Фотопластинки для спектрального анализа

Один из выбранных методов - метод эмиссионного спектрального анализа, суть которого состоит в экспозиции на фотопластинке спектра излучения пробы нефтепродукта, размещаемого на одном из электродов электрической дуги. [c.33]

Фотографические методы спектрального анализа, несмотря на свою простоту, связаны с большой затратой времени на обработку фотопластинок и фотометрирование спектральных [c.69]

Построение характеристической кривой фотопластинки и измерение почернений спектральных линий представляют собой основу техники количественного фотографического спектрального анализа. По характеристической кривой определяют область нормальных почернений фотоэмульсии и производят исключение фона из результатов измерений почернения линий. Характеристическая кривая необходима также для перехода от почернений спектральных линий к их интенсивностям. Другими словами, характеристическая кривая представляет собой градуировочную характеристику фотоэмульсии, с помощью которой может осуществляться переход от измеренных почернений фотослоя к значению воздействовавшей на него энергии за время экспозиции. [c.122]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах lg/a// p — lg по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1.10). Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Погрешности химических эталонов и стандартных образцов кроются не только в несоответствии истинного и номинального содержаний компонента, но и в неполной химической идентичности стандартного и анализируемого образцов, которая обусловлена большим или меньшим различием их химического состава и структуры. Несовпадение составов на различных этапах анализа приводит к различию условий выделения и определения искомого компонента и в конечном счете к систематической эталонной погрешности. Так, в методах эмиссионного спектрального анализа несовпадение химического состава эталона и образца приводит к разнице в условиях возбуждения компонента и разной степени затенения его аналитической спектральной линии на фотопластинке ближними линиями сопутствующих элементов. [c.54]

Пример 5. Для количественного определения содержания элемента Z в пробе использован метод эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра. Плотность почернения аналитической линии элемента Z на фотопластинке Sz = 0,5. На этой же пластинке снят спектр эталона, содержащего искомый элемент Z в концентрации Сэт = 10 %. Плотность почернений линии элемента Z в эталоне S = 0,32. Приняв предельную относительную погрешность в определении концентрации эталона р = 0,03 (3%), а предельные абсолютные погрешности определения значений плотности почернения С2, пр J,, пр 0,03, оценить относительную предельную погрешность ре [c.123]

Полученный линейчатый спектр наблюдается визуально либо регистрируется одним из двух способов фотографическим или фотоэлектрическим. Наибольшее распространение в практике спектрального анализа получили методы, основанные на фотографической регистрации спектров с помощью спектрографов, в фокальной плоскости камерного объектива которых имеется кассета для фотопластинки. [c.323]

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (5), которую вычисляют по, формуле [c.324]

По методу регистрации спектра различают несколько видов эмиссионного спектрального анализа. При визуальном анализе качественный состав определяют непосредственным наблюдением видимого спектра. Более точен фотографический анализ, по которому спектр фотографируют на фотопластинку, которую затем рассматривают на спектро-проекторе при качественных определениях или фотометри-руют с помощью микрофотометра при количественных определениях. На фотографической пластинке получают фиксированный ряд линий, соответствующих спектральным линиям исследуемого образца, степень почернения которых пропорциональна интенсивности этих линий. [c.243]

Для понижения предела обнаружения примесей в пробах небольшого веса методом эмиссионного спектрального анализа исследованы оптимальные условия применения дополнительной засветки экспонированного участка фотопластинки [709]. Этот прием применен для определения примесей в КОН высокой чистоты. Хром определяют по линии 425,4 нм предел его обнаружения уменьшается в 16,5 раза и составляет 6-10 г. Коэффициент вариации 18—27%. Применение высокочувствительных и контрастных фотопластинок также способствует снижению предела обнаружения хрома [31]. Использование спектрографов с большой разрешающей способностью позволяет повысить чувствительность прямого спектрального анализа при определении примесей приблизительно в 3 раза [31, 145, 283]. [c.74]

Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

Определение химического состава вещества путем эмиссионного спектрального анализа основывается на свойстве ато.мов под действием высокой температуры переходить в возбужденное состояние, излучая при этом энергию. При испарении проб в электрической дуге это излучение с помощью спектрографа фиксируется на специальных фотопластинках в виде спектрограммы. [c.78]

Методика последних линий широко применяется при качественном и полуколичественном спектральном анализе. Количественный анализ при определении большой группы элементов применяется реже. Показателем наличия данного элемента в изучаемой пробе (качественный анализ) является присутствие в спектрограмме аналитических линий, характерных для исследуемого элемента. Отсутствие линий какого-либо элемента указывает лишь на то, что он не содержится в испытуемой пробе в тех концентрациях, которые можно обнаружить с помощью применяемого спектрографа и способа обработки фотопластинок. [c.78]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Приборы эмиссионного спектрального анализа, в которых полученный спектр регистрируется на фотопластинке, называют спектрографами. Для разложения излученного света используют призмы или дифракционные решетки. У некоторых наиболее про-сты) спектральных приборов, называемых стилоскопами, эмиссионный спектр можно зрительно наблюдать во время его возбуждения, а длину волны отдельных линий приблизительно определять по шкале в самом аппарате. Принципиальная схема призменного-спектрографа показана на рис. УП1.4. [c.191]

Задача полуколичественного спектрального анализа — грубая оценка содержания определяемого элемента в анализируемой пробе в рамках от половины до одного порядка, например, (0,5—1,0) 10- % или 1 10- —ЫО- /о- Подобная необходимость возникает в ряде случаев аналитической практики, например, при оценке содержания некоторых компонентов в минералах, рудах, воде и др., при сортировке металлических отходов в металлургии, при оценке примесей в некоторых видах промышленного сырья и продуктов и др. Для этого используют как спектрографы, с регистрацией полученных спектров на фотопластинке, так и более простые приборы визуальной оценки спектра, называемые стилоСкопами, усовершенствованные модели которых, стилометры , снабжены фотометрическим устройством для измерения интенсивности линий. [c.363]

Например, значение этого общего положения для эмиссионного спектрального анализа (и других) доказано экспериментально [1] и рекомендовано для некоторых аппаратурных методов [2]. Порог относительной чувствительности эмиссионного спектрального анализа определяется только отношением почернения сигнала к колебаниям почернения фона пластинки. Поэтому, например, расширение щели, или увеличение навески, или применение более чувствительных фотопластинок и т. п. не дает эффекта, так как наряду с увеличением интенсивности сигнала увеличивается интенсивность и колебаний фона. Наоборот, некоторые методы, понижающие значение и флуктуацию фона, приводят к повышению чувствительности при той же интенсивности сигнала. [c.221]

Спектрограммы получают при установке перед щелью спектрографа восьмиступенчатого ослабителя. Спектры возбуждают в угольной дуге постоянного тока (12 а). Для регистрации спектров использован спектрограф ИСП-22 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип I. Время экспозиции равно 2 мин. Перед проведением анализа необходимо, используя серию стандартов, составить таблицу со сравнительными фотометрическими оценками отдельных ступенек гомологических пар линий гафния и циркония в зависимости от содержания гафния. Для определения 0,03 —99% Hf автор рекомендует использовать различные комбинации гомологических пар из числа следующих линий [c.187]

Аналитические линии исследуемых элементов, использованные для проведения анализа, следующие Си 3273,96А d 2288,02 А РЬ 2833,07 А Ag 3382,89 А Аи 2675,95 А и Zn 3345,57 А. Область спектра от 2200 до 3000 А регистрировалась на фотопластинках спектральные , тип I, чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Область спектра от 3000 А и дальше регистрировалась на фотопластинках репродукционные штриховые , чувствительностью 2 ед. ГОСТ, [c.160]

Фотопластинки для эмиссионного спектрального анализа типа СП-2, чувствительностью 16 ед, ГОСТ 2817—50, [c.161]

Спектральный анализ. В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов, В длинноволновую часть спектра для определения меди и серебра помещают фотопластинку типа I, чувствительностью 1—2 ед. ГОСТ, в коротковолновую часть спектра помещают фотопластинку типа Микро , чувствительностью 16—22 ед. ГОСТ. Линия стыка пластинок должна находиться примерно на участке длин волн 3150—3170 А. [c.369]

Качественный спектральный анализ основан на индивидуальности эмиссионных спектров каждого элемента и сводится, как правило, к определению длин волн линий в спектре и установлению принадлежности этих линий тому или иному элементу. Расшифровка спектров осуществляется либо на стилоскопе (визуально), либо, чаще всего, на спектропроекторе или микроскопе после фотофафирования спектров на фотопластинку. [c.189]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Разработаны два варианта атомно-эмиссионного спектрального анализа спектрографический и спектрометрический, отличающиеся способом регистрации аналитического сигнала. Первый способ основан на фотографировании спектров на фотопластинку или фотопленку, второй — на измерении интенсивности спектральных линий с помоп ью с эотоэлементов и фотоумножителей. [c.96]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Качественный анализ отложеиий волокнистого углеродного вещества проводили путем сравнения длин волн спектральных линий на фотопластинке с известными спектрами - нормалями.-Точное совпадение нескольких (не менее трех) наиболее ярких линий в спектре этого элемента и в спектре пробы является достаточно надежным признаком отнесения этих линий к данному элементу. Для исклгоче1Н1я ошибок производили съемку спектров проб исследуемых веществ и предлагаемого элемента на одну фотопластинку. Качественный анализ после съемки спектра на РС8-2 проводили идентификацией на спектрографе 8Р-2 (увеличение 20-ти кратное). [c.32]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Если состав анализируемых проб неизвестен, необходимо установить его на основании качественного спектрального анализа, пользуясь так называемыми контрольными линиями. Навеску пробы (эталона) смешивают с графитовым порошком (1 1), содержащим 1,5% В12О3, 60 мг смеси помещают в отверстие (диаметр 4 глубина 8 J tJ t) нижнего электрода — анода диаметром 6 мм и покрывают тонким слоем графитового порошка. Верхний электрод — катод затачивают на усеченный конус. Расстояние между электродами 3 мм, сила постоянного тока 8 а, экспозиция 60 сек. Щель спектрографа 0,015 мм. Регистрацию спектров производят на фотопластинках спектральные , тип. II. Для повышения чувствительности на одно место фотопластинки последовательно фотографируют спектры двух навесок одной пробы или стандартной смеси. На одной и той же фотопластинке трехкратно фотографируют двойные спектры каждой анализируемой пробы и нескольких эталонных смесей соответствующей серии. Экспонированную пластинку проявляют метолгидрохиноновым проявителем при 20° С в течение 4—6 мин. и фотометрируют с помощью микрофотометра МФ-2 следующие пары линий Оа I 2943,64 А и В1 I 2809,63 А. На основании данных фотометрирования строят градуировочные кривые в координатах логарифм концентрации Оа (Ое)—разность почернений линий Оа (Ое) и Вь Каждая точка на кривой представляет собой среднее значение из промера трех спектров. По данным фотометрирования в спектрах анализируемых проб тех же линий Са (Ое) и В1 по соответствующим градуировочным кривым находят содержание Оа (и Ое). [c.189]

Количественные методы спектрального анализа основаны на регистрации спектра с помощью фотопластинки и измерении почернения соответствующей спектральной линии. По степени последнего судят об интенсивности этой линии, а отсюда — й о концентрации элемента, которюму она принадле- г жит. Почернение спектральной линии измеряют с помощью прибора, называемого микрофотометром, в котором через неподвижно закрепленную фотопластинку пропускают тонкий световой луч. Последний проходит через черную спектральную линию на пластинке и при этом происходит измерение интенсивности прошед-. шего через линию света. [c.364]

Угловой коэффициент V прямой называют контрастным фактором, а константу / — инерцией фотопластинки. У пластинок с большим контрастным фактором малые изменения интенсивности линий сопровождаются большими изменениями почернения. Пластинки, используемые преимущественно для количественного спектрального анализа, называют /сонтрасгньш , или твердыми в отличие от мягких, контрастный фактор которых меньше. Инерция пластинки — мера ее чувствительности, т. е. она характеризует ту минимальную интенсивность, которой должна обладать линия, чтобы проявиться на пластинке. [c.365]

На практике, однако, концентрацию определяемого элемента находят не по этой зависимости, т. е. не по измерению абсолютного почернения линии, так как оно может значительно колебаться при небольших изменениях условий испарения и возбуждения пробы, обработки фотопластинки и т. д. Поэтому при любом Количественном методе эмиссионного спектрального анализа работают с относительным почернением линии, т. е. по методу сравнения ее с другой линией спектра. Последняя может принадлежать основному компоненту пробы или специально внесенному для этой цели веществу — внутреннему стандарту. Пару линий, почернение 0-торых сравнивают, называют аналитической парой. Наиболее точные результаты получают тогда, когда линии аналитической пары являются гомологическими. В некоторых случаях можнЬ сравнивать почернение с фоном пластлнки. [c.365]

И прибавляют третий компонент. При этом сразу возникает свечение. Позже выполнение опытов фотографическим методом было несколько усовершенствовано [46, 47]. Используют изоортохроматические контрастные пластинки чувствительностью 45—65 ед. ГОСТ, с которыми можно работать при красном свете. Обработку фотопластинки производят обычными методами, принятыми в количественном спектральном анализе проявление, закрепление, сушка. Далее пластинку фотометрируют на микрофотометре МФ-2 и определяют почернение 5 пятна и фона. Разность почернений А5 является мерой суммы света. В некоторых случаях для получения почернений в области нормальных значений приходится пользоваться ослабителями. [c.86]

Фотографический метод спектрального анализа, несмотря на свою простоту, связан с большой затратой времени на обработку фотопластинок. Поэтому для быстрой сортировки сплавов применялись визуальные стилоскопы, мало чем отличавшиеся от первого спектроскопа Кирхгофа. Для экспресс-анализа высоколегированных сталей, проводимого по ходу плавки, такие приборы оказались непригодными. В 1956 г. ГОМЗ выпустил ФЭС-1 —первый [c.9]

Ввиду того, что при спектральном анализе, проводимом в гео-лого-разведочных организациях, применяется девятиступенчатый ослабитель Клера с высотой ступеньки 0,3 мм, астигматизм вдоль спектральной линии не должен быть больше 0,03 мм. По методу Клера на пластинку снимается одновременно 14 спектров общей высотой 4,64 мм [19.2], что и определяет высоту входной щели спектрографа. Фотографирование должно производиться на фотопластинку 13x18 см и на кинопленку шириной 35 мм, причем должна иметься возможность выделения (с помощью маски) одной строчки спектра с диапазоном 2500—3500 А. Длина прибора должна быть не более 1 м, вес до 150 кг, температурная компенсация в пределах 12—40° С. [c.162]

Такой ход 8фот подтверждается строгим теоретическим анализом выражения (21) и экспериментальными исследованиями различных фотоматериалов [1391, 748, 177] (рис. 10). Ориентировочные данные о численных значениях ефот для некоторых советских и немецких фотопластинок, употребляемых в спектральном анализе, были получены в работе [748]. Значения (ефот)тах в области спектра 4000А составляют обычно десятые доли процента, достигая для некоторых эмульсий 1%. Как правило, (ефот)тах тем больще, чем больше абсолютная светочувствительность эмульсии. [c.47]

Количественный спектральный анализ золы проводили в Ленинграде в лаборатории спектральных исследований Всесоюзного нефтяного научно-исследовательского геоло-го-разведочного института (ВНИГРИ). Зольные остатки нефти и нефтепродуктов анализировали на кварцевом спектрографе ИСП-22. Количественное содержание элементов в пробе определяли сравнением со специально приготовленными эталонами. Эталоны готовили на спектрально чистом кварцевом порошке с концентрацией от 3 до 0,003%. Источником возбуждения при анализе золы нефтей служила дуга постоянного тока 140 в с угольными электродами. Навеску золы нефти в количестве 10 мг помещали в углубление нижнего электрода и сжигали в течение 30 сек при силе тока. 5а и затем в течение 3 минут при силе тока 10а. Применяли фотопластинки тип-1. Параллельно сжигали и фотографировали эталоны в количестве 10 мг с концентрацией 3 1 0,3 0,1 0,03 0,01 0,003 и глина. [c.49]

Для проведения анализа применяют спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0,012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2,5 мм, при горении дуги (по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Предварительный обжнг, необходимый для выгорания основной массы олова, проводят в течение 40 сек., рабочая экспозиция 60 сек. Навеску эталона или пробы, равную 0,03 г, помещают в кратер анода диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Применяют фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью 1— [c.371]

Исходя из этого положения, ири сравнении интенсивностей двух источников необходимо иметь возможность ослаблять свет одного из них в известное число раз, чтобы подогнать освещенность, создаваемую им на фотопластинке, к освещенности, создаваемой другим источником. Обычно это делается с помощью так называемых ступенчатых ослабителей. Эти ослабители представляют собой стеклянную или кварцевую пластинку, на которую напылены спои платины различной толщины, ослабляющие свет в определенное число раз. Фотографируя свет через такую пластинку, получаем ряд ступеней почернения, из которых каждая соответствует определенному ослаблению. По этпм ступеням могут быть построены так называемые характеристические кривые, т. е. кривые зависимости почернений от интенсивности света для различных участков спектра. Сравнивая почернение, иолученное от неизвестного источника, с характеристической кривой, можно определить его интенсивность (о подробностях см. С. Л. М а н д е. л ь ш т а м. Введение в спектральный анализ, Гостехиздат, М., 1946). [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология