Уксусная к меркапто

Определение дисульфидов возможно после удаления предыдущих видов серы. 100 JI бензина, обработанного по вышеуказанному способу, смешивается со 100 см ледяной уксусной кислоты и 20 г цинковой пыли. Омесь 3 часа нагревается с обратным холодильником, причем дисульфиды восстанавливаются в меркаптаны, определяемые по предыдущему способу. [c.187]

Если в топливе присутствуют меркаптаны, то перед началом титрования жидкость охлаждают до 10 °С. Если образуется эмульсия, зе разрушают, добавляя по каплям ледяную уксусную кислоту. [c.326]

Дисульфиды определяют в большей части образца, оставшегося после удаления элементарной серы и сероводорода (меньшую часть используют для онределения меркаптанов). Испытуемый продукт, помещенный в сухую чистую колбу, смешивают с равным объемом ледяной уксусной кислоты и 10% вес. цинковой пыли и нагревают в течение 3 час. ( обратным холодильником. В результате этой операции дисульфиды переходят в меркаптаны по схеме [c.431]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Метоксибензил)-4-ацетамидо-5-меркапто-1,2,4-триазол. В круглодонную колбу, емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 47,2 г (0,2 моля) 3-(4-метокси.бензил)-4-амино-5-меркапто-1,2,4-триазол а (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 14, стр. 9), 250 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят 5—6 ч. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 200 мл воды, затем 10%-ный водный раствор едкого натра до pH 9—10. [c.49]

Для приготовления холостого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 10 мл раствора меркаптана, 5 мл изопропанола и 1 мл 5%-ного этанольного раствора едкого кали. Полученную смесь перемешивают и оставляют на 4 мин. После этого к ней добавляют 2 мл уксусной кислоты, вновь перемешивают и титруют полученный раствор 0,03 н. раствором иода до появления бледно-желтой окраски. По окончании титрования объем раствора доводят до 50 мл изопропанолом. [c.129]

Спирты, амины и фенолы также взаимодействуют с уксусным ангидридом, поэтому определению мешают. Искажают результаты и альдегиды, меркаптаны, эпоксиды, легко гидролизующиеся сложные эфиры. Вода в небольших количествах не мешает определению, а при значительных концентрациях на воду вводится поправка, однако точность определения при этом намного снижается. [c.337]

Метод основан на присоединении додецилмеркаптана в щелочной среде к полиэфиру по двойным связям и обратным титровании 0,1 н. раствором Ь неприсоединившегося меркаптана после подкисления уксусной кислотой. Конец титрования автоматически фиксируется при помощи электронного индикатора. [c.254]

Тот факт, что меркаптаны легко реагируют с олефинами, иногда нри комнатной температуре, в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии следов серной кислоты, или при нагревании до 100—200°, был отмечен впервые еще в 1905 г. [32]. Реакция сероводорода с олефинами в присутствии фуллеровой земли в качестве катализатора впервые была показана в 1930 г. [30] на примере олефинов из крекинг-бензина. С тех нор появилось большое число патентов, описывающих образование меркаптанов в результате присоединения сероводорода к олефинам при особых условиях. Пропилен дает хорошие выходы пропилмеркантарха нри 200° в присутствии НИКОЛЯ на кизельгуре или активированного угля, пропитанного фосфорной кислотой аналогичным образом этилен дает хорошие выходы этилмеркаптана при 250° [12]. При значительно более высоких температурах (650—725°) получившиеся сначала меркаптаны разлагаются с образованием тиофена и других продуктов [25]. Бутадиен и сероводород иад окисью алюминия при 600° дают от 56 до 63% тиофена [17]. [c.344]

Прочие продукты. Сложные эфиры образуются прямым присоединением кислот к олефинам [285], меркаптаны — присоединением сероводорода, сульфиды — присоединением меркаптанов [286, 287], а амины — присоединением аммиака и других аминов [288]. Олефины с двойной связью на конце молекулы вступают в реакцию с ангидридами кислот, образуя ненасыщенные кетоны так, из дппзобутилена п уксусного ангидрида образуется метилизо-0 КТ енил к етон [289]. [c.582]

Для изменения кислотно-основных свойств ГАС с целью облегчения их извлечения из смесей применяются и восстановительные реакции. Восстановление цинком в ледяной уксусной кислоте — обычный способ перевода дисульфидов в меркаптаны, использовавшийся в распространенных схемах систематического группового анализа сернистых соединений нефти по методам У. Фарагера и др. [182], Дж. Болла [84], Р. Д. Обо Лнцева и др. [183]. Образующиеся тиолы легко отделяются в форме мерканти-дов серебра или кадмия. [c.23]

Содержание сульфидной серы определяют в отдельной навеске методом потенциометрической иодатометрии. Предварительно из образца удаляют меркаптаны. Растворителем служит смесь, состоящая из 35% бензола, 60% ледяной уксусной кислоты и 5г% воды, содержащей 0,4 моль НС1 и 0,0025 л40ль хлористого иода [6. [c.77]

Этиленсульфиды в присутствии BF3 и уксусной кислоты могут расщепляться спиртами с образованием р-алкоксимеркаптанов меркаптаны в этих условиях дают соответствующие моиовфиры дитиогликоля [560]. [c.615]

Если полигялогензамещенное соединение легкодоступно, оно может служить источником соединения с меньшим числом атомов галогена, но с тем же числом атомов углерода, В качестве восстанавливающих агентов, осуществляющих таку(о реакцию, применяют амальгаму алюминия []], хлористый алюминий 12], мышьяковистокислый натрий [3,4], порошок меди в воде [5], меркаптаны [6], метилмагнийбромид в тетрагидрофуране [7], гидрид три-н-бутилоло-ва [8] и молекулярный водород в присутствии платины [9]. Выходы, получаемые при таком восстановлении, часто достаточно высоки. Некоторые трибромметилпроизводные ведут себя как положительно заряженные соединения галогенов и могут восстанавливаться спиртами (пример 6.4), а хлораль вступает в окислительно-восстанови-тельную реакцию с цианид-ионом, образуя метиловый эфир дихлор-уксусной кислоты [10]. [c.465]

Таким образом, к 1940 г. было окончательно установлено строение пантотеновой кислоть/. В соответствии со своей химической структурой пантотеновая кислота может образовать простые и сложные эфиры по окси-и карбоксильным группам, хлорангидриды, амиды и другие соединения [27]. С холином образует комплекс, обладающий биологическими свойствами обоих витаминов [28]. Устойчива к кислороду воздуха [22]. Наиболее важное биокаталитическое действие пантотеновая кислота проявляет в составе коферментных и ферментных систем (реакции ацетилирования холина, уксусной кислоты, аминов, спиртов) [29, 30, 31]. Простейшим биологически активным коферментом является пантетеин [14], который представляет собой продукт конденсации пантотеновой кислоты и 2-меркапто-этиламина H2N H2 H2SH и имеет следующую химическую структуру [c.138]

Этиловый эфир 4-амино-2-карвоксиметпямеркатопири-мидин-5-карбоновой кислоты. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, пом "- цают 10 г (0,05 моля) этилового эфира 4-амино-2-меркапто-пиримидин 5-карбоновой кислоты, 5 г (около 0,05 моля монохлоруксусной кислоты, 75 мл воды и 25. ил уксусной кис-78 [c.78]

Амииотиофенол может быть также получен при расщеплении концентрированным раствором щелочи 2-меркапто-беизтиазола (техн. каптакса ) путем нагревания смеси при температуре 200—205° в течение 4 часов и с выходом 50% [4]. Этот метод положен в основу американского патента [5], где при выделении продукта применяли вместо соляной кислоты уксусную. [c.26]

После подкисления смеси уксусной кислотой в нее добавляют порцию стандартного раствора иода, содержание которого эквивалентно используемому количеству лаурилмеркаптана. Избыток иода, который пропорционален количеству акрилонитрила в анализируемой пробе воздуха, определяют затем спектрофотометрически. Реакция меркаптана с иодом описывается уравнением [c.128]

Многие серусодержащие соединения нетрудно определить методом ГХ непосредственно. Чем более полярно соединение, тем обычно труднее осуществить его количественный анализ методом ГХ. Имея это в виду, по трудности этого анализа соединения (при прочих одинаковых их свойствах) можно расположить в следующей последовательности сульфиды < сульфоны < сульфоокиси. Непосредственно методом ГХ нетрудно анализировать меркаптаны, сульфиды, дисульфиды и трисульфиды [7, 9]. Для прямого определения НгЗ и меркаптанов в водно-щелочном растворе анализируемую пробу вводили в колонку с кислой насадкой (уксусная кислота на носителе хромосорб), которую располагали перед аналитической колонкой. В результате этого происходило нормальное разделение НгЗ и меркаптанов [10]. [c.347]

Для качественного определения гидроксильной группы в большнн стве случаев прибегают к образованию хорошо кристаллизующихся сложных эфиров. Этим же методом часто пользуются, чтобы соединение, содержащее гидроксильную группу, выделить из смеси с другими веществами. После омыления эфира можно идептифицировать кислотный остаток, входивший в соединение (уксусная кислота), или с помощью элементарного анализа определить состав полученного эфира. Необходимо отметить, что амины и меркаптаны при некоторых из нижеприведенных реакций также дают производные, содержащие кислотный остаток. [c.17]

Под влиянием кислых катализаторов легко протекает замещение ацилоксигруппы, связанной с гликозидным центром, на другие электроотрицательные группировки. Примером реакций этого типа может служить, конденсация полных ацетатов сахаров с такими слабыми кислотами, как фенолы (см. стр. 215) или меркаптаны (см. стр. 226). Такая конденсация катализируется л-толуолсульфокислотой или хлористым цинком, и приводит к отщеплению уксусной кислоты и образованию соответствующих гликозидов. К тому же типу реакций относится алкоголиз 1-0-ме-зитоильных производных моносахаридов в кислых средах, в результате которого образуются алкилгликозиды как, например, показано [c.190]

Этот способ, в принципе уже известный, рекомендуется применять при получении сульфохлоридов из алюминиевых солен сульфииовых кислот с прямыми цепями. В приведенных опытах выход составлял 70% от теоретического, считая на перегнанный продукт. Меркаптаны можно легко получить восстановлением цинковой пылью в ледяной уксусной или разбавленной соляной кислотах с выходом 70—80 /Ь от теоретического. [c.317]

Синтезы тионафтенов сводятся обычно к замыканию гетероциклического кольца на основе имеющегося ароматического ядра. Сам тионафтен впервые был получен при нагревании о-меркапто-Р-хлорстирола со спиртовой щелочью [3]. Более общий метод синтеза основан на восстановлении тио-индоксилов(И)или соответствующих им 2-карбоновых кислот цинком и уксусной кислотой [1,4,5]. Этот метод, вероятно, применяется чаще всего, [c.112]

При кратковременном нагревании тиосемикарбазида с одним эквивалентом ортомуравьиного эфира образуется тиосемикарбазон этилформиата (VHI) 1П4, 115], который, весьма вероятно, является промежуточным продуктом при образовании аминотиадиазола. Это подтверждается превращением соединения vn под действием уксусного ангидрида в 2-ацетиламино-1,3,4-тиадиазол [115]. Интересно отметить, что при действии на соединение VHI теплого разбавленного раствора карбоната натрия образуется 3-меркапто-1,2,4-триазол [115]. [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология