Неподвижная фаза состава в ГЖХ

Неподвижная фаза Состав, химическая формула Молекулярная масса ность при 20"С. [c.296]

Бумага Состав неподвижной фазы Состав подвижной фазы Литера ту а [c.68]

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Была предложена [97 ] методика распределительной хроматографии с использованием карбамида в качестве неподвижной фазы для разделения парафиновых углеводородов нормального строения, входящих в состав твердых нефтяных парафинов. Основой дл] разработки методики послужило принципиальное положение, заключающееся в том, что хроматографическое распределение происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов разделяемых смесей между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых прочно удерживается твердым носителем [99], а вторая — свободно перемещается по колонке. Благодаря многократности перераспределения компонентов смеси с различной растворимостью по длине колонки в первую секцию колонки выносятся наиболее растворимые в подвижной жидкой фазе компоненты разделяемой смеси. Твердой фазой служил карбамид, фиксированный на твердой фазе жидкостью — [c.71]

Как отмечалось, на достаточно термостойких неподвижных фазах (полиэфиры, апиезоны, силоксановые масла и полиэтиленгликоли с большой молекулярной массой) удается определить состав высококипящих полициклических ароматических углеводородов. Сведения о составе каменноугольных смол, высококипящих про- [c.136]

Поглощение компонентов смеси неподвижной фазой часто называют собирательным термином — сорбция, а саму неподвижную фазу — сорбентом. Сорбент, равно как и состав подвижной фазы при жидкостной хроматографии, подбирается для каждой задачи таким образом, чтобы все разделяемые компоненты достаточно сильно различались по скорости перемещения и используемой хроматографической системе. [c.340]

В работе (85) был осуществлен анализ серусодержащих соединений в природных объектах методом ГХ-ЭВМ- Идентификация представляла собой сложную задачу, так как количество серусодержащих веществ в пробах было крайне мало (10 " —%), состав весьма неоднороден, а функциональные группы обладают малой специфичностью. Смеси анализировались по индексам удерживания на трех неподвижных фазах различной полярности с использованием трех различных вариантов идентификации. В первом случае моделировался процесс ручной расшифровки (сравнение с имеющимися данными в информационном банке), во втором — производилось автоматическое изменение допустимых отклонений параметров удерживания. Расшифровку проводили в несколько этапов. Третий вариант в общих чертах совпадал со вторым, но были учтены дополнительно результаты газохроматографического анализа отдельных фракций на различных неподвижных фазах. В первом случае было расшифровано 16 соединений из 23, во втором — резко сократилось число ошибок, а нерасшифрованные компоненты составили от общего числа 11 %. В третьем варианте было опознано 22 соединения из 23. [c.254]

Цель работы. 1. Определить качественный состав смеси органических соединений различных классов по абсолютным значениям индексов удерживания /, их температурным градиентам и (или) разностям Д/ индексов, измеренных на полярной и неполярной неподвижных фазах. [c.299]

Торговое наименование Химический состав Удельная поверхность при обычном зернении, л12/г Максимальное содержание неподвижной фазы, % [c.82]

Таким образом, можно сделать следующие выводы. С точки зрения получения воспроизводимых результатов более предпочтительно в качестве неподвижной фазы выбирать не полимер, состав которого изменяется от партии к партии, а определенное вещество с известным молекулярным весом. Но так как иногда приходится работать в очень широком интервале температур (газовая хроматография с программированием температуры) или при высоких температурах (>150°), то необходимо обращаться к полимерам. Например, силиконовая резина пригодна после термического кондиционирования для работ при температурах 20—300°. [c.94]

Если состав анализируемой смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную неподвижную фазу (сквалан), фазу с электроне акцепторными свойствами [т/)ггс-(циан-этокси)нропан, эфиры тетрахлорфталевой кислоты и фазу с протонными функциями (полиэтиленгликоль). Для трудных случаев, нри которых нельзя избежать наложений компонентов при применении одной фазы, следует выбирать комбинации колонок (см. разд. 4). [c.217]

Так как подвижная и неподвижная фазы имеют одинаковый состав, то Кс1 вещества, для которого обе фазы одинаково доступны, равен единице. Эта ситуация реализуется для молекул с самыми малыми размерами (в том числе и молекул растворителя), которые проникают во все поры (см. рис. 2.15) и поэтому движутся через колонку наиболее медленно. Их удерживаемый объем равен полному объему растворителя [c.41]

Самый простой вариант элюирования — изократический, при котором состав элюента не меняется. Его используют при разделении соединений с близким сродством к неподвижной фазе. В некоторых случаях, используют градиентное элюирование, при котором состав элюента в процессе разделения компонентов изменяют по заданному закону. В этом случае элюирующая сила подвижной фазы возрастает, в результате чего сокращается время удерживания сильно сорбируемых веществ и улучшается разделение смеси. [c.269]

Таким образом, для решения каждой конкретной задачи состав неподвижной фазы должен быть тщательно подобран с точки зрения физических и химических свойств ее компонентов. [c.36]

Пусть требуется разделить трехкомпонентную смесь веществ Х , Хо, Хз. Исходя из априорных соображений (например, схемы на рис. 2.3) мы выбрали неподвижную фазу, но необходимо также выбрать состав подвижной фазы. Испытав растворитель Аь получили хроматограмму без признаков элюирования компонентов (рис. 3.1,а). Можно применить какой-либо другой растворитель Аг и получить хроматограмму, приведенную на рис. 3.1,6. При этом обнаруживаем, хотя и слишком медленное, элюирование компонентов Х1 и Х2, в то время как сорбируется по-прежнему необратимо. Относительно обоих испытанных растворителей можно заключить, что они обладают явно недостаточной элюирующей силой. При использовании третьего растворителя Б1 обнаруживаем, что компоненты смеси почти не удерживаются (рис. 3.1,в) Аналогичный результат получаем с растворителем Б2 (рис. 3.1,г). В обоих последних случаях разделение Х , Х2, - з неудовлетворительно, растворителям присуща слишком большая элюирующая сила. Возможно, что при дальнейшем переборе растворителей найдем, наконец, растворитель Бi, в котором удерживание и разделение приемлемы (рис. 3.1,5), т. е. сила растворителя Бг [c.40]

К системам с динамическим модифицированием близки жидкость-л<идкостные хроматографические системы, в которых неподвижная фаза генерируется подвижной, имеющей соответствующим образом подобранный состав [103, 207, 208]. Для приготовления таких систем перед экспериментом в отдельной ем- [c.176]

Наряду с этим направлением многого можно ожидать от более широкого использования динамического модифицирования обычных сорбентов — силикагеля или его химических производных. Выбор динамических модификаторов среди известных веществ довольно широк и по мере развития исследований в этой области может обогатиться за счет целенаправленного синтеза. Хроматографист ири минимальном наборе готовых сорбентов с помощью динамического модифицирования сможет получить широкий спектр неподвижных фаз разной селективности. Принципиальное отличие этого режима хроматографии от традиционных в том, что состав неподвижной фазы очень сильно зависит от состава подвижной. Следовательно, появляется возможность в условиях градиентного элюирования не только из- [c.352]

В некоторых случаях, в частности, в опытах, имеющих целью определение оптимального состава растворителя для метода, который затем будет использоваться повседневно, удобна методика градиентного элюирования. Состав смеси растворителей, входящих в подвижную фазу, во время хроматографирования непрерывно меняют с предварительно установленной скоростью, что дает возможность решать при помощи одной хроматограммы проблему разделения сложной смеси веществ, имеющих совершенно различные коэффициенты распределения. Коэффициент распределения К, как указано в разделе Газовая хроматография (см. ниже), является мерой количества растворенного вещества в неподвижной фазе то отношению к концентрации вещества в подвижной фазе. [c.104]

Достижение равновесия может занимать от нескольких минут до нескольких часов в зависимости от многих факторов,, включая состав подвижной фазы, скорость потока, природу неподвижной фазы, размер слоя в колонке и метод разделения. На основе опыта [66] получены следующие общие рекомендации, пригодные для различных ситуаций, встречающихся в уравновешивании разделительной системы [c.98]

Бумага Состав неподвижной фазы Состав подвижной фазы Разделяемые элементы Способ хроматог- рафирова- ния Лите- ратура [c.66]

Если анализируется смесь соединений одного класса, компоненты обычно элюируются из колонки в порядке возрастания температур кипения, и в колонке с неподвижной фазой, состав которой подобен составу пробы, обычно происходит наименьшее расширение задних фронтов хроматографических пиков (например, спирты на колонке с карбовак-сом эфиры на колонке с полиэфирами углеводороды на колонке с апиезоном и т, д.). Та же картина наблюдается и при разделении всех этих соединений с использованием неполярной копонки, но более полярные соединения дают при этом определенно расширенные задние фронты. Так, например, спирты на выходе из колонки со скваланом дают [c.113]

Хроматографические колонки. Для хроматографич. разделения различных смесей применяют цилиндрические сосуды, наиолняемые зерненым сорбентом. В газовой X. колонка представляет собой трубку металлическую (нержавеющая сталь), нейлоновую, стеклянную или кварцевую, помещаемую в термостат. Внутренний диаметр трубки обычно от 10 мм и меньще длина ее от 1 до 10—15 м. Для удобства термо-статирования трубку свертывают в спираль или изгибают фестонами. По концам трубки снабжают флянцами и накидными гайками для присоединения к прибору. Хроматографы иногда комплектуются колонками, уже наполненными адсорбентом или носителем, покрытым неподвижной фазой, состав к-рой зависит от характера разделяемой смеси. [c.378]

Было установлено, что при анализе полярных соединений методом ЖЖХ требуются полярные неподвижные фазы и относительно неполярные растворители, тогда как неполярные вещества разделяются наиболее эффективно на неполярных неподвижных жидких фазах неполярными элюентами [4, с. 186]. Абсолютно полное разделение семи ПАУ (неполярных) было достигнуто на углеводородной полимерной неподвижной фазе (состав не приведен) с использованием в качестве подвижной. фазы водного метанола. Хроматограмма этого разделения представлена на рис. 3.1. Впоследствии Шмит [2] для разделения тех же веществ применил более стабильный и эффективный сорбент (октадецилсиликон, привитый на Zipax). [c.171]

Как видно из приложения 1, на промышленных установках алки-лирования бензола олефинами анализируют многие композиции, состоящие из бензола и его производных. В практике состав композиций в большинстве случаев определяют хроматографически с применением приборов, имеющих детектор по теплопроводности. В качестве твердого носителя берут диатомитовый кирпич, а в качестве неподвижной фазы — петролатум или апиезон (20% от массы кирпича). Газо-носителем, как правило, служит водород. [c.113]

На эти параметры влияют следующие факторы состав, свойства и количество неподвижной фазы (адсорбента — в газоадсорбционной хроматографии и, отдельно, твердого носителя и нанесенной на него стационарной фазы — в газожидкостной хроматографии) [c.163]

Химические реакции с отдельными компонентами анализируемой смеси изменяют ее состав, и на хроматограмме либо проявляются пики соединений, не присутствовавших первоначально в смеси, либо отсутствуют пики соединений, которые необратимо задерживаются неподвижной фазой. Например, часто гликолп или бензилцианид насыщают азотнокислым серебром, так как оно селективно задерживает олефины. Но такую фазу не следует применять для анализа веществ, содержащих реакционноспособный галоген или серу. [c.91]

Хроматограммы газовой смеси, полученные на газоанализаторе ХТ-2М при использовании в качестве неподвижной фазы активированного угля марки АГ-3, показаны на рис. 6-23. Объем пробы, вводимой медицинским шприцем, составлял 5 см . Состав искусствр"-188 [c.188]

Неподвижная фаза может быть твердой или жидкой, подвижная — жидкой или газообразной. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают <<жидкостную и газовую хроматографию. Для очистки и фракционирования белков, нулеиновых кислот и их компонентов используется почти исключительно жидкостная хроматография, поэтому (в соответствии с названием книги) мы ограничились рассАЮтрением только этого вида хроматографии во всех его вариантах, каждому из которых посвящена отдельная глава. Варианты жидкостной хроматографии различаются по природе сродства фракционируемых молекул к хроматографическим фазам в соответствии с этим при изложении мы опираемся на классификацию по принципу фракционирования. Бурно развивающиеся в последние годы методы хроматографии при высоком давлении включены в состав каждой главы в виде особых разделов. Тонкослойную хроматографию, ввиду ее технического своеобразия, имеет смысл выделить в отдельную главу, хотя в рамках этой главы и приходится рассматривать различные варианты взаимодействия веществ с хроматографическими фазами. [c.4]

Однако ситуация коренным образом меняется, если компоненты исходной смеси разбиваются на группы, существенно различаю-пцгеся между собой по степени, сродства к неподвижной фазе (А), а следовательно, п по скорости миграции. Очевидно, что такие ком- поненты будут выходпть пз колонки соответствующими группами, разделенными значительными объемами пустого элюента. Это пе-оправданно затягивает хроматографический процесс и ведет к ухудшению разрешения внутри позади идущих групп в результате диффузии. Но этим не исчерпываются неблагоприятные последствия описываемой ситуации. Очевидно, что она не позволяет выбрать состав элюента п другие параметры элюции такнм образом, чтобы они оказались оптимальными для различных групп кодшонентов, как это видно из рис, 12. В случае А условия элюцпи оптимальны для комиоиентов группы 2, и они хорошо разрешаются, но для компонентов группы 1 элюент оказывается слишком сильным среднее для этой группы значение К будет мало, Я —- соответственно велико, а разрешение Я, согласно (21), окажется малым. Компоненты группы 1 покинут колонку, не успев отделиться друг от друга. В случае В условия элюции оптимальны для группы 1, зато компоненты группы 2 будут выходить замедленно, в виде очень расплывшихся пиков их разрешение тоже окажется неудовлетворительным. [c.41]

Недостатки распределительной хроматографии с нанесенными фазами следующие. Невозможно использовать градиентную ВЭЖХ из-за уноса фазы. Невозможно работать в препаративном режиме, так как собранные фракции, естественно, будут содержать заметное количество нанесенной фазы, остающейся в образце после упаривания растворителя. Трудно менять состав растворителя, так как при этом колонка длительно приходит в новое равновесное состояние с новым растворителем. Затруднено использование повышенных температур для анализа, так как растворимость неподвижной фазы при повышении температуры заметно возрастает. Растворитель, в который вводится проба, должен по составу быть максимально близким к подвижной фазе, иначе возможны частичный смыв веподвижной фазы, ложные пики и нарушение процесса хроматографии. [c.31]

Описанный подход к подбору состава подвижных фаз, для ВЭЖХ в настоящее время общепринят. В состав почти любой подвижной фазы входит компонент, сорбционно менее активный, выполняющий преимущественно транспортную функцию, и компонент, сорбционно активный, служащий для регулирования равновесия. В соответствии со сложившейся практикой далее в этой книге растворители первого рода обозначены буквой А, растворители второго рода — Б. Естественно, роль одного и того же компонента в различных подвижных фазах и в зависимости от характера неподвижной фазы различна. Например, в подвижной фазе гексан—хлороформ последнее соединение выступает в качестве растворителя Б, а в системе хлороформ—метанол — как растворитель А. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология