Электрод угольные, тонкие

Рис. 142. Угольный электрод с тонким слоем порошка

Для воздушно-дуговой резки применяются угольно-графитовые электроды. Дольше служат и лучше обеспечивают устойчивый режим работы угольно-графитовые электроды, покрытые тонким слоем меди. Электроды изготовляют диаметром 6,8, 10 и 12 мм, длиной 250— [c.59]

Для обеспечения нормальной работы элемента катод должен выступать из раствора. Площадь соприкосновения электрода своз-духом в элементе ВД-300 увеличивается за счет выемки в верхней части катода. Скорость диффузии кислорода возрастает при уменьшении толщины угольного электрода, находящегося между воздухом и электролитом. В связи с этим представляет интерес применение угольных катодов, спрессованных в виде тонких пористых пластин. [c.23]

Применяя вольтов столб, состоящий из 4200 медных и цинковых кружков, русский ученый В. В. Петров впервые осуществил электролиз воды в больших количествах, выделил ряд металлов (РЬ, Си, 5п, Hg) и открыл дуговой разряд между угольными электродами. В 1833 г. английский ученый Фарадей открыл законы электролиза, явившиеся основой количественного изучения электродных процессов. В 1839 г. русский академик Б. С. Якоби предложил метод гальванопластики, т. е. метод электрохимического получения матриц (негативных изображений) различных предметов. На основе этого метода был разработан метод гальваностегии, т. е. нанесения на различные металлические изделия тонкого слоя другого металла, защищающего изделие от порчи и придающего ему красивый внешний вид. Дальнейшее развитие техники электролиза привело к возникновению электрометаллургии (получение алюминия, магния и [c.263]

Следует заметить, что процессы испарения из тонкого слоя порошка, нанесенного на поверхность угольного электрода (рис. 142), очевидно, более просты, так как в этом случае нет градиента температуры в пробе, как это имеет место при испарении порошка из кратера угольного электрода. [c.244]

Согласно работ [99], 1 г исследуемого порошка, смешанного с буфером и внутренним стандартом, наносят на покрытый жидким стеклом торец медного или алюминиевого кольца, который во время съемки спектра служит нижним электродом и вращается со скоростью 2 o6 MUH. Иногда на боковую поверхность латунного [1001 или угольного [101] цилиндра наносят тонким слоем порошкообразную пробу и закрепляют ее клеем. Затем цилиндр используют в качестве нижнего электрода, который во время экспозиции медленно вращается и линейно перемещается. В качестве нижнего электрода применяют также угольные или медные электроды в форме желобка [102, 103], пластины [104] или массивной плитки [105, 106], которые в процессе горения дуги передвигаются в горизонтальной плоскости. Имеется описание методики введения порошка в зону разряда вращающимся в вертикальной плоскости нижним дисковым электродом, наподобие анализа растворов [107]. Результаты анализов, выполненных методами вращающегося или движущегося электрода, очень сильно зависят от летучести отдельных составляющих пробы. [c.25]

В раствор- вводят внутренний стандарт — кобальт в виде соли. Несколько капель раствора наносят на торец угольного электрода, упаривают, а тонкий слой осадка сжигают в активизированной дуге переменного тока. Используют дуговой или искровой режим разряда. Рекомендованная аналитическая пара линий 2г 3273,05 — Со 3433,04. [c.177]

Пробу мелкодисперсной двуокиси циркония (50 мг) смешивают в ступке с 1 мл глицерина в течение 4 мин. В нижнем угольном электроде делают коническое отверстие глубиной 1,5 мм куда при помощи, пипетки помещают одну каплю глицериновой суспензии. Для быстрого испарения глицерина суспензию рекомендуется наносить на предварительно разогретый дуговым разрядом угольный электрод. Образовавшийся на электроде тонкий слой пробы двуокиси циркония сжигается в дуге переменного тока 20 а в течение 10 сек. Верхний электрод заточен на усеченный конус межэлектродный промежуток равен 3,5 мм. Всего сжигают 4 капли суспензии, используя одни и те же электроды и фотографируя спектры на одна место пластинки с суммарной экспозицией 40 сек. Для регистрации спектров использованы автоколлимационный спектрограф КСА-1 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 16 единиц ГОСТ. Определение гафния (вплоть до нескольких тысячных долей процента) проводится по аналитической паре линий Н1 2940,77 — 2г 2942,3. Градуировочные графики, построенные с учетом фона в координатах С, lg/J [//2r, имеют наклон 0,67. Вероятная ошибка определения тысячных долей процента гафния по трем параллельным спектрограммам составляет 19%. [c.186]

Ускоренное испарение тонких слоев пробы, помещенных на торцевых поверхностях угольных электродов, обеспечивается благодаря высокой температуре торцевой поверхности, на которую опирается разряд, а также в результате непосредственного распыления пробы разрядом. Такая проба независимо от состава поступает в разряд сразу же после включения дуги. В низковольтной дуге переменного тока (/ = 8 а) проба в присутствии носи" [c.138]

Современные методы физико-химического разделения веществ часто позволяют практически полностью отделить материал основы и сконцентрировать примеси в небольшом объеме раствора или получить тонкую пленку конденсата примесей. В этих случаях наилучшие абсолютные пределы обнаружения элементов достигаются, если тонкий слой пробы расположен на поверхности электрода, непосредственно обрабатываемой разрядом, что характерно для методов медной искры [1090], графитовой искры [1285], а также для получающего в последнее время все большее распространение способа дугового возбуждения малых проб с использованием угольных электродов, который по аналогии можно назвать [1024] методом графитовой дуги . [c.351]

Спектральный анализ. Подготовленные концентраты на угольном порошке необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как излишний контакт проб с воздухом вызывает дополнительные загрязнения. Угольный концентрат собирают со стенок чашки тонким фторопластовым совочком и переносят в кратер графитового электрода (ано- [c.76]

Спектральное определение примесей в угольном концентрате. Подготовленные угольные концентраты, следует тотчас же проанализировать, так как излишний контакт проб с воздухом вызывает дополнительные загрязнения. Угольный концентрат собирают со стенок чашки полоской тонкого фторопласта и переносят в кратер графитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла. Диаметр электрода 6 мм, диаметр кратера 4,5 мм, глубина кратера 4 мм. Верхний электрод затачивают на конус. Применяют дугу постоянного тока (10 а). Спектрограф ИСП-28 или [c.13]

Коэффициент использования паров у исследовать непосредственно очень трудно, особенно если речь идет об элементах-примесях. С помощью модельных опытов, расчета и скоростной киносъемки [838, 992, 393, 394] показано, что пары анализируемого вещества выходят из электрода в виде тонких струй со скоростью нескольких метров в 1 сек. На некотором расстоянии от электрода они сильно нагреваются и расширяются, в результате чего диффундируют не только в направлении электрического разряда, но и далеко в стороны. Естественно, что в обычных условиях значительная доля паров теряется кроме того, часть паров диффундирует в материал угольного электрода. В итоге у всегда меньше единицы. [c.113]

Наложение неоднородного магнитного поля на дуговой разряд постоянного тока привело к увеличению в 2—3 раза интенсивности линий элементов также и в случае анализа тонких слоев сухих остатков растворов, помещенных на торцевых поверхностях угольных электродов [1207]. Достигаются примерно такие же значения пределов обнаружения элементов, как и при возбуждении спектра пробы без наложения магнитного поля, но в присутствии носителя. [c.129]

Ускоренную подачу всей пробы применяют, когда анализу подлежат малые по объему пробы, полностью помещающиеся в мелком канале ( 1 мм ) либо расположенные в виде тонкого слоя на торцевой поверхности или на небольшой глубине в порах угольного электрода. К первым относятся твердые микрообразцы (в том числе изолированные микровключения), ко вторым — сухие остатки водных растворов, содержащих только микроэлементы, а также концентраты примесей, полученные предварительным извлечением их из анализируемого материала без применения коллектора (см. гл. 6). Ускоренную подачу пробы в целом применяют и при анализе порошковых проб значительной массы и объема, если присутствие в разряде большого количества атомов основных компонентов пробы не ухудшает условий определения примесей или, тем более, оптимизирует эти условия. [c.138]

Наименьшие абсолютные пределы обнаружения элементов (десятые и сотые доли нанограмма) достигаются обычно при анализе тонких слоев пробы (см. табл. 28) в разряде с полым катодом, затем в индукционном безэлектродном вч-разряде близкие к ним значения — в импульсной графитовой дуге и в обычной угольной дуге переменного тока в присутствии носителя. Исключение составляют трудновозбудимые, а также некоторые распространенные элементы (Са, Си, Ре, М ), абсолютные пределы обнаружения которых в полом катоде (для трудновозбудимых и в искре) лучше. (Пределы обнаружения распространенных элементов в дуге ограничены загрязнениями из воздуха, электродов и, главным образом, из реактива-носителя, который в разряде с полым катодом не применяют.) Очевидно применение обычной дуги в большинстве случаев наиболее целесообразно, вследствие ее простоты и доступности. [c.221]

Дуга переменного тока, стабилизированная солями натрия, при возбуждении спектров тонких слоев вещества на торце угольного электрода позволяет обнаруживать достаточно малые абсолютные количества элементов (табл. 28). Для дуги переменного тока ха- [c.356]

Некоторые экспериментаторы помещают угольный порошок в кратер с тонкими стенками угольного электрода, а затем пропитывают угольный порошок исследуемым раствором (13, 14]. [c.134]

Большей частью применяют графитовые или угольные электроды и реже металлические—медные или серебряные, которые затачивают на плоскость. До нанесения раствора температуру электрода доводят до 200 "С (нагреванием в печи или пропуская через них разрядный ток и затем охлаждая). Горячие угольные электроды окунают в исследуемую жидкость либо раствор наносят микропипеткой цо каплям на торец электрода (в количестве от 0,005 мл до 0,05 мл). Жидкость, нанесенная на горячий угольный электрод, испаряется, и электрод пропитывается сухим остатком. Для предотвращения значительного проникновения пробы в глубь электродов их предварительно обрабатывают полистиролом. На торцовой поверхности металлических электродов образуется тонкая пленка сухого остатка. [c.264]

Ультрамикроэлектродами называют электроды с необычайно малыми размерами - от нескольких нанометров до 20-50 мкм. Идея создания таких электродов возникла в результате изучения выделения зародышей капелек ртути при электролизе ее солей на угольном электроде. Впоследствии для изготовления УМЭ стали применять тонкие Р1-, 1г-, Аи- или А -проволоки, впаянные в стекло, а также углеродные волокна диаметром от 0,3 до 20 мкм. Металлические УМЭ обычно изготавливают из литого микропровода, который истончают электролитически до нужной толщины после впаивания в стеклянный капилляр. Электроды из углеродных волокон помещают в полимерные матрицы. Композиционные УМЭ изготавливают путем диспергирования фафитового порошка в связующем с последующим спеканием при температуре около 1000 °С. Такие электроды состоят из большого числа проводящих микроучастков, разделенных на изолированные сегменты сопоставимых размеров. Ртутные УМЭ получают путем электролитического выделения капелек ртути на поверхности иридиевого или углеродного дискового УМЭ. [c.94]

В литературе приводятся приемы анализа карбида кремния [423, 430]. При испарении карбида кремния из канала угольного электрода в атмосфере воздуха происходит разложение Si , окисление свободного кремния, в связи с чем спектр содержит молекулярные полосы SiOj и соединения углерода. Для предотвращения мешающего действия фона можно равномерно вводить тонкий слой пробы в дуговой разряд между медными электродами или проводить анализ в атмосфере аргона [433]. [c.124]

Сплав Ренея, как указано в разд. 4.111, выплавлялся из одинаковых по весу частей А1 (с чистотой минимум 99,87о) и анодного никеля в угольном тигле под защитным слоем СаС при температуре выше 1350° С. Хрупкий сплав, согласно разд. 4.112, подвергается грубому дроблеиию под прессом. Затем полученные куски размалываются в шаровой мельнице или вибромельнице. Из полученного таким образом порошка с помощью тонкого рассева или воздушной сепарации отбирается фракция с величиной зерен 3—5 мкм, которая смешивается с удвоенным по весу количеством карбонильного никеля, имеющего преимущественно величину зерен 5 мкм. Во избежание образования агломератов смешение производится в специальном барабане в течение не менее суток (см. разд. 4.114). В цилиндрическую пресс-форму с внутренним диаметром 40 мм с двумя пуансонами (см. фиг. 124) засыпается 20 г смеси. Смесь равномерно разравнивается, покрывается 2 г порошка карбонильного никеля и под нагрузкой 38 т прессуется в прочный электрод толщиной 2—4 мм. Спекание производится, согласно разд. 4,116, при температуре 700° С в токе чистого На. Время спекания около 30 мин. Выщелачивание и активация могут производиться просто путем нагрева электродов в 10 н. КОН до температуры порядка 80° С. Однако, согласно фиг. 25 и разд. 4.1172, активированные электроды дают высокую предельную плотность тока и более низкую поляризацию в том случае, если применяют метод контролируемой активации . При этом благодаря наложению положительного потенциала (—0,150 в по отношению к насыщенному каломельному электроду) происходит более быстрое удаление положительных комплексных ионов А1, что позволяет перейти к температуре выщелачивания 40° С и тем самым избежать происходящей при более высоких температурах рекристаллизации решеткн, уменьшающей каталитическую активность электродов. [c.89]

Для концентрирования примесей очень удобно отделять железо от микропримесей путем эфирной экстракции РеС1з из раствора в 6,5 N НС1. Водный раствор, содержащий примеси, наносят на торец угольного электрода и сжигают тонкий слой осадка в искровом источнике возбуждения спектров. [c.188]

Основным источником ошибок при всех процессах электролиза расплавов является загрязнение расплава (а в связи с этим часто и получаемого продукта) материалом тигля. Эти помехи можно исключить, если проводить электролиз методом Мутманна [103, 104] (рис. 334) в медном сосуде, охлаждаемом снаружи водой . В этом случае необходимое количество тепла должно выделяться за счет электролиза. При этом часть вещества, находящаяся непосредственно у стенок, сохраняется в твердом состоянии. При таком методе необходима, как правило, сильная перегрузка электродов, которая часто бывает нежелательна. Перед началом процесса соль расплавляют в электрической дуге. Однако это приводит к сильному испарению соли. Лучше нагревать соль при помощи электрического сопротивления тонкого угольного штабика, который зажимают между верхним и введенным снизу угольным электродом, уплотненным асбестом, и после расплавления массы удаляют. [c.588]

Спектральный анализ. Угольный концентрат примесей собирают с тарелочки тонким фторопластовым совочком и переносят в прессформу из органического стекла (рис. 9), добавляют 2 капли спирта и вручную прессуют. Далее полученный брикет переносят в канал предварительно обожженного угольного электрода (< =4 мм, й = 20 мм). Электрод с пробой подсушивают под инфракрасной лампой и помещают в подготовленную разрядную трубку в качестве катода (рис. II). [c.82]

Для повышения чувствительности анализа к сухому остатку тщательно примешивают фторопластовым шпателем Na l в количестве 2,5 мг. Подготовленный угольный концентрат примесей собирают со стенок чашки тонким фторопластовым совочком и переносят в кратер нижнего графитового электрода (анода), диаметр электрода — 6 мм, диаметр кратера — 4,5 мм, глубина кратера — 6 мм. Верхний электрод затачивают на конус. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 10 а. Ширина щели — 15 мк, экспозиция—1,5 мии. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотограф ируют не менее чем по 3 раза спектры угольных концентратов, холостых опытов и эталонов. [c.90]

Подготовленные угольные концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как излишний контакт проб с воздухом вызывает дополнительные загрязнения. Угольный концентрат собирают со стенок чашки тонким фторопластовым совочком и переносят в кратер крафитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла. Диаметр электрода б мм, диаметр кратера 4,5 мм, глубина кратера 4 мм. [c.512]

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

Подобно угольному порошку, дугу можно стабилизировать добавками различных оксидов металлов (меди, никеля и др.) или тонкого металлического порошка (медного). Преимущество этих добавок состоит в том, что они могут служить и элементами сравнения [20]. Однако чаще эти добавки используются в сочетании с прессованием пробы (разд. 3.3.2). Стабильное горение дуги обеспечивается также добавками карбонатов. Хорошие результаты были получены при использовании добавки из графита и карбоната кальция, при испарении проб из анода и ступенчатом изменении силы тока [21]. Возможность выброса пробы уменьшается, если вначале установить меньшую силу тока. Последующим увеличением силы тока создают условия для испарения менее летучего остатка пробы. При определении элементов в горных породах и минералах добавка карбоната стронция служит одновременно и элементом сравнения [22]. Для исключения разбрызгивания порошковых проб в некоторых методах их покрывали лоем чистого графита или канал электрода с пробой накрывали угольной крышкой [23]. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология