Персульфат-ион, отделение от металлов

Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Мп, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтилдитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при pH 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бутанола с хлороформом [803]. [c.39]

Интересный способ, заслуживающий большого внимания, представляет осаждение никеля в кипящем растворе едкой щелочью, свободной от аммиака и содержащей персульфат, перекись, гипобромит или гипохлорит какого-нибудь щелочного металла. Лучшее отделение получается, если анализируемый раствор почти полностью нейтрализовать раствором едкого натра и затем медленно влить его при перемешивании в горячий щелочной раствор персульфата калия или персульфата натрия (но не аммония), взятый в избытке. Если присутствует хром, то его лучше сначала окислить персульфатом в кислом растворе, перед нейтрализацией последнего. Для осаждения никеля в присутствии урана применяют смесь перекиси натрия и карбоната натрия (стр. 110). Если осадок велик или нужна особенно большая точность, то требуется переосаждение. В результате получается плотный, легко отделяемый фильтрованием осадок гидро- [c.459]

Наиболее многочисленна группа элементов, выделяемых из раствора в элементной форме в результате восстановления, причем наиболее часто для этого применяют электрохимическое восстановление. Электролитическое выделение металлов из кислого раствора на твердом катоде ограничивается благородными и близкими но свойствам металлами. Примером может служить выделение макроколичеств меди при определении следов элементов в металлической меди и ее соединениях [51]. Для отделения макроколичеств меди рекомендуется применять метод анодного растворения [52]. Проба в виде полоски или проволоки используется в электролитической схеме как анод. Во время пропускания тока через электролит (азотная кислота + + персульфат) медь выделяется на графитовом катоде, а большинство элементов-примесей переходит в электролит. [c.68]

Есть основания предполагать, что образование фурфурола является первой стадией процесса. Известно, что целлюлоза, крахмал, инулин, декстрин, гликоген, тростниковый сахар, лактоза, глюкоза и сахариды других типов при нагревании с водными растворами минеральных кислот образуют нерастворимые в воде вещества, которые после отделения, промывания и экстрагирования ацетоном дают растворы смол, пригодные для пропитки, для лаков, в качестве связующих и т. д. Можно также взаимодействием углеводов с многозначными спиртами в присутствии минеральных кислот (или анилина) получать смолообразные продукты. Например, нагревают до 100° смесь 400 ч. глицерина и 6 ч. H2SO4, затем добавляют глюкозу и нагревают до 190°, а затем до 210—230°. Образуется отвердевающая смола, пригодная для замены щеллака или для пропиток. При действии персульфатов щелочных металлов или аммония на водорастворимые углеводы (тростниковый сахар) образуются смолы, которые могут служить связующими для абразивных изделий [c.543]

При электронномикроскопических исследованиях вследствие невозможности отделения пленок —N1—Сг сплавов от стальной основы применяли только медную подложку. Рентгеновским методом исследовали осадки толщиной 15—20 мк, на электронном микроскопе тонкие покрытия (фольги до 1500А). Тонкую фольгу получали отделением электроосажденного сплава путем химического растворения металла основы (меди) в 1,0-мол. растворе персульфата аммония. [c.24]

По растворении металла раствор охлаждают, разбавляют до метки и перемешивают. При анализе чугунов раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу длй отделения от графита. Затем берут пипеткой 5 мл (при содержании никеля до 1%) или 2,5 мл раствора (при содержании никеля от 1 до 5%) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют 5 мл раствора сегнетовой соли. Раствор нейтрализуют 5 мл 5%-ного раствора щелочи, хорошо взбалтывают и приливают 5 3%-ного раствора персульфата аммония . После этого приливают 5 мл щелочного раствора диметилглиоксима. Через 2—3 мин. содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. По истечении 5—7 мин. измеряют интенсивность окраски полученного раствора. [c.369]

Этот метод обычно применяют после окисления хрома в ще. лочной среде или после щелочного сплавления, которым достигается простое отделение от большинства катионов, образующих окрашенные растворы. Условия окисления уже указаны выше. Определение можно производить и в кислой среде (окисление персульфатом в присутствии серебра в качестве катализатора) яричем интенсивность окраски будет примерно та же, что и в щелочной средне, но в этом случае будут мешать железо и другие металлы. [c.497]

После окончания исследования по количественному осаждению урана и установления для этого оптимальных условий мы перешли к изучению отделения таким путем урана от марганца, никеля, кобальта и цинка, дающих, как было установлено нами, растворимые соединения с коричнокислым аммонием. Определение металлов, переходящих при этом в фильтрат, мы не проводили, а для контроля полноты разделения определяли их количество, остающееся в осадках урановой ооли. Для этого отфильтрованные и промытые осадки слабо прокаливали для озоления фильтра. Для определения марганца и кобальта полученную UsOs растворяли при нагревании в небольшом количестве HNO3, марганец определяли колориметрически с персульфатом аммония, кобальт — с нитрозо-Р-солью. [c.52]