Тиле ацетилирование

По С1 данный краситель относится к азокрасителям. Для удаления наполнителя (68%) краситель обрабатывают 1 н. соляной кислотой. С помощью бумажной хроматографии [6,9] установлено, что раствор, полученный при восстановлении красителя дитионитом натрия в присутствии едкого натра при 80°С, содержит четыре амина. Отгонкой с паром выделены л-фенетидин и 3-ме-тил-л-фенетидин в равных количествах (ГЖХ). Из реакционной массы, полученной при восстановлении другой пробы красителя, продукты экстрагируют бензолом. Кроме двух идентифицированных аминов в экстракте присутствует диамин. Для ацетилирования аминов бензольный слой обрабатывают уксусным ангидридом. В осадок выпадает только производное диамина (т. пл. 319 °С), оказавшееся диацетильным производным 1,4 нафтилен-диамина. Водный слой после экстракции бензолом подкисляют и упаривают в вакууме. Кристаллический продукт после его перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты идентифицирован с помощью ИК-спектроскопии как метаниловая кислота. В патенте [10] описан краситель, представляющий собой смесь 5.2 частей (6а) и 5,8 частей (66). [c.355]

Тиле ацетилирование [34] Уксусный ангидрид ацетилирование [c.593]

Тиле (1899) доказал этот механизм реакции, проводя восстановление в присутствии катализатора и уксусного ангидрида, для того чтобы ендиол ацетилировался по мере своего образования. Восстановительное ацетилирование бензила посредством цинковой пыли и уксусного ангидрида, содержащего незначительное количество хлористого водорода, приводит к образованию смеси, из которой кристаллизацией можно выделить почти равные количества цис- (т. пл. И9°С) и транс-диацетатов (т. пл. 155°С) [c.391]

Тиле ацетилирование 2, 204 Тиле ацетилирование, реагенты бора трифторида эфират серная кислота уксуснофосфорный ангидрид уксусный ангидрид хлорная кислота цинка хлорид Тиле — Винтера ацетоксилирование [c.117]

Тиле ацетилирование [34] Уксусный ангидрид ацетилирование ариламины 3, 201 гидроксиламины 3, 242 метил-4,6-0-бензилиден-3-дез-окси-3-нитро-а- )-глюко-пиранозид 11, 184 нитрозамины 3, 456 силилвиниллитий 6, 197, 200 сульфоксимиды 5, 385 тетрацианоэтиленоксид 3, 683 тиокетоны 5, 592 толуол I, 356 [c.593]

Вышеупомянутый способ ацетилирования обладает тем преимуществом, что при этом не наблюдается образования диаце-тильных производных, что имеет место при применении неразбавленного уксусного ангидрида, например, в результате нагревания 10 г анилина с 40 г уксусного ангидрида в течение 1 часа продукт реакции представляет собой смесь, содержащую 10 г диацетиланилина и 5,6 г ацетанилида i . Наличие заместителей, например — СНз, —NOa, — l, —Br, в о-положении к аминогруппе благоприятствует образованию диацетильных производных. При нагревании о-толуидина с 4-кратным по весу количеством уксусного ангидрида с обратным холодильником получается диаце-тил-о-толуидин с прекрасным выходом. [c.346]

Этот метод, которым пользовались Франшимон 1 , Тиле 1 9 ц Скрауд , оказывается вполне подходящим во многих случаях, когда другие методы непригодны. Конечно, он применяется обычно для ацетилирования гидроксилов, так как амины связываются прибавленной серной кислотой. [c.656]

Проводится методом ацетилирования. Ментол (1,1-ме-тил-4-изопропилциклогексанол-З) представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в этаноле, эфире и уксусной кислоте малорастворимые в воде. Применяется Э кондитерском производстве и при изготовлении лекарств. [c.198]

Реакция Тиле. В типичной реакции Тиле [4, 5] 1,4-бензохинон (1) при температуре не выше комнатной и перемешивании добавляют к раствору катализатора (например, конц. серной кислоты) в У. а. Образующийся продукт 1,4-присоединения (2) быстро енолизуется в (3), ацетилирование которого дает с высоким выходом I, 2, 4- [c.484]

Восстановительное ацетилирование. Тиле [1] установил, что нри восстановлении бензила цинковой иылью в уксусном ангидриде в присутствии серной кислоты происходит 1,4-присоединение водорода к а-дикетонной группировке и ацетилирование образовавшегося ендиола, приводящее в смеси геометрических изомеров (1) и (2). Тиле и более поздним исследователям удавалось выделить лншь не вполне чистый более растворимый днацетат a, -диoк и-i i/ - тильбeнa (2) с более низкой т. пл. (около 110 ). Разделение смеси с помощью хроматографии оказалось невозможным, поскольку оба изомера обладают одинаковой способностью адсорбироваться на окиси алюминия. Оба изомера удалось выделить в чистом состоянии путем фракционированной кристаллизации, описанной в руководстве для студентов [2]. [c.650]

Сравнивая относительную каталитическую активность хлорной кислоты и хлористого цинка при ацетилировании хинонов по Тиле, Бартон и Прейль нашли, что хлористый цинк, как правило, не эффективен в реакции такого типа, в то время как в присутствии хлорной кислоты простые хиноны быстро реагируют с уксусным ангидридом. [c.160]

Инактивация аминогликозидов происходит в результате их аде-нилирования, или фосфорилирования, или ацетилирования. Для этой ферментативной инактивации необходимы АТФ или аце-тил-КоА (который используется для ацетилирования). [c.231]

Циклополимеризации самопроизвольно подвергаются р-ме-тил- и р-фенилглутаровые альдегиды. При этом ацетилирование концевых полуацетальных групп полимера повышает его термостойкость [c.175]

Скорость гидролиза смешанного ангидрида мезитиновой и уксусной кислот зависит от кислотности при этом величина А5 близка к нулю, а разрывающейся при гидролизе связью является связь мезитоил — ангидридный кислород. Все это указывает на образование мезитоил-катиона в ходе реакции [251]. В случае алифатических хлорангидридов [683] и ангидридов кислот [243, 564] экспериментальное доказательство образования ацилиевых ионов осложняется большой величиной эффекта электролитов. Для реакции ацетилирования хинонов по Тиле (действием смеси уксусного ангидрида и минеральной кислоты) предложен механизм, включающий атаку ацетил-катиона на субстрат [884, 885]. [c.342]

Полученные мною результаты находились, однако, в противоречии с данными, опубликованными недавно Тиле и Руггли [5]. Эти авторы получили действием уксусного ангидрида и серной кислоты на бензили-деидезоксибензоин ацетилированный дифенилинденол, который они перевели в соответствующий бромид, а последний, восстановлением цинковой пылью,—в углеводород, которому они приписывают строение [c.293]

Еще одва реакция ароматизации и-бензохинона в кислых условиях — ацетилирование по Тиле, которое приводит к образованию триацетата 1,2,4-триоксибензола [c.422]

Смотреть страницы где упоминается термин Тиле ацетилирование: [c.593] [c.593] [c.509] [c.150] [c.247] [c.328] [c.485] [c.485] [c.84] [c.204] [c.133] [c.274] [c.468] [c.204] [c.34] [c.268] [c.110] [c.110] [c.492] [c.150] [c.214] [c.127] [c.281] [c.8] [c.45] [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология