Тонкослойная хроматография определение МБР

В настоящее время для обнаружения наркотических веществ в биологических жидкостях человека используют сочетание физико-химических и иммунохимических способов определения. В первой группе наибольшее распространение получили методы, основанные на различных хроматографических приемах, либо их сочетании с другими высокочувствительными способами анализа (газожидкостная, тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия, высокоэффективная хроматография под давлением). Основное достоинство этих методов заюшчается в том, что они позволяют определять с высокой чувствительностью индивидуальные по структуре соединения, используя при этом стандартные эталоны веществ. Однако для проведения анализа данными методами требуется специальное дорогостоящее оборудование, обученный персонал, время определения значительно увеличивается за счет предварительной обработки исследуемых образцов, что связано с экстракцией биологической жидкости и получением легколетучих производных анализируемой пробы. Все это значительно усложняет процедуру проведения анализа и делает ее дорогостоящей. [c.198]

Наибольшее применение, как уже отмечалось, тонкослойная хроматография нашла в анализе органических соединений природного и синтетического происхождения. В настоящее время разработано большое количество методик разделения и определения различных классов органических веществ — от простейших углеводородов до витаминов, антибиотиков и нуклеиновых кислот. [c.140]

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

Характеристические величины 152 Величина Rr в тонкослойной хроматографии. Определения 152 Величина Rr в круговой тонкослойной хроматографии 162 Параметр Rm 173 Параметр R 176 Параметр Rk 181 Параметр Rar [c.8]

Метод тонкослойной хроматографии определения ХОП [c.8]

Метод канальной тонкослойной хроматографии (определение в полевых условиях) [c.319]

Метрологическая характеристика метода тонкослойной хроматографии определения общей ртути [c.243]

Для изучения изотерм сжатия МС, находящихся на поверхности рас-твора-подкладки, применялись торзионные весы Лэнгмюра. Максимальная погрешность при измерении площади, занимаемой МС, 0,5% точность измерения поверхностного давления 0,3 дин см. Все реактивы (марки X. ч. или ч. д. а.) подвергались дополнительной очистке. Так, стеариновая кислота (Н51) подвергалась 10-кратной перекристаллизации, и ее чистота проверялась методом тонкослойной хроматографии, определением температуры плавления в капилляре и снятием стандартной изотермы сжатия. Получение изотерм сжатия МС производилось стандартным методом. Растворителе.м Н51 служил н.-гексан, скорость сжатия МС составляла 0,8—1,0 см сек. При исследовании состава МС определенное количество Н51 наносилось на поверхность раствора между двумя барьерами. По истечении 5—6 минут барьеры сдвигали до расстояния 3—4 мм, находящееся между ними вещество собирали и пере- [c.86]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

Тонкослойная хроматография применяется главным образом для аналитических целей — для определения числа компонентов в смеси и их идентификации. [c.51]

Количественный анализ. Тонкослойную хроматографию используют для количественного анализа ряда органических и минеральных веш,еств. Метод позволяет быстро установить примерный состав смеси веществ, которые обычными методами аналитической химии определяют с большим трудом. Точность определения колеблется в пределах 2—15%. [c.139]

Тонкослойная хроматография по сравнению с хроматографией на бумаге обладает определенными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени (например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин). [c.164]

Ароматические галогенпроизводные обычно имеют четкие температуры кипения или плавления, вследствие чего их идентификация не представляет трудностей. Широко используется газо-жидкостная и тонкослойная хроматография. Для жидких продуктов, кроме того, используется определение плотности и реже — молекулярной рефракции. [c.116]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от колоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии в тонкослойной хроматографии не получают определенного объема элюата, содержащего компоненты анализируемых веществ, а заканчивают хроматографический процесс разделения, оставляя разделенные вещества на слое адсорбента. [c.128]

В табл. 15 приведены наиболее часто применяющиеся определения некоторых классов органических веществ методом адсорбционной тонкослойной хроматографии. [c.140]

Цель работы разделение и определение состава некоторых сердечных гликозидов методом тонкослойной хроматографии. [c.132]

В колоночной хроматографии НФ помещают в хроматографическую колонку, представляющую собой трубку определенной длины и внутреннего диаметра. В тонкослойной хроматографии (ТСХ) слой НФ наносят на инертную подложку. [c.581]

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

Элементы дозировочного узла смонтированы на прицепе для свободного перемещения от одной группы скважины к другой. Необходимая концентрация реагентов в закачиваемой воде достигается регулированием подачи композиции дозировочными насосами типа НД 100/250 и контролировалась по расходу воды. Кроме того, периодически отбиралась проба воды с композицией с последующим определением концентрации НПАВ Неонола АФд-12 методом тонкослойной хроматографии. [c.182]

Контроль за качеством и концентрацией закачиваемого в пласт раствора осуществляется путем отбора и анализа проб из емкости в процессе приготовления методом тонкослойной хроматографии, разработанной для данной технологии. В процессе приготовления и закачивания гелеобразующего раствора возникает необходимость контроля за концентрацией кремния в растворе. В связи с этим в НИИНефтеотдача был предложен способ определения концентрации кремния в водном растворе соляной кислоты, основанный на использовании калибровочно- [c.285]

При получении веществ заданного строения по давно известным и многократно проверенным методикам при соблюдении всех условий синтеза идентификация полученных продуктов заключается только Б определении некоторых констант после соответствующей очистки. Такими константами являются для жидких веществ температура кипения при нормальном или другом, но вполне определенном давлении, абсолютная илн относительная плотность при стандартной температуре, показатель преломления нри указанной длине волны падающего света и т. д. Для твердых (при обычных условиях) веществ такой константой служит температура плавления, сравнительно мало зависящая от давления. Однако для подтверждения чистоты вещества можно использовать во многих случаях н температуру кипения прн определенном давлении. Чистоту полученного вещества часто подтверждают тонкослойной хроматографией, если разработаны условия ее проведения. Таким образом, идентификация полученного но проверенной методике вещества сводится по сути дела к оценке его чистоты. [c.63]

В раздел включены также задачи, знакомящие с методами выделения липидов из биологического материала, фракционированием их с помощью колоночной и тонкослойной хроматографии, с методами количественного определения. [c.5]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Кислоты этерифицируют диазометаном и анализируют смесь метиловых эфиров методом газожидкостной хроматографии. Для анализа кислот мол<ет быть исиользовап также метод колоночной хроматографии. Карбонильные соединения анализируют методом ГЖХ или переводят их в гидразоиы, которые затем идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. Определение спиртов также можно проводить методом ГЖХ. [c.96]

Метод тонкослойной хроматографии определения, основанный на экстракции ртути из деструктата дитизоном, переэкстракции бромидом калия, последующем хроматографическом определении в виде дитизоната в тонком слое Си-луфола или окиси алюминия. Подвижный растворитель — смесь гексана и ацетона (4 1). Предел обнаружения составляет 0,25 мкг, или 0,02 мг/кг. Метрологическая характеристика метода дана в таблице 43. [c.241]

В феноле примеси определяли методом газо-жидкостной хроматографии в кубовом остатке содержание фенола, и-изопропил- и л-изо-проненилфенола также определяли методом газо-жидкостной хроматографии, а остальные компоненты — тонкослойной хроматографией . В феноле были обнаружены окись мезитила (0,02%) и форон (0,01%). В кубовом остатке были обнаружены восемь компонентов установленного строения (дифенилолпропан, фенол, соединение Дианина, орто-пара- и орто-орто-изомеры дифенилолпропана, 2,4,4-три-метил-2 -оксифлаван, л-изопропил- и л-изопропенилфенол) и четыре неидентифицированных вещества. Сумма определенных компонентов составляла примерно 75%. Остальная часть, по-видимому, представляет собой трехъядерные (трис-фенолы I и II) и многоядерные фенолы, которые не разделяются при хроматографировании. [c.75]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Если разделение компонентов смеси происходит только по распределительному механизму, то, строго говоря, нельзя ожидать полного совпадения между величинами нерн-стовских коэффициентов распределения (а), найденными для той же пары растворителей в статических условиях, когда растворители находятся в свободном состоянии, и расчетным путем, после экспериментального определения R (для колоночной хроматографии) или Rf (для бумажной или тонкослойной хроматографии). Совпадения не может быть из-за сольватации носителя, так как частично связанный носителем неподвижный растворитель обладает меньшей растворяющей способностью. На это важное об- [c.169]

Образцы пленок, снятых с различных мест трубопровода, мелко нарезали и помещали в стеклянные ампулы с этиловым спиртом. Предварительно поверхность образцов тщательно промывали этиловым спиртом. Экстракцию ингредиентов проводили при температуре 333 К в течение 30 сут. Основная трудность определения составляющих пленки заключалась в том, что в ее основе наряду с диоктилфталатом имеются другие ингредиенты, промигрировавише из клеевого споя. Разделение и количественное определение их в экстракте удалось провести лишь с помощью метода восходящей тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое. [c.7]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Реактивы для проведения реакции дансилирования аминокислот (с. 149) или реактивы для определения аминокислот с помощью тонкослойной хроматографии на пластинах Фиксион (с. 133). [c.155]

В полученных образцах определяют свободные аминокислоты. При тонкослойной хроматографии на пластинах Фиксион (с. 133) требуется не менее 10—30 нмоль аминокислот, для определения с помощью аминокислотного анализатора —2—5 нмоль аминокислот. Можно предварительно провести реакцию дансилирования (с. 148), а затем идентифицировать модифицированные аминокислоты с помощью тонкослойной хроматографии (в этом случае надо иметь 0,5—5 нмоль дансилированных аминокислот). При количественном определении аминокислот можно исследовать зависимость освобождения их от времени инкубации образца с карбоксипептидазой. [c.156]

Реактивы для определения аминокислот с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках Фиксион (с. 133). [c.157]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология