Устройства для нанесения пятен

Широкомасштабное применение плавающих сорбентов нефтепродуктов для ликвидации их разливов на поверхности воды в чистом виде, или в виде матов, салфеток и т.п. имеет существенный недостаток, т.к. необходимо проводить две операции первая - нанесение сорбента на поверхность плавающего продуктового пятна, вторая - извлечение отработанного сорбента и последующая его регенерация или утилизация. Так как большинство сорбентов чрезвычайно легки, то распространять их на большой площади водоема трудоемко, также как и извлекать отработанный сорбент, который способен быстро перемещаться под действием ветров и течений. Поэтому было рассмотрено применение сорбентов волокнистой структуры в качестве рабочих элементов замкнутой ленты в механизированных устройствах. [c.14]

Для точного выполнения количественного анализа, основанного на определении размеров пятен, необходимо соблюдать условия, обеспечивающие стандартную величину дисперсии гауссовых пиков, т. е. необходимо стандартизовать время анализа и величину i /, а также кинетические характеристики хроматографической системы (размер зерна и температуру опыта). В описанных выше методах подобная стандартизация достигается за счет нанесения определяемых и эталонных веществ на одну пластинку. В этом случае необходимо стандартизовать лишь два параметра чувствительность детектирующего устройства (фотопластинки) и величину стартового пятна. Нужно иметь в виду, что при нане- [c.304]

Янак [49, 50] и Кайзер [51] описали более изящную методику. В этом случае тонкослойную пластинку перемещают под выходной трубкой газового хроматографа. Причем скорость перемещения пластины регулируют так, что элюируемое из колонки соединение наносится на пластинку, движущуюся со скоростью, равной скорости ленты самописца газового хроматографа. Устройство для перемещения пластинки может включаться от самописца, благодаря чему отдельные пики наносятся на пластинку в виде индивидуальных пятен в это время перемещение пластинки прекращается. Последний метод обеспечивает нанесение более концентрированной пробы. После того как на пластинку нанесены пятна анализируемых проб, хроматограмму элюируют обычным образом. Как указал Кайзер, в ряде случаев обе системы дополняют друг друга, особенно если разделение методом газовой хроматографии основано, например, на различии в относительных летучестях, а разделение методом ТСХ проводится, например, в соответствии с наличием определенных функциональных групп. Янак и др. [52] использовали незакрепленные слои и применяли соединительное устройство, с помощью которого тонкослойную [c.375]

Электронно-лучевые печи применяются для получения особо чистых металлов. В печах этого типа нагрев осуществляется благодаря бомбардировке поверхности нагреваемого предмета быстро движущимися электронами. Так как создать направленный поток электронов и сообщить ему достаточную энергию можно только в условиях высокого вакуума, в электронно-лучевых печах поддерживается давление порядка 10 -10 " Па. Основным элементом печи является нагревательный элемент или пушка, снабженная электромагнитным фокусирующим устройством и системой развертки луча, что позволяет получить пятно диаметром 5-10 мм на расстоянии 1,5-2 м от катода и перемещать его по поверхности слитка. Следует отметить, что электронно-лучевые печи используются не только для плавки, но и для различных процессов, связанных с нагревом материалов, например, при выращивании и зонной очистке монокристаллов, термической обработке ленточных и проволочных материалов, испарение металлов с целью нанесения покрытий, для сварки, литья и т.д. [c.18]

Устройство для ввода пробы является наиболее важным инструментом ТСХ. Точность дозирования и воспроизводимость этой операции зависят от объема пробы, концентрации в ней анализируемого вещества, размера и формы нанесенного пятна, нанесения сорбента на пластинку, от его природы и т. д. Объе.м пробы должен быть минимальным, чтобы не ухудшилось разделение, но вместе с тем он должен быть достаточным, чтобы после хроматографического разделения смеси компонентов их можно было надежно и количественно определить. [c.118]

Современная высокоэффективная ТСХ (ВЭТСХ) включает комплекс методов и средств для получения максимальной эффективности разделения, минимального времени анализа и максимальной чувствительности детектирования. На ВЭТСХ-пластинах фирмы Мерк с диаметром частиц адсорбента 3—8 мкм пробег элюента составляет 2—4 см. Для достижения оптимальных параметров разделения применяют специальные устройства для нанесения проб (с оптимальным размером стартового пятна) и различные методы сжатия зон в направлении движения элюента (круговая и антикруговая ТСХ, многократное хроматографирование и другие), что позволяет увеличить разрешение компонентов (на данном отрезке пластины может разместиться большее число зон). [c.341]

Начальные пятна. Необходимый для нанесения объем раствора следует отмеривать с помощью специального устройства, а полученные пятна, в соответствии с данными Буша [2] и Консдена [18], подсушивать в токе холодного воздуха. [c.26]

Подготовка бумаги. Бумагу необходимо хранить так, чтобы на нее не попд-дала пыль (в упакованных пачках). Кроме того, параметры бумаги следует в течение ночи привести в равновесие с атмосферой камеры. Необходимый для нанесения объем раствора следует отмеривать с помощью специального устройства, а полученные пятна в соответствии с ранее рассмотренными работами Буша и Консдена следует подсушивать в токе холодного воздуха [14]. [c.261]

Формирование рисунка световым лучом. Для методов проекционного экспонирования, описанных в предыдущем разделе, необходимо наличие увеличенного фотошаблона полупроводниковой интегральной схемы. Необходимость в промежуточном диапозитиве устраняется, если рисунки, которые надо вытравить, вычерчиваются непосредственно на покрытии фоторезиста, нанесенного на подложку, посредством программного управления световым лучом. Схема такой установки экспонирования световым лучом была описана Бреннеманом и др. [147] и приводится на рис. 20. Световой луч формируется квадратной апертурой, изображение его уменьшается в 10 раз и фокусируется на поверхности покрытия фоторезиста, нанесенного на подложку. Освещение желтым светом позволяет наблюдать за поверхностью образца и пятном света на экране при 200-кратном увеличении, что облегчает совмещение. Подложка крепится на координатном столике с прецизионным механизмом для перемещения, позволяющим устанавливать подложку с точностью 6 мкм. Формирование рисунка осуществляется с помощью устройства, управляемого по программе, записанной на магнитной ленте. С магнитной ленты подаются сигналы открытия или закрытия задвижки с ее помощью так е устанавливаются продолжительность экспонирования и направление перемещения. [c.636]

Устройства для нанесения полосок используют прежде вс.его для очистки образцов в микропрепаративном масштабе. Существуют два способа нанесения полосок нанесение слитной цепочки пятен и непрерывное нанесение вещества вдоль движущейся пластинки. Вайденхью-вель [7] описал полуавтоматическое устройство, которое позволяет получить достаточно чистые материалы для последующего анализа либо методом инфракрасной спектроскопии, либо с помощью газовой хроматографии. Чтобы получить четкое разделение, отдельные пятна должны содержать не более 1 мкг вещества. Нанесение пятен через определенные интервалы вдоль стартовой линии обеспечивает высококачественное разделение и позволяет увеличить объем материала при микропрепаративном разделении. Для успешной работы важно, чтобы исходная плотность пробы на стартовой линии была низкой. При разделении На пластинке должна получиться серия четко разделенных полос, однако неравномерное шнесение пятен, ке влияя на разделение, приводит к появлению искаженных полос, которые трудно индивидуально удалить с пластинки. [c.275]

В микро-ТСХ диаметр пятна, наносимого на слой сорбента, должен быть <0,5 мм. Для нанесения нанограммовых количеств разработаны специальные устройства, например самозанолняю-щийся нлатиноиридиевый капилляр, с которым воспроизводимость результатов повышается до 0,7 /о. [c.119]

Другой метод нанесения проб, особенно удобный для препаративной хроматографии, состоит в том, что пробу наносят не в виде отдельного пятна, а в виде полосы. Этот метод приемлем и при обычных аналитических разделениях, если наносить пробы в виде коротких полосок. Для нанесения таких полосок разработаны многочисленные приспособления, в том числе и достаточно простые, и весьма сложные. В простых устройствах проба либо удерживается каппилярными силами между двумя близко располол енными параллельными пластинками или винтовыми резьбами [35—37], либо вытекает из капилляра или выталкивается из шприца (пластинка при этом перемещается вручную) [38—45], либо проба наносится на пластинку кисточкой при помощи простого направляющего приспособления [46]. [c.116]

Перри и сотр. [438, 439] разработали прибор для автоматического многократного разделения. На хроматографическую пластинку после нанесения пробы накладывают стекляннук> пластинку, опирающуюся на разделительные прокладки. Получается сэндвичевая пластинка, которую погружают краем в резервуар с растворителем. Время разделения контролируется программным устройством. По истечении заданного промежутка времени растворитель с пластинки испаряется под действием нагревания, потока инертного газа или того и другого одновременно. В процессе испарения пластинка остается погруженной в резервуар с растворителем, защищенный экраном. По окончании испарения нагреватель выключается и разделение повторяется в течение несколько большего периода времени, после чего повторяется цикл испарения. Устройство позволяет в случае необходимости провести до 99 циклов разделения. С целью демонстрации возможностей этого прибора он был включен на непрерывную работу в течение 72 ч. За это время было выполнено 68 многократных разделений [440]. Описанный прибор выпускает фирма Regis hemi al o. При повторных разделениях пятна компонентов концентрируются. Это объясняется тем, что при каждом последующем цикле разделения растворитель достигает вначале нижнего края пятна и успевает переместить его вверх прежде, чем увлажнится верхняя часть пятна. Описан также модифицированный вариант этой методики [439, 440]. Хроматографический слой покрывается экраном со щелью шириной 3 мм, расположенной над линией пятен разделяемых компонентов. При нагревании слоя растворитель прежде всего [c.181]

При перегонке дифенил и цитрусовые масла собирают в небольшом объеме гептана, который осторожно переводят в мерную колбу и доводят до стандартного объема. В качестве подложки для тонких слоев были выбраны стеклянные полосы размером 13X136 мм, равномерность толщины которых проверялась микрометром. Слои кремневой кислоты, содержащие связующее (крахмал) и флуоресцирующие добавки (сульфид цинка-кадмия и силикат цинка), наносят вручную шпателем, используя направляющие для регулирования толщины слоя. Имеющееся в продаже устройство для нанесения слоя не обеспечивает удовлетворительного качества последнего, поскольку даже небольшие колебания в толщине слоя вызывают колебания фонового поглощения. Содержание фоновых примесей, поглощающих в УФ-области, уменьшают, проводя предварительное элюирование активированных полос 95 %-ным этанолом, который смещает эти примеси к верхнему краю полоски. После обработки этанолом полоски сушат 4 мин при 85 °С в печи с принудительной циркуляцией воздуха и охлаждают в эксикаторе. Пробы наносят на хроматографическую полосу с помощью дозирующего микрошприца [37], позволяющего наносить 0,1 мкл раствора. (Это устройство поставляется отделом снабжения главной лаборатории.) Чтобы избежать потерь, обусловленных испарением, стеклянные соединения колпачка иглы и поршня шприца покрывают водорастворимой смазкой [38]. Полосы элюируют на расстоянии 10 см очищенным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), в котором Rf дифенила равно 0,45, что обеспечивает хорошее отделение дифенила от углеводородов цитрусового масла, движущихся вблизи фронта растворителя. Дифенил, проявляющийся в УФ-свете в виде темного пятна на флуоресцирующей полосе, маркируют, соскребают шпателем площадку адсорбента длиной 22 мм и шириной, равной ширине полосы, с пятном дифенила в центре и помещают в воронку с пористым стеклянным фильтром. Дифенил элюируют непосредственно в 3-миллилитровые мерные колбы 95 %-ным спиртом, доводят объем раствора до метки и измеряют поглощение на спектрофотометре в области 248 нм. В показания вносят поправку, учитывая средние данные нескольких холостых опытов количество дифенила определяют по исправленным значениям плотности и по стандартной кривой, показанной на рис. 11.1. Эту стандартную кривую строят по данным, полученным для различных проб плодов, в которые предварительно добавляют [c.332]

Для нанесения проб используют микропипетки различных емкостей и конструкций. Точность градуировки пипеток различна, поэтому при количественных анализах нужна повторная калибровка. Если требуется точное нанесение очень небольших количеств пробы, то применяют микрошприцы. При нанесении проб шприцами и микропипетками обычно используют специальный штатив, в котором их закрепляют. За один прием наносят максимум 5 мкл вещества. Если требуется нанести большее количество, то нанесение повторяют в одну и ту же точку по каплям, каждый раз просушивая пятно. Диаметр пятна не должен превышать 5—6 мм. Для облегчения процесса нанесения проб можно проводить его в слабом токе воздуха. Наносимый образец должен быть по возможности растворен в наименее полярном растворителе, чтобы избежать радиальной хроматографии веществ на старте. Желательно, чтобы температура кипения растворителя, в котором растворено наносимое вещество, не превышала 40—60° С (D. С. Abbott, А. Thomson, 1965). Пятна веществ неправильной формы могут возникать также и в случае нарушения целостности слоя в точках нанесения проб. М. Beroza с сотрудниками (-1968) предложено устройство для автоматического одновременного нанесения нескольких проб на пластинки с тонким слоем сорбента. [c.256]

Нанесем на полоску фильтровальной бумаги каплю раствора, содержащего смесь веществ, и дадим ей высохнуть. Один конец полоски поместим в сосуд с растворителем (подвижной фазой, элюирующим раствором). При этом растворитель под действием капиллярных сил будет просачиваться вдоль полоски бумаги. Для того чтобы пе происходило испарения растворителя с бумаги, которое может привести к нежелательному изменению состава растворителя, поместим все устройство в закрытую камеру, атмосфера которой насыщена парами растворителя. Как только подвижная фаза подходит к месту, на которое была нанесена исследуемая смесь, происходит распределение молекул отдельных компонентов смеси между подвижной и неподвижной фазами. Неподвижной фазой является или бумага, или система, образованная целлюлозо бумаги и жидкостью (чаще всего водой), или адсорбционный чехол волокон целлюлозы, образованный соответствующей пропиткой ). При не очень большой скорости движения подвижной фазы отношение концентраций определенного компонента разделяемой смеси в подвижной и неподвижно фазах приближается 1 равновесному. Уравнение, определяющее взаимозависимость этих концентраций, будем называть функцией разделения. При распределении вещества между двумя жидкостями это урав ение будет соответствовать уравнению коэффициента распределения. Если же мы имеем дело с адсорбцией растворенных веществ на поверхности твердой фазы, это уравнение будет соответствовать уравнению изотермы адсорбции и т. п. Молекулы, попадающие в подвижную фазу, переносятся к соседнему месту неподвижной фазы. Однако здесь концентрация вещества не является равновесной по отпошению к концентрации этого вещества в подвижной фазе. Поэтому снова происходит переход вещества из одной фазы в другую, приводящий к уста 9влению равновесия в новом месте. Та часть молекул, которая осталась в подвижной фазе, переносится дальше. В результате этого процесса более удаленный от фронта подвижного растворителя край пятна, образовавшегося при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу, как бы съедается , а более близкий край наращивается. Таким образом пятно движется вдоль листа бумаги в направлении потока подвижной фазы. Скорость движения пятна зависит от функции разделения соответствующего вещества. Если при равновесии в подвижной фазе оказывается намного больше молекул, чем в неподвижной, то пятно движется сравнительно быстро. Если же равновесие сдвинуто в сторону неподвижной фазы, пятно перемещается медленно. Все вещества, у которых величины констант функций разделения (например, величина коэффициента распределения) различаются хотя бы незначительно, образуют при хроматографировании пространственно разделенные зоны. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология