Колонки последовательные

Элюирование разделяемых веществ с колонок, как правило, проводят растворами, изменяя pH, ионную силу (концентрацию) или оба показателя одновременно. При этом градиент pH и ионной силы может быть ступенчатым или непрерывным (плавным). При создании ступенчатого градиента пользуются серией буферных растворов, пропускаемых через колонку последовательно один за другим. При этом виде элюции каждый из элюирующих буферных растворов пропускают че- [c.104]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

В дефлегмационных и ректификационных колонках последовательные перегонки объединены в один автоматизированный процесс, приводящий к разделению жидкого раствора (ректификация). Если составы жидкой и парообразной фаз будут одинаковы, то на диаграмме кчп—л обе кривые сливаются, образуя при определенных соотношениях концентраций вещества максимум (рис. 10) или [c.24]

К концу колонки последовательно поступают разделенные компоненты анализируемого вещества. Наличие этих компонентов в выходящем из колонки потоке газа-носителя обнаруживается автоматическим детектором по изменениям физических или химических свойств и записывается специальным устройством в виде диаграмм. [c.148]

При Промывании сорбента, содержащего компоненты анализируемой смеси, раствором вытеснителя анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и разделяется на зоны, каждая из которых соответствует одному компоненту. Все зоны при этом движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения зоны вытеснителя. Компоненты разделяемой смеси выходят из колонки последовательно друг за другом. [c.124]

Процесс анализа отдельной пробы газа занимает весьма малое время, так как при соответствующем подборе скорости продвижения газа-носителя и длины колонки последовательный выход компонентов может быть осуществлен с интервалом в 10—20 сек. [c.265]

Основные производные целлюлозы, такие, как диэтиламино-этилцеллюлозы ДЭАЭ-целлюлоза), большая поверхность которых легко доступна, оказались пригодными для фракционирования как кислых, так и нейтральных полисахаридов. Найдено, что кислые полисахариды адсорбируются ДЭАЭ-целлюлозой при pH примерно 6. Адсорбированные ДЭАЭ-целлюлозой полисахариды удаляются из колонки последовательным вымыванием буферными щелочными растворами нарастающих концентраций, а затем кислыми растворами возрастающих концентраций. [c.46]

Компоненты образца, разделенные на капиллярной ГХ-колонке, последовательно поступают в ионный источник масс-спектрометра в виде газа или пара чистого вещества (см. гл. 5.2). Ионный источник, квадрупольный фильтр масс и электронный умножитель находятся при низком давлении, обычно около 10 Па. Для вакуумирования используют турбомолекулярный или диффузионный насосы в сочетании с форвакуумным механическим насосом. При работе следует быть особенно осторожным во избежание нарушения или загрязнения вакуума. [c.260]

При промывании сорбента, содержащего компоненты анализируемой смеси, раствором вытеснителя анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и разделяется на зоны, каждая из которых соответствует одному компоненту. Все зоны движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения зоны вытеснителя. Компоненты разделяемой смеси выходят из колонки последовательно друг за другом (рис. 4,а). Запись выходной кривой вытеснительного анализа приведена на рис. 4,6. На кривой последняя ступень соответствует вытеснителю, другие ступени — компонентам анализируемой смеси. Если опыт проводится при постоянной концентрации вытеснителя, то длина ступени оказывается пропор- [c.10]

На примере смеси углеводородов, содержащих пять атомов уг лерода в молекуле, т. е. смеси пентанов и пентенов, можно убедиться в том, что полное разделение на колонке как с одной, так и с другой жидкой фазой не достигается. В то же время соединение этих колонок последовательно обеспечивает полное разделение смеси. [c.223]

Для определения качественного состава смеси можно проделать опыт с чистыми изомерами ксилола в колонку последовательно вводят каждый из изомеров в чистом виде и определяют величину удерживаемого объема для каждого изомера. Сравнивая полученные данные с удерживаемыми объемами компонентов смеси, устанавливают принадлежность каждого пика тому или иному изомеру. Результаты опыта и расчеты записывают в журнал. [c.224]

Для каждого компонента, при постоянных условиях разделения, время удерживания всегда постоянно. Газ-носитель выносит из колонки последовательно в определенном порядке отдельные компоненты смеси. В случае анализа технологических газов сероуглеродного производства сначала из хроматографической колонки будут удалены сероводород и сероокись углерода, а спустя значительное время и сероуглерод. [c.214]

Промыть хроматографическую колонку последовательно несколькими растворителями и затем растворителем для растворения неподвижной фазы. Промывку заканчивают тогда, когда вылитая из колонки порция растворителя оказывается совершенно чистой. По окончании промывки колонку сушат при температуре выше температуры кипения последнего растворителя, продувая ее газом-носителем. [c.9]

Другой вариант автоматического определения аминокислотной последовательности коротких пептидов, основанный на ковалентном присоединении их к нерастворимому носителю, предложен Р. Ларсеном. Реакционным сосудом в твердофазном секвенаторе служит хроматографическая колонка, с носителем которой ковалентно связан исследуемый пептид. Через колонку последовательно пропускаются необходимые реагенты и растворители. Присоединение пептида к носителю является определяющей стадией в процессе. Для этой цели широко применяются матрицы на основе [c.63]

Методика подготовки колонки, нанесения и стабилизации неподвижной фазы сводилась к следующему. Капиллярная колонка последовательно в течение 24 ч продувалась водородом, промывалась по три. раза 5 мл бензола, эфира, спирта, воды, слабым раствором аммиака. После заверщения этого цикла все операции были повторены в обратном порядке. [c.119]

Нередко соединяют две колонки последовательно, потому что слишком трудно сделать колонку достаточной длины и эффективности из одной трубки или потому, что для достижения требуемого разделения необходимы две колонки с различными полярностями. Если две колонки имеют одинаковый внутренний диаметр и находятся при одинаковой температуре, довольно легко определить соотношение между давлением газа-носителя на входе в колонку и объемной скоростью потока газа-носителя на выходе из колонки и рассчитать промежуточное давление в [c.65]

Эти капли, падающие со дна колонки, последовательно принимались на небольшие платиновые пластинки, которые затем подставлялись под нагревательную лампу и высушивались. [c.451]

После прохода теплообменника вдоль колонки движение последней прекращают и отбирают фракции различного состава. Чаще всего для этой цели участки колонки последовательно выдвигают из теплообменника вниз и кристаллический слой расплав.пяют. [c.178]

При хроматографическом разделении раствор смеси фильтруют через хроматографическую колонку. Образуется хроматограмма с перекрытыми зонами. В отдельных зонах еще нет полного разделения. Только нижняя зона содержит в чистом виде один компонент, вторая зона состоит из смеси двух компонентов, третья — из трех и т. д. Последняя, верхняя, зона содержит смесь всех компонентов. Таким образом, в чистом виде получают лишь часть одного из смеси веществ. Однако такая хроматограмма уже может дать ценные сведения о качественном и количественном составе смеси. После получения первичной хроматограммы через колонку пропускают растворитель или раствор вещества, способного вытеснять все или некоторые адсорбированные компоненты смеси. При этом компо--ненты смеси, вытесняя друг друга, располагаются в колонке в виде отдельных чистых зон в соответствии с рх адсорбируемостью. Продолжительным пропусканием растворителя через колонку достигают последовательного вытеснения из колонки компонентов смеси. Так, например, при пропускании через колонку с анионитом АВ-17 8 М раствора хлористоводородной кислоты, содержащего смесь железа, меди, цинка, свинца и висмута, их хлоридные комплексы сорбируются на анионите. Промывая колонку последовательно [c.205]

Вытеснение. Для полного разделения компонентов смеси используют операцию вытеснения (элюирование). Эта операция заключается в том, что после получения первичной или промытой хроматограммы через колонку пропускают растворитель или раствор вещества, способного вытеснять все или некоторые адсорбированные компоненты смеси. При этом компоненты смеси, вытесняя друг друга, располагаются в колонке в виде отдельных чистых зон в соответствии с их способностью к адсорбируемости. Продолжительным пропусканием растворителя через хроматографическую колонку достигают последовательного вытеснения из колонки компонентов смеси. Так, например, при пропускании через колонку с анионитом АВ-17 8 н. раствора соляной кислоты, содержащего смесь железа, меди, цинка, свинца и висмута, солянокислые комплексы этих элементов сорбируются на анионите, образуя первичную хроматограмму. Промывая колонку последовательно 2,5 и 0,02 н. растворами соляной кислоты и 2 н. раствором сер- [c.314]

Ход разделения. 120—140 мг образца метиловых эфиров жирных кислот растворяют в 0,5 мл дихлорэтана и вводят в колонку, промывая емкость для взятия навески и стенки колонки 1—2 мл дихлорэтана. Затем колонку последовательно промывают 75 мл дихлорэтана и 150 мл смеси дихлорэтан—диэтиловый эфир в соотношении 9 1 (по объему). Фракции элюата по 10 мл отбирают со скоростью 2 мл/мин, отгоняют растворители под вакуумом при 20—30 °С и взвешивают остатки. Жидкостную хроматограмму строят в координатах содержание веш,ества во фракции элюата (в мг) — номер отбираемой фракции элюата. [c.145]

После хроматографирования колонку последовательно промывают 100 мл указанной смеси растворителей и 100 мл дихлорэтана, после чего она пригодна для следующего разделения-. [c.145]

Деароматизация проводилась одновременно в двух адсорбционных колонках, в каждой из них деароматизирова-лось 150 г бензина (нужное количество силикагеля было взято но содержанию ароматических углеводородов в бензине). К бензину в колонках последовательно добавлялось 20 мл изо-пентана, 20 мл этилового спирта и 300 мл дистиллированной воды. [c.210]

В дефлегмационных и ректификационных колонках последовательные перегонки объединены в один автоматизированный процесс, приводящий к разделению компонеитон жидкого раствора (ректификации). [c.198]

После подготовки адсорбента и получения раствора разделяемого продукта требуемой вязкости его начинают подавать в колонку. Продукты с температурой застывания выше 20 °С разделяют при 30—35 °С, остальные продукты — при комнатной температуре. Для обеспечения требуемой темнературы колонку нагревают при помощи электрообмотки, салфеток (с электрообогревом) и водяной рубашки. Раствор сырья заливают в расположенную над колонкой шарообразную или другую воронку и по-стенонно, регулируя скорость крапом, подают в колонку при открытом нижнем (спускном) кране. Выходящий с низа колонки раствор, являющийся раствором первых фракций десорбированных продуктов, собирают в приемники или пробирки. После подачи всего раствора в колонку закрывают край воронки и нижний спускной кран колонки и оставляют колонку на 20—30 мии, после чего приступают к десорбции. Для этого в колонки последовательно подают следующие растворители метановый, смесь метанового с бензолом, чистый бензол и спирто-бензольную смесь. Возможны и другие варианты. Примерный состав смесей бензола с метановым растворителем приведен ниже [c.244]

Испытания катализаторов в лабораторных условиях проводились в процессе очистки модельной паровоздушной смеси, получаемой при бар-богаже воздуха через слой соответствующей органической жидкости, в проточном интефальном реакторе, позволяющем варьировать температуру окисления и скорость подачи модельной смеси. Воздух предварительно очищался в нескольких пох лотительных колонках последовательно от влаги пемзой, пропитанной концентрированной серной кислотой, от кислых соединений - щелочами КОН или МаОН и от диоксида углерода - аскари-том. Реактор имел диамеф 28 мм и высоту 350 мм и был снабжен карманом для термопары, регулируемым электронагревателем и теплоизолирующим кожухом. В базовых экспериментах в реактор загружалось 30 см катализатора, толщина слоя составляла 5 см. Объемный расход модельной паровоздушной смеси изменялся в диапазоне 2 000-15 ООО ч, температура - в пределах 100-500°С . В отдельных опытах варьировались также размеры гранул и толщина слоя катализатора. В опытах на пилотной установке, моделирующей работу промышленных реакторов очистки отходящих газов, толщина слоя катализатора достигала 30 см. [c.16]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора смеси, содержащей компоненты А и В, или многокомпонентную смесь и с помощью более сорбирующегося вещества D вытесняют ранее сорбированные компоненты А и В. Введенное вещество D вытесняет компонент А, который вытесняет менее сорбируемый компонент В. Происходит перемещение веществ А и В вдоль слоя сорбента со, скоростью, равной скорости движения вытеснителя D. Из колонки последовательно выходят компоненты В и А в соответствии с их избирательной сорбируемостью на сорбенте. Между зоной первого и последующего компонента [c.275]

Суммарную ядерную РНК растворяли в 0,5—1 мл 0,01 М Na-ацетатного буфера (pH 6), содержащего 0,5% ДДС-Na, и прогревали 5 мин при 100° для разрушения агрегатов и диссоциации возможных двунитевых структур РНК и остаточных РНК—ДНК-гибридов. Затем раствор вносили на термостатированную при 50° колонку тиопропил-сефарозы 6В размером 5 х 1 см, уравновешенную тем же раствором, и выдерживали при этой температуре 30 мин. Повышенная температура (но не выше 50° ) увеличивает эффективность связывания на сорбенте новосинтезированной меркурированной РНК. Затем температуру снижали до 20° и промывали колонку последовательно избытком того же буфера, водой, 50%-ным водным раствором диметилсульфоксида (ДМСО) и снова водой. Отмечено, что промывка ДМСО существенно улучшала избирательность связывания Hg-PHK. Элюцию последней вели 50 мМ раствором -меркаптоэтанола в 0,01 М Na-ацетатном буфере (pH 6). Для отбора фракций, содержащих РНК, ее в ходе синтеза одновременно с меркурированием метили тритием с помощью H-UTP. [c.437]

Фракционирование белков сыворотки крови на КМ-целлюлозе осуществляют с помощью ступенчатого элюирования, подавая на колонку последовательно следующие растворы 0,02 М натрий-ацетатный буфер, pH 4,6 ( стартовый буфер), затем 0,05 М натрий-ацетатный буфер, pH 5,2 0,08 М натрий-ацетатный буфер, pH 6,0 0,1 М фосфатный буфер, pH 7,0 и, наконец, 0,1 М фосфатный буфер, содержащий 0,5 М Na l, pH 8,3. Каждый новый раствор подают на колонку только после того, как полностью элюируется пик, вымываемый предыдущим раствором. Скорость тока приблизительно составляет 50 мл/ч. Элюат собирают порциями по 2—3 мл. Обработку результатов см. на с. 108. Идентификацию белков осуществляют методом электрофореза на бумаге или в полиакриламидном геле (с. 112). Регенерацию КМ-целлюлозы проводят вне колонки. [c.113]

Подготовку колонки и проведение процесса хроматографии см. на с. 102. Все операции можно осуществлять при комнатной температуре. После определения свободного объема Vo через колонку последовательно пропускают растворы соответствующих белков- маркеров (по 3—4 мг в объеме 0,5—1 мл) . Белки удобно наносить последовательно в порядке уменьшения их молекулярной массы с интервалом, зависящим от размера колонки. Для колонки 1,5x50 см он равен 20 мл (объем собираемого элюата между нанесением отдельных образцов составляет 20 мл). Во время нанесения белков колонку перекрывают. Элюат, вытекающий из колонки со скоростью 15-20 мл/ч, собирают небольшими порциями (1—3 мл). Строят профиль элюции отдельных белковых фракций (с. 108). Затем строят график зависимости отношения объема выхода белка к свободному объему колонки Ve/Vo или величины Kav от логарифма молекулярной массы белков. [c.117]

Для анализа коротких I пептидов более эффективен подход, заключающийся в их ковалентном присоединении к нерастворимому носителю. Этот принцип положен в основу твердофазного секвенатора, где реакц. сосудом служит хроматографич. колонка, с носителем к-рой ковалентно связан исследуемый пептид. Через колонку последовательно пропускают реагенты и р-рители. Носителями чаще всего служат полистирол и пористое стекло. В кач-ве функц. группы, реагирующей с пептидом, обычно использует- [c.252]

О,Г)-50 мл). ГаЗ Носитель с анализируемой пробой поступает Б колонку. Скорость движения компонентов смеси вдоль колонки вследствие их различной растворимости в пленке неподвижной жидкой фазы (или различной силы адсорбции на твердом адсорбенте в случае газоадсорбционнои хроматографии) различна и значительно меньше скорости газа-носителя. Поэтому при достаточной длине хроматографической колонки происходит полное разделение веществ, и из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым компонентом пробы (рис. 24). [c.44]

Часто практикуется последовательное вымывание веществ рядом растворителей с постепенно увеличивающейся десорбционной способностью. При этом отдельные компоненты смеси десорбируются и вымываются из колонки последовательно. В связи с этим представляет интерес элюотропшй ряд Траппе [14], в котором наиболее часто применяемые в хроматографии растворители расположены в порядке убывания их десорбирующей способности с поляр- [c.27]

Ламон [1105] показал, что этиловый эфир можно полностью очистить от спирта промыванием 10%-ным раствором хлористого натрия. Литр эфира обрабатывают в 2-литровой делительной колонке последовательно тремя порциями раствора соли объемом по 300 мл каждая. Затем эфир обезвоживают и перегоняют. Лассар-Кон [1116] рекомендует для удаления спирта предварительно высушивать эфир, а затем кипятить в течение 24 час. с обратным холодильником над амальгамой натрия и калия. Альдегиды удаляют встряхиванием в течение нескольких дней с щелочным раствором соли двухвалентной ртути. [c.340]

Систему продувают водородом соединительную линию — че])ез крапы 22, 21, 1, 15 и отросток 17] реакпионную колонку 3 — череч краны 22, 21, 20, 19 и 9. Колонку 3, набитую медными стружкамг, заполняют аммиачным раствором хлористого аммония из буты.яп 4 с помощью крапов 11, 10, 18, 19 и 9. Краны 18 и 20 поворачивают таким образом, чтобы раствор не попадал в боковую линию. Первую порцию раствора выбрасывают через краны 18 зт 10 заполняют колонку новой порцией раствора на /д объема. При заполнении колонки последовательно открывают краны 11, 10, 18, 19 и 9 при слпвании — краны 22, 21, 20, 19, 18, 10 закрываю кра сь[ в обратном порядке. При заполнении колонки водород пз га.зометра 8 через очистительную систему медленно поступает в бутыль 4 при закрытом кране, создавая необходимое давление в спстеме. [c.73]

При снятии хроматограмм на кристаллах цеолита NaX было обнаружено, что при впуске в колонку последовательно несколько раз одной и той же пробы Og первый ник имеет меньшую высоту и большее время удерживания, чем последующие. Имеет место постепенное необратимое поглощение цеолитом NaX небольшого количества СОз (0,01—0,03 ммолъ1г нри 150° С). При снятии же хроматограмм на кристаллах цеолита NaA первые порции Oj, впущенные в колонку, не выходят из нее (в пределах чувствительности детектора). Для цеолита NaA количество необратимо поглощенного СО3 составляет при 150° С около 0,1. илюль/г. Необратимое поглощение СОз цеолитами можно приписать хемосорбции. В работах [6, 7] хемосорбция СО2 на цеолитах при небольших заполнениях обнаруживается спектроскопически. В связи с этим изотермы адсорбции рассчитывали лишь по воспроизводимым пикам. Для расчета применяли метод Глюкауфа, предусматривающий мгновенное установление равновесия между газом и адсорбентом. [c.459]

Ход разделения. Заполненную активным силикагелем колонку промывают при 20 °С петролейным эфиром (смачивание адсорбента), навеску исследуемого продукта технических спиртов (до 10 г), рассоренную в 15—20 мл петролейного эфира, подают на верх слоя силикагеля. Колонку последовательно промывают петролейным эфиром при 20 °С, бензолом при 20, 40 и 60 °С и метанолом при 20 °С. Элюат со скоростью 0,5—0,7 мл/мин отбирают по 35—40 мл во взвешенные и пронумерованные колбы емкостью 50 мл со шлифами. Продолжительность элюирования при каждой температуре 5—6 ч. Отгонку растворителей проводят на водяной бане из колбы через елочный дефлегматор в токе азота. Для удаления следов метанола остаток после отгонки переносят в делительную воронку, разбавляют диэтиловым эфиром, промывают водой, высушивают над безводным N82804, переносят в исходную колбу и отгоняют эфир. Разделенные группы соединений взвешивают и определяют их гидроксильные и карбонильные числа по ГОСТ 13937—68. [c.102]

На хроматограмме получают достаточно симметричные пики компонентов технического этиленгликоля, выходящие из колонки последовательно ацетальдегид, 2-метил-1,3-диоксолан, этилепгли-коль, диэтиленгликоль, триэтилепгликоль. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология