Сера в органических соединениях количественное определение

Полуавтоматическая установка для количественного определения серы и галогенов (хлора, брома иода) в органических соединениях и нефтепродуктах. Волынский Н. П. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 63—75. [c.209]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Для количественного определения содержания серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число физических и химических методов анализа. Физические методы при текущем лабораторном контроле пока не применяются ввиду сложности оборудования, но в перспективе они найдут широкое распространение. Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что серу, входящую в состав сераорганических соединений, количественно переводят либо в сероводород методом гидрирования, либо в окислы путем окисления. Образовавшиеся сероводород и окислы серы затем легко определяют обычными химическими и физикохимическими методами количественного анализа. Наиболее широкое распространение получили окислительные методы. [c.44]

Совсем недавно разработан новый, ацидиметрический способ количественного определения серы в органических сульфидах и сульфониевых солях, пригодный и для анализа концентратов из тяжелых вакуумных дистиллятов и остатков нефти [206]. Он основан на обратном титровании хлорной кислотой соединения (1), образующегося в присутствии ацетата ртути [c.26]

В ряде предыдущих сообщений авторами был определен качественный и количественный состав гетероатомных компонентов нефтей юга Средней Азии [1, 2, 3]. В частности, было показано, что как в исследуемых нефтях, так и в их фракциях сера органических соединений представлена на 70% в виде сульфидной. [c.397]

Предлагаемая методика количественного определения серы была проверена на синтетических сера-органических соединениях (табл. 1). Как видно из данных таблицы, погрешность определения по предлагаемому методу составляет 0,2—1,5% относительных. [c.116]

Результаты количественного определения общей серы ускоренным методом в индивидуальных сера-органических соединениях [c.117]

Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число химических и физических методов анализа. Физические методы основаны на способности элементов поглощать с различной интенсивностью рентгеновские и радиоактивные излучения. При текущем лабораторном контроле эти методы пока не применяются ввиду сложности оборудования, но вполне вероятно, что в недалеком будущем они найдут широкое распространение как методы автоматического контроля качества нефтепродуктов в потоке. [c.122]

В настоящем разделе представлены результаты исследования структурных особенностей органических соединений серы, выделенных из нефти, и проведено количественное определение содержания атомов серы в различных классах СОС совокупностью методов спектроскопии ЯМР 8, 0, С и Н [448—450] [c.336]

Для определения количественного содержания в нефтях так называемой общей серы, т. е. серы, входящей во все серосодержащие органические соединения, предложены многочисленные методы. Наиболее надежными среди них считаются окислительные, гарантирующие полное разложение анализируемого вещества с образованием хорошо растворимых и, следовательно, полностью улавливаемых окислов серы. Так как нефти значительно различаются по фракционному составу и физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтей и нефтепродуктов применяются различные методы. [c.55]

Количественное определение серы и органических сернистых соединений в нефтяных дестиллатах. [c.20]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

В 1955 г. нами был предложен метод двойного сожжения (идея которого принадлежит Н. П. Волынскому) для количественного определения серы в органических соединениях разнообразного состава, а также в нефтях и нефтепродуктах, включая тяжелые остатки (мазуты, битумы, гудроны, асфальтены). [c.37]

Количественное определение серы в ароматических соединениях обычно основано на окислении органического вещества в условиях, обеспечивающих превращение содержащейся в нем серы в серную кислоту (или ее соли). Образующуюся при окислении серную кислоту определяют весовым методом. [c.47]

Количественное определение серы чаще всего сводят к переводу ее в сульфат бария. Так определяется, например, содержание серы в бензине, где она присутствует иногда в виде органических соединений, вредящих мотору. Определение проводится, например, следующим путем. [c.408]

Для определения количественного состава органических соединений пользуются особыми методами анализа, например сжигают вещество в специальном приборе и по массе выделившегося углекислого газа вычисляют содержание углевода, а по массе воды — содержание водорода в сожженном веществе. Затем по количественному составу и молекулярному весу определяют молекулярную формулу органического соединения Некоторые органические соединения содержат кислород, азот, серу, галогены и др. [c.286]

Количественное определение серы в органических соединениях основано на окислении этих соединений. При этом органическое соединение разрушается, а сера, входящая в его состав, окисляется до 504 и определяется в форме сульфат-иона. [c.305]

Количественное определение серы в ароматических соединениях обычно основано на окислении органического вещества в таких условиях, когда содержащаяся в нем сера образует серную кислоту, которую определяют весовым методом. [c.10]

Некоторые важные элементы органических соединений при окислении образца превращаются в газообразные продукты. В специальных приборах можно количественно уловить эти летучие соединения и провести определение интересующих элементов. Окисление обычно проводят в стеклянной или кварцевой трубке для сжигания, через которую пропускают ток газа-носителя. Ои служит для переноса летучих продуктов в специальные части прибора, где их можно отделить и сохранить для определения газ может служить также и окислителем. Этот способ пригоден для определения таких элементов, как углерод, водород, кислород, азот, галогены и сера. [c.232]

Количественное определение серы основано на окислении органических соединений, причем серу окисляют до сульфат-иона и определяют весовым или объемным методом. [c.179]

Количественный анализ органических соединений серы. Разработан метод количественного определения дисульфидов, ксантогенатов, тиомочевин и тиурамов на силикагеле, содержащем смешанные флуоресцентные добавки [144]. Были использованы следующие системы элюентов для дисульфидов — бензол, для ксантогенатов — неподвижная фаза — жидкие парафины (5%), подвижная фаза — 5%-ный раствор аммиака или 10%-ный раствор ацетата натрия для тиомочевин неподвижная фаза та же, что для ксантогенатов, подвижная — хлороформ, для тиурамов — бензол или смесь этилацетат — гексан (1 6). [c.108]

Изучение коррозионных свойств нефтей производится нами на специально сконструированьых непрерывнодействующих лабораторных установках для перегонки нефти под атмосферным давлением до температуры 350°С. Установки сконструированы таким образом, что имеется возможность размещать образцы металлов в различных их частях и ускоренным путем получать непосредственные количественные показатели коррозионной активности нефтей. Одновременно с этим (путем отбора проб газов и дистиллятных продуктов с непрерывнодействующих лабораторных установок) производится определение количества сероводорода, выделяющегося в процессе перегонки. Количества выделяющегося сероводорода характеризуют термическую устойчивость сера-органических соединений, входящи-х в состав нефтей, и, наряду с непосредственными показателями коррозионной активности нефтей, позволяют произвести сравнительную оценку коррозионных свойств нефтей различных месторождений. [c.66]

Создание рациональных технологических процессов обессеривания нефтепродуктов требует детального и систематического исследования состава и свойств сера-органических соединений советских нефтей. Эти исследования в настоящее время сильно затруднены несовершенством суп ествующих методов анализа. Поэтому, одновременно с исследованием состава сера-органических соединений, необходима интенсивная и широко поставленная разработка новых методов анализа, позволяющих надежно определять групповой состав сера-органических соединений бензино-керосино-соляровых фракции нефтей, а также производить идентификацию и количественное определение отдельных сера-органических соединений. Для всестороннего изучения физических, химических, физиологических и инсектофунгицидных свойств сера-органических соединений исследователи должны иметь в своем распоряжении синтетические препараты, содержащие возможно меньшее количество примесей, т. е. эталонные препараты. Следовательно, необходимо выполнение многочисленных, разнообразных и к тому же еще и трудоемких синтезов сера-органических соединений. [c.199]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Сера занимает тринадцатое место по распространенности в природе, она содержится во многих неорганических и органических соединениях, а также встречается в свободном состоянии. Сера и ее соединения широко используются в промышленности, в связи с чем фотометрические методы количественного определения серы применяются часто. Хотя многие серусодержащие соединения окрашены, только некоторые из них используются в количественном фотометрическом анализе. Серу определяют в первую очередь в форме сульфата бария, сульфидов некоторых металлов, метиленового голубого, диэтилдитиокарбамината меди и роданида трехвалентного железа. [c.305]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Количественное определение серы обычно производят осаждением и взвешиванием в виде сульфата бария. В органических соединениях серу -чаще всего определяют этим методом для этого ее переводят или в серную кислоту нагреванием с концентрированной азотной кислотой в запаян--ной ампуле метод Кариуса), или в сульфат натрия нагреванием с перекисью натрия (метод Вюрцшмитта). [c.795]

Жабров и Бордер [28] нашли, что удаление меркаптанов из бензинов раствором едкого натра может быть почти количественным в присутствии определенных органических соединений (ускорителей растворения). Изобутират калия — очень активный ускоритель растворения . Обычно применяемые растворы содержат от 4 до 6 молей едкого кали и 3 моля изобутирата калия на 1 л. Многие крекинг-бензины, содержащие 0,04—0,05% меркаптановой серы, в особенности с низким концом кипения, могут быть освобождены от меркаптанов этим способом. По данным Жаброва растворимость меркаптана (не нейтрализованного) в водной фазе имеет первостепенное значение для выделения меркаптанов растворами каустика. Не нейтрализованный меркаптан высаливается едким натром. Ускорители растворения увеличивают растворимость не нейтрализованного меркаптана в водной фазе и препятствуют высаливающему действию едкого натра. Этот метод применяется в настоящее время в промышленном масштабе. [c.348]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

Ортнер предложил простой метод определения серу-содержаших групп в органических соединениях [55]. Метод основан на превращении указанных групп в се-русодержащие газы (например, сероводород, сероуглерод, диоксид серы и серооксид углерода), которые затем определяют методом ПГХ. Описано также количественное определение сульфониевых кислот методом ПГХ по количеству образующегося диоксида серы. [c.100]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Осциллографическая полярография широко используется для качественного и количественного анализа органических и неорганических соединений [475—477, 563, 564, 566, 568, 569, 572—575], Калвода [575] использовал осциллографический поля-рограф для определения свободной серы и сероводорода. Эта работа показывает принципиальную возможность применения этого метода полярографического анализа для количественного определения сернистых соединений Можно надеяться, что в [c.38]

В предыдущем параграфе было подробно описано комплексометрическое определение сульфат-ионов. Большинство указанных исследований было направлено на разработку микроопре-делений серы методами сожжения, главным образом, при анализе органических соединений (Гроте—Крекелер). На совершенно другом принципе построен ниже описанный метод определения серы, основанный на количественном улавливании двуокиси серы или серного ангидрида в виде сульфата двухвалентного марганца, определяемого затем прямым титрованием комплексонсм. Так как в самом методе имеется много новых элементов, будет целесообразно сказать о нем предварительно несколько слов с целью разъяснения. [c.324]

Принцип метода. Иодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органических соединений превращается в двуокис углерода, азот — в сульфат аммония, сера —в серную кислоту, а фосфор —в фосфорную лоту, [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология