неподвижной фазы. Выпаривание растворителя следует вести в вытяжном шкафу. При необходимости просеивания твердого носителя или готового сорбента работать в респираторе, просеивание проводить под вытяжным шкафом или вытяжным зонтом. Работа по приготовлению сорбента, подготовке проб и выполнению анализов при неисправной ил(1 неработающей вытяжной вентиляции запрещается. [c.436]

Фильтрационный метод целесообразно применять при приготовлении сорбентов с низкими концентрациями НЖФ от 1% до 3%. Количество НЖФ, оставшейся на твердом носителе зависит от концентрации ее в растворе и от коэффициента адсорбции молекул НЖФ на границе раздела раствора НЖФ и твердого носителя. [c.40]

Приготовление сорбента в кипящем слое (противоточный метод) [c.41]

На испарение низкокипящего растворителя (диэтилового эфира, ацетона) требуется не более тридцати минут. При работе с более высоко-кипящими растворителями (бензол, четыреххлористый углерод и т.п.) для ускорения испарения сосуд можно подогреть электронагревателем. После завершения испарения растворителя приготовленный сорбент досушивается в сушильном шкафу. [c.41]

Наличием остаточной адсорбционной активности твердого носителя, используемого для приготовления сорбента. [c.104]

В процессе выполнения работы студенты знакомятся с приготовлением сорбентов тремя методами испарением из чашечки, нанесение НЖФ в вакууме, нанесение НЖФ в кипящем слое. [c.120]

Вариант Б Приготовление сорбента в кипящем слое [c.122]

Предварительно промытую органическим растворителем и тщательно высушенную колонку (11- или У-образную металлическую или стеклянную) заполняют приготовленным сорбентом. При этом насыпают небольшими порциями через воронку, постукивая по трубке вакуумным шлангом. Можно применить специальный вибратор. Он обеспечивает быстрое и равномерное наполнение колонки сорбентом и повышает ее эффективность. Колонка считается заполненной, если в течение 5 мин постукивания уровень засыпанного сорбента не изменяется. [c.122]

Неподвижная фаза Область применения б Растворитель для приготовления сорбентов Максимальная рабочая температура по данным фирмы-изготовителя, С [c.85]

Процесс приготовления сорбента [c.277]

Фильтрационный метод целесообразно применять для приготовления сорбентов с низкими концентрациями неподвижной фазы (1-3%). Количество неподвижной ЖФ, оставшейся на твердом носителе, определяется по линейному уравнению [c.278]

В табл. 2 даны результаты исследований группового, элементного состава образца гудрона товарной западносибирской нефти, отобранного на Ново-Уфимском НПЗ. Гудрон имел следуипие показатели плотность 987 кг/м коксуемость 11,8 содержание серы 2,3 н.к. 433°С, до 450°С выкипает 2%, до 500°С выкипает 1Ъ%. Разделение гудрона осуществлялось путем осаждения асфальтенов в изооктане и фракционврования растворимой в изооктане части гудрона на специально приготовленных сорбентах [21,22] на кислые, основные, нейтральные смолы, а углеводородной части гудрона (на си- [c.4]

ВариантВ. Фильтрационный метод получения сорбента (насадки) с хорошими и воспроизводимыми характеристиками путем поглощения твердым носителем части раствора жидкой фазы. Этот метод особенно широко используется при приготовлении сорбента с низким содержанием неподвижной жидкой фазы (0,1-3.0 %). [c.261]

Пример 17. Очистка белка на аффинном сорбенте, несущем заранее выбранный участок ДНК [VVeideli, Geliring, 19801. Авторы предложили изящную методику получения аффинного сорбента, несущего вполне определенный фрагмент нативной ДНК. На таком сорбенте с высокой степенью избирательности можно очищать определенный, узнающий именно этот фрагмент белок. Последовательность этапов приготовления сорбента показана на рис. 143. [c.425]

Хелатообразующие органические реагенты вообще не обязательно закреплять на сорбентах химическим путем их можно закрепить на поверхности ионообменника в виде второго слоя гфотивоионов или механически спрессовать комплексообразующий реагент с инертной матрицей. Известно множество способов приготовления сорбентов, модифицированных комплексообразующими реагентами. Модифицированные сорбенгы получены также на основе пенополиуретановых пен. Пенополиуретаны — высокопористые материалы с высокой удельной поверхностью. Примеры использования модифицированных сорбентов гфиведены в табл. 7.7. [c.246]

Примечения. 1. Приготовление сорбента 2 кг белого гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956—76), измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в бутыль вместимостью 10 л, прибавляют [c.346]

Приготовление сорбента. Сорбент готовят путем последовательного нанесения неподвижных фаз НПГС и СКТВ на носитель хроматон N—AW, силанизированный следующим образом. Мерным цилиндром отмеряют примерно 20 мл [c.78]

Приготовление и стабилизация фазы. Просеивают носитель ТНД ТС-М на ситах и отбирают фракцию с размером зерен 0,15—0,25 мм. Высушивают фракцию 1 ч в сушильном шкафу при 200 °С. Растворяют 1 г трикрезклфосфата в 250 мл ацетона и в этот раствор при перемешивании всыпают 85 г ТНД ТС-М. Выпаривают растворитель на водяной бане при непрерывном перемешивании. Отсеивают приготовленный сорбент и засыпают в колонку с помощью воронки при постоянном постукивании палочкой по стенке колонки для обеспечения равномерного и плотного заполнения колонки сорбентом. [c.150]

Приготовление сорбента. При отсутствии готового,сорбента его приготовляют следующим образом. Отвешивают в фарфоровую выпарную чашку твердый носитель (при необходимосЛ предварительно отсеянный), в химический ртакан — неподвижную фазу. Количества носителя и фазы должны быть указаны в методике анализа. Взвешивают, как правило, с точностью до 0,05 г. Растворяют неподвижную фазу в избытке растворителя и полученным раствором заливают твердый носитель. Добавляют в чашку растворитель в таком количестве, чтобы над носителем был слой жидкости высотой 3—5 мм, и тщательно перемешивают массу шпателем. Устанавливают лампу для инфракрасной сушки так, чтобы низ лампы был иа высоте 30—35 см над плитой штатива, и помещают выпарную чашку на плиту. Упаривают растворитель досуха при перемешивании, после чего выдерживают сорбент под лампой 30 мин. Готовый сорбент должен быть на ощупь сухим и свободно пересыпаться. [c.437]

Этот метод лишен некоторых недостатков предыдущих методов. Суть метода в том, что на твердый носитель, находящийся в состоянии кипящего слоя, наносится раствор жидкой фазы в легкокипящем растворителе. Необходимое для приготовления сорбента количество твердого носителя помещают на пористую пластинку и осторожно подают азот (во избежании опасности выброса), контролируя его расход по пузырькам, барбатирующим через склянку Дрекселя или Тищенко с серной кислотой. Затем на твердый носитель осторожно выливают раствор НЖФ (объем раствора должен быть на 20-25% больше объема взятого твердого носителя), снова регулируют расход газа, стремясь к тому, чтобы наблюдалось умеренное кипение частиц твердого носителя в растворе НЖФ. При этом частицы твердого носителя, прилипшие к стенкам сосуда, следует сбрасывать вниз шпателем. [c.41]