Взвешивание летучих

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

При взвешивании летучих материалов соблюдайте особые меры предосторожности (см. дальше). [c.306]

ВЗВЕШИВАНИЕ ЛЕТУЧИХ И ЕДКИХ ЖИДКОСТЕЙ [c.648]

Приступая к приготовлению раствора иода, нужно помнить, что иод летуч и его пары вызывают коррозию металлических частей приборов. Поэтому особенно тщательно следует защищать от воздействия паров иода аналитические весы. Вносить иод в весовую комнату, а тем более взвешивать его на аналитических весах в открытых сосудах ни в коем случае не разрешается. Взвешивание иода проводят следующим образом [c.305]

Рис, 26,1, Изготовление, наполнение и отпаивание ампул для взвешивания летучих и агрессивных жидкостей. [c.649]

Взвешивание в капиллярной пипетке. Капиллярная пипетка Ма — Эдера служит для взвешивания летучих жидкостей и хранения их в течение некоторого времени до анализа. Изготовление пипетки, показанное на рис. 5.11, состоит из следующих стадий. На стеклянной барометрической трубке внутренним диаметром 1— [c.92]

В рабочих помещениях не следует создавать запасов реагентов, особенно летучих — через неплотности в упаковке они могут постепенно испаряться и отравлять атмосферу. Необходимые для текущей работы реактивы в пределах суточной потребности нужно держать плотно укупоренными, а наиболее летучие (например, соляную или азотную кислоты, раствор аммиака, бром и т. п.) — на специальных полках в вытяжном шкафу. Взвешивать летучие твердые и жидкие вещества можно только в плотно закрывающихся сосудах. При необходимости частого взвешивания летучих веществ технические весы устанавливают в вытяжном шкафу. [c.12]

После этого нить завертывали в полиэтиленовую пленку и анализ проводили обычным путем. Этот метод, по-видимому, наиболее применим для нелетучих веществ, но для взвешивания летучих жидкостей в таких количествах необходимы дальнейшие усовершенствования. [c.69]

Взвешивание в стеклянном бюксе или желатиновой капсуле. Чтобы предотвратить потери при взвешивании летучих жидкостей, бюкс снабжают стеклянной притертой пробкой (рис. 5.10). В ручке пробки делают отверстие, чтобы можно было вводить в него крючок для вытаскивания пробки после погружения бюкса в растворитель, находящийся в реакционном сосуде. При взвешивании в желатиновой капсуле ее следует ставить в блок и помещать на чашку весов вместе с блоком. [c.92]

Высокий с внутренне пришлифованной пробкой (рис. 1). Низкий с наружной пришлифованной пробкой (рис. 2). Стаканчик (колбочка) для взвешивания летучих жидкостей (рис. 3). [c.254]

Взвешивать летучие твердые и жидкие вещества можно только в плотно закрывающихся сосудах. При необходимости частого взвешивания летучих веществ технические весы устанавливают в вытяжном шкафу, если же вещества относятся к классу чрезвычайно опасных — в перчаточном боксе. [c.239]

Для анализа предлагаемым методом авторы рекомендуют кварцевые стаканчики различной формы, изображенные на рис, XV. 21 а — для навесок нефтепродуктов до 50О мз б — для индивидуальных органических соединений при взвешивании на микровесах в — для летучих соединений. [c.421]

Навески твердых веществ берут обычно в бюксах (стеклянный сосуд с притертой крышкой), стеклянных стаканчиках, на часовых стеклах. Бюксами пользуются обязательно при взвешивании гигроскопичных и летучих веществ. [c.23]

Определение летучих веществ и влаги в полистироле заключается в выдерживании его при 105 °С с последующим взвешиванием остатка (табл. 18.6). [c.356]

Весовой статический метод (двухтемпературный вариант). Экспериментальные установки, используемые для весового метода, очень разнообразны основой любой из них служат точные аналитические весы, при помощи которых производится непрерывное взвешивание вещества, переходящего в пар (см. работу 2). Интерес представляет модифицированный вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление н состав конденсированной фазы, т. е. осуществлять построение Р—Т—х- диаграмм. Схема установки представлена на рис. 22, а. В двухтемпературную печь 4 с двумя изотермическими зонами и t2 помещают вакуумиро-ванную и запаянную ампулу 3 таким образом, чтобы навеска летучего компонента 9 находилась в холодной зоне, а навеска нелетучего компонента II — в горячей . Место отпайки 10 находится в центральной части ампулы. К ампуле приварены кварцевые штоки 7, один из которых опирается на призму/, а другой при помощи подвеса 6 присоединяется к левому плечу коромысла аналитических весов 5. Для устранения конвекционных потоков и создания изотермических зон торцы печи закрываются жаростойкими пробками 2 с отверстиями для штоков. Контроль температуры в зонах осуществляется при помощи термопар 5. Температура необходима для создания требуемого давления пара летучего компонента, регулированием температуры 2 определяют точку трехфазного равновесия (рис. 22, б). Количество прореагировавшего с расплавом летучего вещества вычисляют по формуле, учитывающей момент сил, действующих в системе (рис. 22, в) [c.41]

Такое устройство позволяет производить дифференциальное взвешивание и непосредственно определять разницу между содержанием летучих компонентов в двух веществах, а также исключает влияние потоков воздуха в печи. [c.60]

Растворитель должен иметь такую летучесть, чтобы его можно было выпарить в условиях вакуума, но не должен быть настолько летучим, чтобы перенос и взвешивание самого растворителя и его растворов было сопряжено с трудностями. Обычно подходят растворители с температурами кипения от 60 до 150° С. [c.119]

Ввиду того что йод сильно летуч, а пары его действуют на металлы (коромысло весов), взвешивание йода должно осу-ш ествляться по возможности быстро. Для удаления остатков йода, дающего плотно пристающие возгоны, чашку ручных весов следует тщательно вытирать кусочком ваты или бумажной салфетки, смоченным крепким спиртом. Нельзя взвешивать йод на металлических чашках весов. Наиболее целесообразно взвешивать его на кружочке пергаментной бумаги. [c.172]

Растворяемые препараты помещают в сухие склянки и тарируют последние. После взвешивания масел склянки закупоривают пробками и помещают в водяную баню при 40—50°С до растворения лекарственных препаратов. Прозрачные растворы взбалтывают. Не следует прибегать к более высоким температурам, так как растворяемые вещества сильно летучи. [c.178]

Определение содержания олы. Берут фарфоровый тигель, взвешивают его, всыпают в него от 2 до 3 г казеина (казеин не должен заполнять тигель более чем на высоты) и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает вес казеина, взятого для определения золы. Затем тигель подвергают нагреванию, сначала очень осторожно, на слабом пламени (при неосторожном нагревании казеин вспучивается и переливается через края тигля, что ведет к неточности анализа), а затем по мере удаления летучих веществ пламя усиливают. [c.101]

Бюксы. Это небольшие стаканы чаще всего высотой 25 и 50 мм с пришлифованной стеклянной крышкой (рис. 26). Служат для взвешивания и хранения веществ, особенно изменяющихся на воздухе (гигроскопических или летучих) жидкостей или нестойких веществ. [c.211]

Выход летучих веществ определяют параллельно в двух навесках. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. [c.108]

Термогравиметрия наряду с термографией является также одним из главных видов термического анализа [9—11]. Применение ее основано на том, что в некоторых веществах при нагревании протекают химические реакции (в том числе и термическая деструкция твердых горючих ископаемых), сопровождающиеся выделением летучих веществ. Выделение последних приводит к потере массы исследуемого образца, который фиксируется путем взвешивания при помощи чувствительных весов. Отсчет ведут как визуально, так и на светочувствительной бумаге при помощи светового луча или каким-либо другим способом. [c.11]

Взвешиваемое вещество нельзя класть непосредственно на чашку весов, а также на бумагу. Твердые вещества надо взвешивать на часовом стекле или в стакане, летучие и гигроскопичные вещества, а также жидкости — в бюксах. Посуда для взвешивания должна быть чистой и сухой. [c.14]

Чтобы растворение произошло достаточно легко и быстро, нужно брать по крайней мере тройное (в сравнении с массой иода) количество К1- Кроме того, при взвешивании нужно учитывать тетучесть иода. Поэтому лучше взвешивать иод, предварительно растворив его, так как иод в растворе К1 менее летуч вслед твие уменьшения давления паров 2- [c.403]

Подготовка анода на этом заканчивается. Что касается катода, то его необходимо перед взвешиванием тщательно высушить. Для ускорения высушивания катод погружают в этиловый спирт, а затем для удаления спирта — в диэтилоный эфир (очень огнеопасен, поблизости не должно быть зажженных горелок ). Диэтиловый эфир —весьма летучая жидкость (темп. кип. 35 °С), для удаления его следует подержать электрод несколько минут достаточно высоко над электроплиткой или над нагретой асбестовой сеткой. После этого катод переносят в весовую комнату и, выдержав его 2—3 мин около весов, точно взвешивают. [c.441]

Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1—2 г в небольшой чашечке при 100—150°, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. на гревания при той же температуре. Содержание летучих примесей, чаще всего воды, спирта и аммиака, реже легких погонов минеральных масел, можно определить также и перегонкой с ксилолом по Маркуссону. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяю-гциеся постепенно в отработанных маслах. Точных норм температур вспышек не имеется, но известно, что хорошие масла дают вспышку не ниже 50—60°. [c.318]

Следует помнить, что взвешивание жидких кислот, а также летучих жидкостей можно производить только в герметически закрывающихся сосудах. Чаще же нужные количества жидкостей отмеряют мерными цилиндрами или пипетками. Плотность жидкости при Э10М либо измеряют с помощью денсиметра (см. [c.51]

Взвешиваемый предмет всегда помещается на левую чашку весов, а разновес — на правую. Исключение составляют весы с полным механическим гире-каложением, имеющие лишь одну чашку. Не допускается взвешивание каких-либо веществ непосредственно в чашке весов. Гигроскопичные и летучие твердые, а также жидкие вещества обязательно помещают в плотно закрывающиеся сосуды. Инертные вещества разрешается взвешивать в открытых сосудах или на листах гладкой бумаги, однако, чтобы предотвратить возможность случайного проеыпания вещества и загрязнения весов, рекомендуется загнуть края листа так, чтобы он приобрел форму кюветы. На постоянно используемые в качестве тары сосуды полезно титановым карандашом нанести их точную массу, неизменность которой следует каждый раз проверять. Иногда тару не взвешивают, а уравновешивают с помощью мелких гвоздей или кусочков алюминиевой проволоки. Некоторые марки весов снабжены специальным механизмом для компенсации тары. [c.68]

При перегонке образца в насадочных или тарельчатых ректификационных колоннах после окончания процесса не вся масса жидкости стекает в куб, а часть остается на насадке в виде пленки. Это, как правило, бопее вязкие фракции, имеющие бопее высокие температуры кипения. Дпя правильного определения эти фракции должны быть учтены как часть остатка. Количество их может быть определено следующим образом. После взвешивания находящегося в кубе остатка его сливают, куб промывают и высушивают. Затем в него заливают небольшое количество растворителя (гексан или гептан) и имитируют процесс перегонки, но при полностью возвращаемой в колонну флегме. При этом растворитель смывает все следы оставшихся тяжелых фракций в куб. Затем дают остыть всей системе, содержимое куба взвешивают и определяют массу добавившихся к растворителю фракций. При необходимости их отделения растворитель выпаривают. После этого составляют уравнения материального баланса. Потери Лg слагаются, как правило, из потерянных газовых компонентов, а также легких, наиболее летучих фракций. Потери могут быть прямые (непосредственно в процессе перегонки) и косвенные -то, что не могло быть точно учтено оставшиеся в аппаратуре небольшие количества фракций (на насадке в мертвых зонах конденсатора, в системе коммуникаций), а также погрешности в определении выхода каждой из отобранных фракций. Обычно общая величина потерь не должна превьпыать 1,0% от исходной загрузки. [c.51]

Приведены результаты экспериментального исследования процесса горения крупных частиц сланца-кукерсита. Применен метод непрерывного взвешивания в широком диапазоне температур и геометрических размеров частиц. Показано, что время выделения летучих веществ при горении ли.читируется интенсивностью кондуктивного теплопереноса к фронту разложения керогена в частице. Исследовано влияние температуры, геометрических размеров и содержания керогена в сланце на время выделения летучих веществ. Установлена стадийность горения летучих веществ и коксового остатка. Время видимого горения летучих веществ практически не зависит от температуры печи. Диссоциация карбонатов минеральной массы оказывает сильное отрицательное влияние на процесс горения коксового остатка. [c.156]

Летучие продукты реакти пз реактора носгунаю в холодильник (9), затем - в газовый счетчнк (11) и далее в атмосферу Па случай образования конденсата в схеме предусмотрен предварнтелыю взвешенный Г1рнемпнк (10). Количество конденсата определяют путем взвешивания, замеряют объем и плотность, после чего подвергают анализу на хроматографе [c.27]

Некоторые простые и легко изготовляемые пикнометры изображены на рис. 625, а и б. При взвешивании на полумикровесах, т. е. с точностью до 0,01 мг, необходимо, чтобы в случае относительно летучих веществ кончик пикнометра был достаточно тонким, чтобы снизить потери за счет испарения. Напротив, для вязких жидкостей удобны пикнометры с несколько большим отверстием. Обычно пикнометр калибруют с помощью дистиллированной воды. Важно, чтобы жидкость заполняла пикнометр не выше метки, так как в противном случае получают искаженные значения. Пикнометр удобнее всего заполнять засасыванием через вспомогательную трубочку (рис. 625, б), которую соединяют с пикнометром шлангом из винидура. [c.712]

Определение содержания летучих веществ. В бюкс отвешивают на аналитических весах около 40 г поливинилбутираля и сущат в вакуум-термостате при 35 С и давлении не выше 500 мм рт. ст. до постоянного веса (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г). [c.183]

Взвешивание в виде TI0SO4. При выпаривании растворов солей таллия и летучих кислот с серной кислотой образуется TI2SO4, который после прокаливания и охлажде- [c.90]

Прежде чем начать взвешивание, необходимо выдержать взвешиваемые предметы при температуре весов. Взвезнивае-мый предмет, а также гири следует всегда помещать, насколько это возможно, в центр чашки. Во время взвешивания и в любом другом случае, когда предметы добавляются на чашку или снимаются с нее, арретир коромысла и держатели чашек должны быть подняты. Взвешиваемые вещества следует помещать в подходящую тару, например в стаканы, склянки для взвешивания или тигли. Жидкости, летучие или гигроскопические твердые вещества следует взвешивать в плотно укупоренной таре, например в склянках для взвешивания с притертой пробкой (бюксы). Нельзя помещать непосредственно на чашки весов химические вещества или предметы, которые могут их повредить. [c.21]

В колбочку 1 возможно меньшего размера помешают вещество, из которого необходимо удалить определенное количество летучего компонента. Правое колено манометра 8 проградуировано в миллиметрах вниз от нулевой точки (прй одинаковых уровнях). Вместимости колбочки 1, различных частей трубки между кранами 5, б и 7, а также вспомогательных сосудов 2, 3 ъ 4 измеряют непосредственно путем взвешивания с водой или косвенным путем с использованием газовых законов. Откачивание летучих компонентов из колбоч- [c.144]

В последние годы интенсивно разрабатываются методы ам-монолиза [63—65]. Очень интересен вариант метода, предназначенный для определения брома и других галогенов в летучих >кидких и газообразных органических веществах. Их пог.лощают в кварцевом аппарате (рис. 13, 14) активированным углем. После взвешивания аппарат присоединяют к кварцевой трубке, нагреваемой до 750—800° С, и через систему пропускают аммиак со скоростью 5 — 7 мл/Muii. Операция длится 10—15 мин., причем в последние минуты нагревают горелкой до 500—600° С, чтобы весь гал огенид аммония оказался в кварцевой трубке за шлифом [c.197]

Способ Б. Навеску пробы, содержащую около 0,01 моль хлорангидрида вместе со свободной карбоновой кислотой, взвешивают в стаканчике с притертой крышкой или в ампуле, которую перед взвешиванием запаивают. Ампулой следует пользоваться при анализе всех летучих хлорангидридов. Навеску переносят в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, содержащую 5 мл ж-хлор-анилина и 25 мл ацетона. Если пробу взвешивают в стаканчике, крышку его снимают перед самым введением пробы в колбу и осторожно опускают его по стенке в колбу гак, чтобы проба и реактив не смешивались. Колбу закрывают смазанной пробкой и встряхивают, чтобы смешать реактив и навеску. Колбу охла -ждают нисколько ниже комнатной температуры под струей водопроводной воды или в ледяной бане затем оставляют на 5 мин, чтобы обеспечить полноту реакции. [c.182]

Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия — лучший способ решения аналитической задачи, например при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0,1%, особенно если требуется проанализировать ограниченное число проб. Погрешность охфеделения не превышает 0,1—0,2%. Гравиметрия — это абсолютный (безэталон-ный) метод. [c.5]

Если для анализа пользуются отклонением поляризованного света или показателем преломления, то необходимо, чтобы летучее вещество в кубе состояло из одного компонента анализ титрованием или выпариванием и взвешиванием позволяет пользоваться смесью летучих компонентов. Лишь в последнем случае имеются условия, отнечающие фактическим условиям разгонки. Каким бы способом ни пользовались, материальный баланс следует составлять для обоих веществ, летучего и нелетучего, для того чтобы быть уверенным в отсутствии ошибок вследствие утечки или других потерь. Примером последних являются реакции стеариновой кислоты с ржавчиной в железном кубе и обугливание нелетучего вещества вследствие перегрева сухой части куба. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология