Теллур хлоридом двухвалентного олова

Анализируемый раствор объемом 25 мл в 3 н. соляной кислоте должен содержать 0,1—1 мг четырехвалентного теллура или 0,2—2 мг четырехвалентного селена. В присутствии в анализируемом растворе азотной кислоты концентрация соляной кислоты должна быть соответственно снижена. Добавляют 2 мл 10%-ного раствора хлорида двухвалентного олова при перемешивании. После развития окраски добавляют 3 мл 4%-ного раствора гуммиарабика. Разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность со светло-синим светофильтром в кюветах 1 см. Аналогично получают нулевой раствор и устанавливают по нему прибор на 100% пропускания. Калибровочную кривую получают, исходя из стандартных растворов теллура или селена. [c.372]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Чистый теллур растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Конечный раствор содержит небольшие количества азотной кислоты, которая не мешает при определении хлоридом двухвалентного олова или йод-теллуритным методом, но мешает при определении с использованием гипофосфористой кислоты в связи с работой при высокой температуре. [c.368]

Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время как гипофосфористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена. Золи, образующиеся при действии хлорида двухвалентного олова, вероятно, содержат заметные количества соосажденных окислов олова и в этом отношении напоминают аналогично получаемый золь золота, обычно называемый пурпурным золотом . Такие золи отличаются от золей, получаемых действием гипофосфористой кислоты или гидразина, как по своим физическим характеристикам, так и по поведению. Напри- [c.370]

По методу Брауна [5] сплав свинца быстро растворяют в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода. Теллур отделяют путем восстановления хлоридом двухвалентного олова от свинца, который удерживается в растворе в виде хлор комплекса, и меди, которая связывается в комплекс тиомочевиной. Теллур отфильтровывают, растворяют в азотной кислоте и определяют йод-теллуритным методом. [c.393]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

Растворяют 1 г меди в 20 мл азотной кислоты 1 1 в закрытой колбе. Когда растворение закончится, доводят раствор до кипения. Охлаждают и разбавляют до 200 мл. Пипеткой отбирают аликвотную часть 10 мл в коническую колбу на 200 мл. Добавляют 15 мл раствора тиомочевины и 50 мл воды. Перемешивая раствор вращением колбы, добавляют 15 мл раствора хлорида двухвалентного олова. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром относительно раствора реагентов. Строят калибровочную кривую, применяя образцы меди с известным содержанием теллура (или различные навески меднотеллурового сплава). [c.395]

Палладий образует также октаэдрические комплексы Рс1(1У)—Р(1Х2- где Х=Р, С1, Вг, но они не имеют большого значения. Палладий можно осадить в виде сульфата, используя свинец Б качестве коллектора. Он также легко соосаждается с теллуром, если к раствору добавить теллурит, который затем восстано вить сернистой кислотой или хлоридом двухвалентного олова. Палладий можно, кроме того, восстановить и адсорбировать на НдгСЬ при встряхивании последней с раствором Рс1(П). [c.345]

Механизм реакции. Хлорид олова(II) восстанавливает перрениевую кислоту до трехвалентного рения этот последний восстанавливает анион теллуровой кислоты до элементарного черного теллура, что не осуществимо в присутствии только двухвалентного олова [573]. [c.154]