Хроматография радиальная

Разделение аминокислот методом радиальной (круговой) распределительной хроматографии на бумаге [c.235]

КРУГОВАЯ (РАДИАЛЬНАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ [c.157]

РАДИАЛЬНАЯ (КРУГОВАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ ВЫСОКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ [c.42]

Рис, 42. Прибор для круговой (радиальной) хроматографии иа бумаге [c.157]

При исследовании некоторых смесей удобней оказывается круговая, или радиальная хроматография. В центр бумажного кружка пипеткой наносят исследуемый раствор, а затем несколько капель растворителя (подвижная фаза). Диффундируя, растворитель захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученную хроматограмму можно разрезать на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. [c.162]

По способу развития хроматограмм на пластинках различают следующие варианты восходящая хроматография — растворитель перемещается по пластинке снизу вверх нисходящая хроматография — растворитель перемещается по пластинке сверху вниз круговая хроматография (радиальная) — растворитель подается в центр пластинки, находящейся в горизонтальном положении. [c.82]

Электрохроматография на бумаге. Изучалась возможность разделения смесей никеля, цинка, кобальта и марганца с использованием различных индифферентных электролитов. Эффективное разделение на зоны достигается при использовании раствора цианида калия при pH 6. Применяя в качестве инертных электролитов водные растворы цианида калия, гидроокиси аммония и смеси цианида калия с бромом, можно разделить смеси марганец — кобальт — никель и цинк — кобальт — марганец [1022]. Методом радиальной хроматографии при напряжении на электродах 100—500 в и токе 25 ма разделены ионы ртути, висмута, меди, свинца, кадмия, железа, алюминия, марганца, кобальта, никеля, цинка, бария и магния в 0,1 JV растворах нитратов кружки фильтровальной бумаги пропитывались смесями растворов бифталата калия и едкого натра с pH 4,5 и смесью молочной кислоты с гидроокисью натрия с pH 3,5 и 6,5 [552]. Методом электрофореза на бумаге с использованием а,а -дипиридила и 1,10-фенантролина разделены ионы железа, меди, никеля и кобальта [459]. [c.84]

Студент получает для работы неизвестную смесь аминокислот и набор известных аминокислот (см с. 242), Прибор для радиальной хроматографии и приготовление хроматограмм см. на с. 49. [c.235]

Горизонтальная хроматография может выполняться в двух вариантах в виде круговой и со свободным испарением растворителя. В круговой хроматографии пластинку устанавливают строго горизонтально. Пробу исследуемой смеси наносят в виде капли в центре пластинки. Туда же непрерывно подают растворитель, который под действием капиллярных сил. движется по слою в радиальном направлении от центра. Компоненты анализируемой смеси располагаются в слое согласно их сорбционным свойствам в виде концентрических колец. Метод чрезвычайно быстр, поэтому он применяется в предварительных испытаниях при подборе сорбента или растворителя для анализа неизвестной смеси. [c.126]

Количественный анализ методом осадочной хроматографии на бумаге менее удобен, чем в колонке, поскольку трудно достаточно точно измерить величину пятна или радиальной зоны малорастворимого соединения. Кроме того, на бумаге пятна (зоны) осадков часто имеют нечеткие границы. [c.238]

Радиальная ТСХ позволяет имитировать (с целью выбора хроматографической системы) процесс жидкостной колоночной хроматографии (ЖКХ). По центральному капилляру на пустую пластинку подают небольшую порцию элюента, так что близ центра пластинки образуется область равновесия неподвижной и подвижной жидких фаз. Потом в тот же капилляр с помощ,ью специального шприца вручную впрыскивают препарат и продолжают подачу элюента из основного шприца (5). Препарат сорбируется в центре пластинки в тех же условиях, как при ЖКХ, а затем элюируется оттуда равномерно по всем направлениям, так что хроматографические фракции (после окраски) имеют вид концентрических колец. [c.477]

Распределительная хроматография на бумаге или ка колонках. По хроматографическому анализу углеводов существуют обширные исследования [25, 32, 33, 37]. Разработано несколько приемов разделения (хроматография нисходящая, восходящая, радиальная и др.). Предложено большое количество растворителей и приемов хроматографирования. Четкое разделение компонентов хроматографией на бумаге зависит от применяемой системы растворителей, марки бумаги, времени разделения, температурных условий и природы углеводного состава гидролизатов. Поэтому правильный выбор условий хроматографирования в каждом отдельном случае решает успех наилучшего разделения компонентов. [c.70]

БУМАЖНАЯ РАДИАЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.49]

СОСТАВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ ЗАДАЧ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ АМИНОКИСЛОТ МЕТОДОМ РАДИАЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.242]

Для разделения и обнаружения Sb(III), As(III) и Sn(II) предложен метод радиальной хроматографии на бумажных фильтрах с применением и-бутанола, насыщенного 3,5М НС1 [751]. Смесь (7 3) циклогексанола с НСООН оказалась эффективной для отделения Sb от других ионов металлов с целью последующего обнаружения Sb [1454]. [c.25]

Движение растворителя может происходить горизонтально, снизу вверх (восходящая), сверху вниз (нисходящая) или от центра к периферии (круговая или радиальная хроматография) [46]. Восходящая, нисходящая и круговая хроматография по технике выполнения может быть одномерной и двумерной. В последнем случае хроматографирование проводят дважды во взаимно перпендикулярных направлениях после проявления хроматограммы одним элюентом ее поворачивают на 90 и вторично проявляют другим элюентом. [c.100]

Очень удобен также способ радиальной хроматографии, значительно сокращающий время исследования и позволяющий на одной хроматограмме размещать 6—8 и более испытуемых веществ. Для этого на дно эксикатора [c.23]

Радиально-горизонтальная (круговая) хроматография на бумаге, [c.69]

В анализе полимеров бумажную хроматографию применяют для качественного обнаружения и идентификации примесей. Бумажная хроматография — разновидность хроматографического метода, где роль колонки, заполненной сорбентом, выполняет фильтровальная бумага. Движение растворителя обусловлено капиллярными силами. Когда поток растворителя движется вниз — нисходящая хроматография, когда вверх — восходящая в радиальной хроматографии движение начинается от пятна — места нанесения капли. [c.35]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

Предложено значительное число методик, основанных на использовании методов бумажной и тонкослойной хроматографии. Например, разработана простая методика качественного анализа обычных катионов на основе радиальной хроматографии. В этом случае использовались бумажные фильтры с белой лентой диаметром 11 см. Предложены схемы качественного анализа катионов с использованием ионообменников. При этом в ряде случаев применялись обычные реактивы. [c.62]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

Хроматографическое определение аминов 4 Определение одноосновных кислот жирного ряда Г2ЛКруговая (радиальная) хроматография па бумаге Пг онообмеиная хроматография. ..... [c.397]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Радиально-горизонта.гь-ная хроматография. Подвижная фаза непрерывно наносится в центр круглого листа бумап [c.93]

Пластинки, бумага или пленка могут располагаться горизонтально или вертикально в последнем случае движение подвижной фазы может быть восходящим или нисходящим — это не играет принципиальной роли, так как оно обусловлено в основном капил-лярнылги силами. Препараты на пластинки или бумагу чаще всего наносят в виде полоски или пятна раствора у одного края сорбента, неподалеку от уровня элюирующей жидкости, в которую этот край погружают. В последнее время для ТСХ все чаще применяют вариант кольцевой хроматографии, когда исходный препарат наносят в виде кольца, а элюция идет радиально. [c.13]

Хроматография на бумаге. Существует боль число различных методов бумажной хроматографии (БХ). I-более простыми и часто применяемыми являются методы восх( щей, нисходящей и радиальной хроматографии. При восходящ( нисходящей хроматографии на стартовую линию полосы хром графической бумаги наносят капилляром или специальной пипет исследуемое извлечение и раствор свидетеля . Объе. ш испытуе извлечения и раствора свидетеля , наносимые на хроматогра зависят от концентрации извлечения и раствора, а также чувс тельности алкалоидов к реактиву. [c.138]

Радиальная круговая) хроматография высокой эффективности (РХВЭ) представляет собой метод разделения, сочетающий в себе многие из достоинств методов, в которых используются неподвиж- [c.42]

Профиль потока жидкости из-за медленной радиальной диффузии не выравнивается. По этой причине капиллярная жидкостная хроматография с диаметром капилляра > 50 мкм невозможна. При газовой хроматографии коэффициенты диффузии больше в 10" раз и параболический профиль потока быстро выравнивается вследствие радиальной диффузии. Поэтому капиллярная газовая хроматография является высокоэффективным методом разделения. Поскольку профиль потока в КЭ формируется с помощью ЭОП, вкладом профиля потока в уширемие полос можно пренебречь, так что в идеальном случае во внимание принимается исключительно параметр продольной диффузии. По этой причине не нужно разделять, как это делается в ВЭЖХ, отдельные вклады в уширение полос на три составляющие продольную диффузию, вихревую диффузию и составляющую массопереноса, так как в КЭ плохое разделение пиков вызвано преимущественно другими причинами, и лишь понятие продольной диффузии может быть позаимствовано из теории хроматографии. [c.15]

Методом радиальной хроматографии разделяли ионы Ка и К [1241], используя в качестве подвижной фазы смесь (1 1) СН3ОН и С2Н5ОН. Разделяемые элементы имеют следующие величины 7 / (при 27 + 1° С) 0,84 Ка 0,61 К 0,39. В качестве проявителя используют 0,2%-ный раствор феносафранина в ацетоне, смешанный с равным объемом 0,1 М раствора AgNOз. [c.49]

В случае применения радиальной хроматографии диск из фильтровальной бумаги помещают на вставку из фарфора или плексиглаза в эксикатор, на дно которого наливают растворитель. В центр диска через отверстие в бумаге и вставке помещают туго скрученный фитиль из фильтровальной бумаги, опущенный нижним концом в растворитель. На расстоянии 3 см от центра на фильтровальном диске по очерченной карандашом окружности помещают пятна исследуемых веществ. Растворитель, поднимаясь по фитилю, доходит до бумажного диска, растекается равномерно по нему и разделяет кольцеобразно вещества. Разгонка веществ продолжается от [c.288]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Описано разделение С(1, Со, Си, N1 и 2п методом радиальной (на кружках бумаги Шлейхер-Шюлль № 583) и восходящей (на полосках бумаги Ватман № 426) хроматографии. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология