Нулевая линия, стабильность

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Чтобы хроматограф с детектором по теплопроводности, работающий при изотермическом режиме, был готов для анализа, необходимо некоторое время (называемое временем выхода на режим), в течение которого стабилизируются все условия, главным образом температура детектора. К ее стабильности предъявляются требования значительно более жесткие, чем к температуре колонки. Колебания температуры вызывают флуктуации (колебания) нулевой линии регистратора и тем самым в значительной степени определяют порог чувствительности хроматографа. В современных приборах обеспечивается стабильность температуры детектора ( 0,5 град, а иногда с еще более высокой точностью). В зависимости от конструкции прибора и его детектора, а также от принципа термостатирования продолжительность времени выхода на режим бывает 1—2 ч, с чем пока приходится мириться. [c.69]

Ход анализа. Подготавливают прибор к работе. Для этого на выходе из колонки устанавливают рабочую скорость водорода 80 мл/мин. Затем проверяют герметичность системы и, убедившись в этом, включают рабочий ток детектора и продувают всю систему газом-носителем для получения стабильной нулевой линии на самописце. Если в течение 10 мин. нулевая линия стабильна, прибор готов к работе. [c.73]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Г искусственной смеси растворяют в 10 мл чистого сухого ацетона. Включают хроматограф и кондиционируют колонку в течение 2—3 ч при 180°С, продувая ее азотом. После установки стабильной нулевой линии проводят хроматографический анализ искусственной смеси. [c.241]

Достижения в экспериментальной технике дали возможность начать разработку практических основ применения ЯМР-спектроскопии на ядрах 1 С. Неэффективность обычного способа развертки частоты или поля (этот метод называют стационарным ЯМР) заключается в том, что в любой момент времени наблюдается только одна частота. Таким образом, резонансная линия шириной 1 Гц будет наблюдаться всего 1/5000 от общего времени записи спектра, поскольку диапазон химических сдвигов ядер для большинства молекул на спектрометре с магнитным полем 1,87 10 А/м составляет 5000 Гц. Остальное время тратится на наблюдение других резонансных сигналов или на рассматривание нулевой линии. Требуются многие минуты и даже часы на измерение спектра одного единственного соединения, причем качество спектра которого очень зависит от стабильности работы всей аппаратуры в течение длительного периода времени. [c.54]

Включить прибор согласно прилагаемой к нему инструкции. После установления стабильной нулевой линии приступить к выполнению анализа. Для этого отобрать в шприц анализируемый газ и ввести его в хроматографическую колонку. Если бутан находится в газометре, то вставить шприц в резиновую трубку, надетую на отвод крана, и набрать 5 мл газа. Если же бутан отобран из емкости в жидком виде, то в бутылку с ним, помещенную в охлаждающую смесь, опустить капилляр и через 2—3 мин набрать в него пробу жидкого бутана. Затем, зажав пальцем выходящую из бутылки часть капилляра, вынуть его и быстро набрать пробу в шприц через нижний конец капилляра, заполненный бутаном. [c.93]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность газовых линий. Затем задают расход гелия через обе колонки около 12 мл/мин и выводят хроматограф на рекомендованный режим работы. По установлении стабильной нулевой линии на диаграммной ленте приступают к хроматографированию смесн бензол— циклогексан. [c.264]

Задают строго одинаковые расходы потоков газа носителя, водорода и воздуха в каждом из двух параллельных каналов соответственно, пользуясь заранее составленными градуировочными зависимостями расход — давление. Включают электрическое питание хроматографа и интегратора и выводят их на рабочий режим. Переключатель задания температуры испарителя устанавливают в положение 300 °С, тумблер Сеть на лицевой панели блока задания температуры колонок устанавливают в положение Вкл. Термостат хроматографа разогревается до начальной температуры анализа за 3—5 мин. Через 5—10 мин после задания расходов газов поджигают водород, включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. [c.286]

Другое важное условие для количественной оценки — стабильность ну.чевой линии самописца. Если аппаратура не позволяет выполнить это условие, то применение электронных или электромеханических интеграторов невозможно, так как они установлены на неизменный нулевой потенциал. Причина нестабильности нулевой линии часто кроется в несимметричности моста ячеек для измерения теплопроводности (неточно согласованные измерительные элементы) или в повышенной летучести жидкой фазы, находящейся в нагреваемых колонках. [c.285]

Выполнение работы. Знакомятся с собранной в термостате прибора газовой схемой и выводят хроматограф на заданный рабочий режим. Убедившись в регистрации на диаграммной ленте самописца стабильной нулевой линии, приступают к последовательному дозированию в каждую из колонок сначала метана (бытового газа), затем опорных смесей н-алканов, идентифицируемых [c.291]

Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие темнературы кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе темнературы кондиционирования следует у п-геывать рабочие темнературы и температурные пределы применимости нанесенной ПФ. Если предполагается проводить анализ нри температуре ниже 200°С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование нри температуре, превышающей 250°С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи нри 220° и обычных объемных скоростях газа-носителя. Такое кондиционирование будет способствовать продлению срока службы колонки. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до темнературы выше 50°С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или нри его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно, выяснить у поставщика колонок температурные пределы их иснользования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко надает. Часто нри вводе пробы без делителя потока или нри неносредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1-2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать исиорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать уменьшение ее длины на 1-2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [c.25]

Выждав около 30 мин (время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа . На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 °С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев . Переключатель скорости нагрева переводят в положение 4 °С/мин (при этом расположенная под ним клавиша кратности X 1, X 2 должна быть нажата). Термостат хроматографа разогревается до 50 °С за 3—4 мин. Производят пробное дозирование анализируемой смеси и немедленно включают программирование температуры термостата клавишей Пуск . [c.317]

Выполнение работы. Выводят газовый хроматограф на рекомендованный рабочий режим, с помощью систем компенсации фонового сигнала усилителей ИМТ-05 и УД-2 выводят перья обоих самописцев строго на нулевую отметку шкалы и в течение 5—10 мин проверяют стабильность нулевой линии на потенциометре, подключенном к электрометру ИМТ-05. [c.319]

Следует различать стабильность нулевой линии и стабильность чувствительности пламенно-ионизационного детектора. Так как чувствительность [c.135]

Насадка для сорбционных трубок. 0,5 г ПМС-100 растворяют в эфире и полученным раствором заливают 10 г силохрома С-80. Испарение эфира и подсушивание насадками проводят вьппеуказанным способом. Сорбционные трубки заполняют готовой насадкой (по 0,4 г) и кондиционируют в испарителе хроматографа при 200 °С в течение 2 часов. Если нулевая линия стабильна, сорбционную трубку вынимают из испарителя, охлаждают и герметизируют стеклянными заглушками. Срок хранения кондиционированной сорбционной трубки - 1 неделя. [c.85]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Переключателем Скорость коррекции 3 установить желаемую скорость компенсации аналогового сигнала, илн, иными словами, скорость слежения интегратора за изменением сигнала хроматографа. Диапазон автоматической коррекции с.мещения нулевой линии от —i до - -2 мВ. Макси.мальной скорости коррекции соответствует положение 1 переключателя. При обсчете хроматограмм со стабильной нулевой линией можно включать минимальную скорость коррекции (положение 4 переключателя). Это особенно целесообразно, если на хроматограмме и.меются небольшие отрицательные пики или пики с пологим передним фронтом. Максимальную скорость коррекции целесообразно включать при обсчете узких и крутых пиков в условиях дрейфа нулевого сигнала. Следует иметь в виду, что во время интегрирования пика (1орит лампочка Й) коррекция нулевого сигнала отключается. Контроль настройки интегратора по заданному уровню сигнала хроматографического детектора осуществляется по световым индикаторам 15.. [c.99]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

В изотермических условиях, несмотря на отсутствие компенсационного устройства, нулевая линия более стабильна (рис. 37), чем в случае программирования температуры (рис. 34). Это позволяет ожидать большей продолжительности жизни хроматографической колонки. Во время анализа не пзменяется также и селективность неподвижной фазы. Большее разделительное действие хроматографической колонки при программировании температуры по отношению к низкокипящим компонентам вновь становится сравнимым с разделительным действием для высококипящ их компонентов при программировании скорости потока. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология