Программирование температур корреляция

При перемещении слоя с постоянной скоростью простое сравнение газожидкостной хроматограммы с хроматограммой в тонком слое (обе движутся равномерно) дает возможность произвести прямую корреляцию отдельных хроматографических зон. При проведении изотермического газохроматографического разделения концентрации отдельных фракций на единицу длины стартовой линии постепенно уменьшаются из-за расширения газохроматографических зон, пропорционального времени анализа. Это явление ухудшает возможности обнаружения пятен на тонкослойной хроматограмме. Этот недостаток можно устранить, осуществляя газохроматографическое разделение в режиме программирования температуры. При правильно подобранной скорости повышения температуры ширина отдельных газохроматографических зон должна быть одинакова (в идеальных условиях). В этом случае будут одинаковыми и пятна на старте тонкослойной хроматограммы (на тонкослойной хроматограмме одинаковыми будут также расстояния между членами гомологического ряда). [c.145]

С использованием смеси углеводородов (С5—С18 или С5—С40) на коротких неполярных колонках в линейном режиме программирования температуры была найдена корреляция между временем удерживания и температурами выкипания и исследован дрейф нулевой линии. В последующих анализах на выкипание интегрировались узкие участки площади широкого хроматографического пика. С учетом общей площади эти участки строились таким образом, что каждая группа их составляла 5% общей площади. Начало и конец интегрирования каждой группы узких участков могут быть соотнесены с соответствующими температурами кипения, определенными методом интерполяции на основании полученной при градуировке корреляции между временами удерживания и температурами кипения. Соответствующие расчетные программы уже являются составной частью математического обеспечения, предлагаемого фирмами-изготовителями. При помощи простой программы последовательной обработки данных результаты могут быть также представлены в графическом виде. [c.469]

Хроматографический метод оценки антидетонационной способности топлив описан также авторами [22, 23]. В последней из этих работ основой для расчета октанового числа и других свойств нефтепродуктов служили результаты хроматографического анализа с программированием температуры. Пики на полученных хроматограммах делили на группы пики нормальных парафинов и пики веществ, элюируемых между нормальными парафинами. Октановое число бензина определяли суммированием произведений концентрации каждой из групп на соответствующее октановое число. Была установлена также корреляция для расчета анилиновых точек и керосинов газойлей [c.204]

Применение двухколонных приборов для контроля нулевой линии — это только одна из сторон более общего применения двухканальной хроматографии. Путем комбинации двух колонок с различными неподвижными фазами (разд. 6.2) и двух детекторов одного типа можно получить качественные данные. Мерритт и Уолш [9] описали такой прибор (рис. 129), с помощью которого при вводе единственной пробы могут быть получены две хроматограммы. Трубка для предварительного нагрева помогает свести к минимуму дрейф нулевой линии в процессе программирования температуры. Газ-носитель проходит через сравнительные ячейки двух детекторов и затем через систему ввода пробы. Перед делителем потока помещают трубку длиной 30 см, чтобы проба полностью испарилась и смешалась с газом-носителем. Делитель — простая Т-образная трубка — равномерно распределяет пробу по колонкам. Для обеспечения равномерности деления скорости потока газа-носителя уравновешены путем соответствующей регулировки игольчатого вентиля при выходе из колонки. Точность деления зависит от точности измерения и регулировки скоростей потока и определяется измерением площадей пика. Компоненты пробы элюируются из двух колонок и затем проходят через раздельные детекторы, подающие сигналы на двухканальный самописец. Хроматограмма на рис. 130 получена с программированием температуры на таком приборе и показывает различие в температурах удерживания компонентов пробы на двух колонках. Кроме экономии времени, этот способ позволяет улучшить воспроизводимость рабочих условий и измерить небольшие различия в температурах удерживания. Для корреляции пиков можно использовать их площади, особенно если детекторы подобраны тщательно, а газовые потоки поделены поровну. [c.267]