Экстракционно-фотометрическое определение элементов железа

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Как известно, для определения малых количеств железа, меди, кобальта, свинца, цинка, висмута, олова и других элементов применяют колориметрические, экстракционно-фотометрические, полярографические методы, а в качестве осадителей металлов используют сероводород, аммиак и др. Однако применение перечисленных методов увеличивает продолжительность анализа и не всегда обеспечивает полноту разделения элементов. [c.270]

Экстракционно-плазменно-фотометрический метод — сочетание экстракции и фотометрии пламени. Экстракт определяемого элемента непосредственно распыляют в пламя, нет необходимости в минерализации экстракта. Распыление экстракта вызывает меньшее снижение температуры пламени, чем введение водного раствора, это снижает предел обнаружения. Метод применяют для определения меди, никеля, титана, железа и др. [26]. [c.91]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1 10" %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других элементов в самых разнообразных образцах ([14, 80, 81, 83—87, 96—100] см. также стр. 128). [c.56]

Анализ железа. Для определения > 10 % W в чистом железе рекомендован [164] экстракционно-фотометрический метод. Определению не мешают 20-кратные количества элементов, обычно присутствующих в железе. Продолжительность анализа 2 часа. [c.116]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Значительное число опубликованных работ посвящено методам экстракционно-фотометрического определения элементов в виде комплексов состава металл (Ме) — галогенид (роданид, сали-цилат или др.) (X) — основание (типа пиридина или азокрасителя) (А). Наиболее широкое распространение получили соединения, возникающие в результате реакции между анионом комплексной кислоты, содержащей металл, и основным красителем, т. е. соединения типа (АН)т[МеХ ]. Однако имеются методы, основанные на извлечении соединений, образующихся в результате взаимодействия комплексного катиона, содержащего металл и основание, с анионом кислоты, т. е. соединения типа [МеА г] Х (например, роданид пиридината меди). Известны также комплексы с двумя различными ионами металлов (железо, олово, дпметилглпоксим). Независимо от характера центрального атома и природы связанных с ним во внутренней и внешней сфере частиц, образующиеся из трех разных компонентов комплексы принято называть тройными. [c.251]

Некоторые металлгалогенидные комплексы интенсивно окрашены, что позволяет использовать их для экстракционно-фотометрического определения элементов. Наибольшее значение имеют методы определения ниобия, молибдена, рения и железа в виде роданидов, золота в виде бромидного комплекса. Известно также несколько способов, основанных на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В этом случае можно фотометрировать и слабоокрашенные, и бесцветные комплексы, например AU I4. Однако эти методы обычно менее избирательны и надежны, поэтому применяются значительно реже. Наконец, в последнее время развиваются приемы, основанные на введении в экстракт, содержащий бесцветный комплекс, какого-либо реагента, дающего с экстрагируемым элементом цветную реакцию непосредственно в органической фазе. [c.314]

Большинство комплексов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) представляют собой, в соответствии с их строением, отрицательно заряженные ионы. В фотометрическом анализе ЭДТА нередко применяют для маскирования некоторых мешающих элементов, в частности при экстракционно-фотометрическом определении других металлов. При этом принимают, что ЭДТА-комплексы металлов не экстрагируются вследствие наличия у них отрицательного заряда. Однако при введении в эту систему дифенилгуанидина экстрагируются комплексы железа, тория и др. [c.345]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

При помощи смеси ТБФ с ДЭЭ (3 7) железо полностью извлекается из 0,5 М ИС1 в присутствии избытка NH4S N, что было использовано для отделения железа от теллура [805]. Неразбавленный ТБФ использовали для концентрирования и фотометрического определения примеси железа в никеле и его солях [800, 802]. Экстракционная хроматография с ТБФ в качестве неподвижной фазы была использована для отделения железа и некоторых других элементов от алюминия (pH 2—6,1 М NHIS N) [804]. Фотометрирование при 520 нм экстракта железа в дибутилсульф-оксиде (8%-ный раствор его в метиленхлориде) позволило определять железо в дюралюминии, бронзе и других материалах [807]. [c.144]

Экстракционно-фотометрические методы, включаюш ие экстракцию окрашенного ионного ассоциата, образуемого 8ЬС1ё с катионом кристаллического фиолетового [845, 1412] или бриллиантового зеленого [1351], также быстро позволяют определять 8Ь > 4-10" % ( г = 0,06) в железе, сталях, чугуне и других продуктах черной металлургии. Предложен ряд методов [1082, 1233] определения 8Ь в сталях, в соответствии с которыми 8Ь экстрагируют в виде Н8ЬС1а кислородсодержаш ими органическими растворителями, а затем отмывают экстракт от мешаюш их элементов и контактируют его с водным раствором основного красителя, образуюш его в органической фазе интенсивно окрашенный ионный ассоциат. В методе [15771 8Ь вначале отделяют экстракцией бензолом в виде иодида, реэкстрагируют в водную фазу и определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С. [c.130]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология