Гексил хлористый, гидролиз его

Описаны различные методы синтеза синэстрола (III), наиболее короткий путь — действие магния на анетол гидробромид (I), получаемый из анетола (анисового масла) и бромистого водорода (1940), в присутствии катализатора хлористого кобальта (1943), с последующим гидролизом диметилового эфира 3,4-ди-(п-оксифенил)-гексана (II) хлоргидратом анилина (в присутствии фенола), — концом реакции является прекращение выделения хлористого метила [c.596]

Хоббс и Хустон [123] недавно исследовали окисление парафиновых углеводородов хлористым хромилом. При гидролизе комплекса н-гексана с хлористым хромилом они получили смесь гексанона-2 и гекса-нона-3, однако их соотношение не былО количественно установлено. [c.588]

Получение трифенил-(1-пропинил-1)олова [218]. К бромистому этилмагнию, получен" ному из 0,36 г (0,015 г-атома) магния и 1,6 г (0,0147 моля) бромистого этила в 20 мл тетра" гидрофурана, прибавляют малыми порциями 30 лл 1 yv раствора пропина (0,03 моля) в тетрагидрофуране и перемешивают 30 мин. при 20—25° С. Затем вводят 4,3 г бромистого трифенилолова в 10 мл тетрагидрофурана, перемешивают в течение одного часа при 30—40° С, гидролизуют насыщенным раствором хлористого аммония и экстрагируют эфиром. Растворитель выпаривают досуха, остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 3 г (85%) вещества с т. пл. 84—85° С. [c.227]

Авторы синтеза указывают на то, что на этой стадии после гидролиза можно выделить альдегид р-метилглутаровой кислоты. Гидратиз 196 г 3,4-дигидро-2-метокси-4-метил-2Н-пирана в 650 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты проводят в течение 3 час. Поме нейтрализации бикарбонатом натрия раствор насыщают хлористым натрием и в течение 20 час. непрерывно экстрагируют эфиром. Затем эфир отгоняют, а для высушивания препарата его подвергают азеотропной перегонке со см бсью бензола и гексана. В результате перегонки получают альдегид р-метилглутаровой кислоты с т. кип. 85—86° (15 мм) и Г) 1,4307—1,4351. Выходы достигали 90%. При стоянии альдегид полимеризуется, но в виде 50°/о-ного водного или эфирного раствора он стоек. Мономер может быть получен осторожной деструктивной перегонкой полимера. [c.53]

Так, и катионные и анионные детергенты замедляют гидролиз ацетилсалицилата [68], этилбензоата [149, 150, 167], хлористого и иодистого пропионилхолина, а также иодистых бутирил-, гекса-ноил- и октаноилхолинов [175]. [c.259]

Действие хлористого хромила СгОгСЬ на олефины было подробно изучено несколько лет тому назад Кристолем и Эйларом [213]. При гидролизе продуктов присоединения водой во всех случаях получаются хлоргидрины, у которых гидроксильная группа соединена с концевым атомом углерода. Так, например, из пропилена, бутена-1, пентена-1 и гексена-1 образуются хлоргидрины ДСИСЮНаОН, в которых атом хлора и гидроксильная группа как бы поменялись местами по сравнению с продуктами, получающимися при хлоргидринировании олефинов. [c.502]

Аналогично проводят гидролиз хлористого три-н-пропилолова [231. Продукт реакции представляет собой бесцветное масло, частично кристаллизующееся при хранении. Кристаллы гидроокиси отфильтровывают и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 34—35° С. Фильтрат представляет собой гекса-н-пропилдистанноксан. [c.383]

Синтез винилтрифенилсвинца проводят в тетрагидрофуране [34, 35]. Смесь нагревают в течение 24 час., гидролизуют насыщенным раствором хлористого амуония, растворитель отгоняют и остаток дважды экстрагируют 100 мл горячего гексана. Экстракт отфильтровывают от непрореагировавшего хлористого трифенилсвинца, гексан отгоняют и остаток очищают молекулярной перегонкой при давлении 0,05—0,06 мм и температуре бани 160—170°С. Отгоняющаяся бесцветная жидкость постепенно закристаллизовывается. Выход 23,6% т. пл. 33—34°С. [c.560]

При декарбоксилировании хлором монокарбоновых кислот обычно исходят из их серебряных солей, как менее растворимых в воде, устойчивых к гидролизу и реагирующих в более мягких условиях соли Т1, Hg [9, 10, 15—20], РЬ [20, 21], К [14, 18] не нашли широкого применения, хотя энантат таллия при нагревании в СС14 на водяной бане количественно декарбоксилиру-ется хлором в хлористый гексил [15—17], а из калиевых солей карбоновых кислот и хлора в растворе СС14 при нагревании и освещении с высоким выходом получены алкилхлориды [14]. Соки меди вообще не реагируют в указанном направлении [20]. Из ацетатов К, Na, Си, РЬ, Нд и наиболее активны два последних [21]. [c.427]

Чтобы избежать гидролиза, к раствору хлористого олова добавляется соляная кислота, с которой образующееся хлорное олово дает комплексное соединение—гексах.порооловянную кислоту. [c.198]

Мертал и Банч [33] использовали ТСХ в качестве препаративного метода при газо-жидкостном хроматографическом определении холестерина и 5 -кoпpo тaн-3 -oлa в бытовых сточных водах. К двухлитровой, пробе воды добавляли 5 мл концентрированной НС1 и 10 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. Затем проводили экстрагирование гексаном в количестве 100 мл. Слой растворителя отмывали "50 мл 70%-ного этанола и упаривали досуха. Эфиры стеринов кипятили с обратным холодильником в течение 3 ч с 7,5%-ным раствором КОН в 70%-ном этаноле и разбавляли равным объемом воды. Стерины экстрагировали двумя порциями гексана, который в свою очередь отмывали 5 мл 50%-ного этанола и после этого упаривали досуха в 5-миллилитровой пробирке. ТСХ-пластинки размерами 20X20 см, покрытые слоем (0,25 мм) силикагеля G, отмытого спиртом, активировали в течение 1 ч при 110°С. Стерины, полученные в результате гидролиза, растворяли в 20—50 мкл ацетона и наносили на пластинку вместе со стандартными растворами. Разделение проводили смесью хлороформа и эфира (9 1). Пластинки опрыскивали 10%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в 95%-ном этаноле. После выдерживания пластинок при 100 °С в течение 5 мин стерины проявлялись в виде темных пятен на желтом фоне. Значения i / копростанола и холестерина равнялись 0,65 и 0,50 соответственно. Зоны неизвестных веществ, соответствующие расположению стандартов, извлекали и подготовляли для ГХ-анализа. Предел определения копростанола равен 20 нг/л, количественные измерения становились возможными при концентрациях выше 100 нг/л. [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология