Щелочи едкие, приготовление титрованных растворов

Однако следует учесть, что готовый препарат едкого кали всегда содержит некоторое количество углекислых солей (соды, поташа и др.), от которых необходимо освободиться. Для этого берут несколько большую, чем полагается по расчету, навеску щелочи-(3,0—3,5 г л) и растворяют ее в 200—300 мл свежеперегнанного спирта. При этом щелочь растворяется в спирте, а углекислые сола выпадают в осадок. Спиртовой раствор щелочи отстаивают в течение-5—10 суток, после чего прозрачный слой жидкости сливают в мерную колбу и добавляют до метки (1 л) све же перегнанный спирт. Приготовленному раствору дают отстояться еще сутки, а затем приступают к установлению титра. [c.133]

Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по стандартным веществам. Например, титр соляной кислоты можно найти путем титрования ее раствором едкого натра, если нормальность последнего установлена по соответствующему стандартному веществу. Затем, пользуясь соляной кислотой, можно установить нормальность раствора любой щелочи и других веществ. В сущности любой стандартный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а следовательно, и точность титриметрического определения. Чтобы уменьшить зги погрешности, титр рабочего титрованного раствора устанавливают по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.312]

Ход определения. Пробу анализируемого раствора количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования переносят мерной пипеткой 5,0 мл приготовленного раствора, добавляют каплю метилового оранжевого и титруют рабочим раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в желтую. Записывают показание бюретки. К раствору в колбе добавляют 1 мл глицерина, 1—2 капли фенолфталеина и продолжают титрование щелочью до перехода окраски из желтой в оранжевую. Если оранжевая окраска оказывается неустойчивой, добавляют еще 1 мл глицерина и дотитровывают раствор. Записывают новое показание бюретки. Опыт повторяют не менее 4—5 раз. Данные титрования записывают в таблицу по форме [c.118]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 300 мл с притертой пробкой. Капельница с притертой пробкой. Мерные цилиндры на 100 мл. Пипетки на 1, 2 и 10 мл. Анилин (3%-ный раствор если имеет темную окраску, перед приготовлением раствора его перегоняют). Пиридин. Едкий натр (0,5 н. раствор, не содержащий карбонатов титр раствора устанавливают титрованием кислоты щелочью в присутствии фенолфталеина). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (0,1%-ный спиртовый раствор). [c.181]

В объемном анализе в качестве рабочих растворов применяются минеральные кислоты, щелочи, марганцевокислый калий, тиосульфат натрия и другие вещества. Однако для многих из этих растворов нельзя получить титрованный раствор с приготовленным титром, так как они не отвечают указанным требованиям. Например, соляную кислоту невозможно взвесить в чистом виде, едкие щелочи поглощают из воздуха углекислый газ и воду, перманганат калия при растворении частично восстанавливается. В таких случаях концентрацию рабочего раствора устанавливают по другим растворам с приготовленным титром. [c.46]

Концентрация титрованных растворов должна быть известна с точностью до четырех значащих цифр. Наиболее надежны растворы с приготовленным титром, но не всегда они могут бьпь получены таким способом. Например, растворы обычно применяемых кислот — соляной, серной, азотной — нельзя приготовить с точно известной концентрацией из навесок, так как исходные кислоты всегда содержат переменное количество воды. Едкие щелочи поглощают из воздуха воду и двуокись углерода, и их растворы также не могут быть приготовлены по точной навеске. [c.86]

Примечания. 1. Если раствор едкой щелочи был приготовлен на спирте, содержащем альдегид, то он желтеет и титр его постепенно уменьшается вследствие образования солей органических кислот. По этой причине, а также и по причине, изложенной в следующем пункте, рекомендуется проводить глухой опыт с каждой партией анализируемых проб. [c.293]

Приготовление раствора реактива. При нагревании растворяют 3 г едкого кали в 15 МЛ чистого диэтиленгликоля (не нагревать выше 130°С). В охлажденный раствор приливают 35 мл диэтиленгликоля концентрация полученного раствора соответствует 1 н. Для точного определения содержания щелочи отбирают пипеткой 5 мл, добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 н. соляной кислотой по фенолфталеину. [c.97]

Титр приготовленных растворов устанавливают по химически чистому безводному карбонату натрия или по свежеперекристаллизованному десяти-водному тетраборату натрия так же, как и в случае установки титра серной кислоты. Устанавливают титр НС и по титрованному раствору едкой щелочи. [c.250]

В колбу емкостью 250—300 мл переносят 50 мл приготовленного раствора, добавляют воду до 100 мл, 4 мл едкой щелочи, около 0,2 г индикатора мурексида и тут же титруют раствором трилона Б до перехода пурпурной окраски раствора в сиренево-фиолетовую. [c.134]

Пипеткой отбирают 25 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты в колбу емкостью 250—300 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 2—3 капли индикатора фенолфталеина и титруют приготовленным раствором едкого кали до слаборозового окрашивания. Поправочный коэффициент К. раствора щелочи рассчитывают по формуле [c.253]

Исследуемый раствор, содержащим 15—225 мг КС1, выпаривают досуха, остаток охлаждают и добавляют иабыток свежеприготовленного реагента Последний представляет собой смесь 1 объема 2 N раствора тиосульфата натрия и 2 объемов 0,33 М раствора нитрата висмута, подкисленного азотной кислотой (другой способ приготовления реагента см [370]) К этому раствору добавляют большой избыток 96%-ного этанола до шолучення смесн 80%-ной по этанолу (добавляют 4—5-кратный объем этанола) Спустя 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают 80%-ным этанолом до получения бесцветного промывного раствора и обрабатывают растворам едкой щелочи Осадок гидроокиси висмута промывают на фильтре водой Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой н титруют 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала [51, 52, 375] [c.78]

I и.—28 мл, 0,5 н.—14 мл, 0,1 и,—2,8 мл, 0,05 н.—1,4 мл. Титр приготовленных растворов устанавливают 1) по химически чистому безводному карбонату натрия, 2) по свежеперекристаллизованному тетраборату натрия или 3) по установленному раствору едких щелочей. [c.248]

Предположим, что вес анализируемой пробы оказался равным 1,3716 г. Из этой навески приготавливают в мерной колбе 250 мл раствора. Отмеривают пипеткой 25 мл приготовленного раствора и переносят в коническую колбу. Затем прибавляют 1—2 капли метилоранжевого и титруют 0,0918 н. раствором щелочи до перехода розовой окраски в желтую. При титровании на 25 мл этой кислоты расходовалось в среднем из трех определений 26,1 мл 0,0918 н. раствора едкого натра. [c.235]

Растворы щелочи. В качестве титрованного раствора щелочи при ультрамикротитрованин наиболее часто применяют приблизительно 0,02 и. раствор едкого натра. Для обычных анализов раствор может быть приготовлен по методу Соренсена [3]. Этот метод состоит в разбавлении насыщенного раствора едкого натра, из которого карбонат натрия удаляют осаждением. Для разбавления используют дважды перегнанную воду, которая не содержит значительных примесей углекислоты. Насыщенный раствор содержит приблизительно 72 г едкого натра в 100 мл раствора. Следовательно, если 11 мл этого раствора разбавить до 1 л, то можно получить приблизительно 0,02 н. раствор едкого натра. Титр этого раствора точно устанавливают с помощью первичного исходного вещества (см. гл. I), используя бюретку емкостью 10 мл или больше. По большинству методов точность анализа при использовании щелочи определяется в основном точностью установки ее титра по первичному исходному веществу. Так же как и в случае кислоты, основное количество раствора следует хранить в тщательно закрытой склянке. Для непосредственною пользования некоторое количество раствора переводят в небольшую реактивную склянку. Раствор щелочи в реактивной склянке желательно менять по возможности чаще. Если раствор намереваются хранить в течение продолжительного времени, то внутреннюю поверхность большой склянки следует покрыть слоем парафина. [c.138]

М раствор хлористоводородной кислоты должен быть точным. Для этого готовят 3,5 М раствор едкого натра и устанавливают его титр по 1 М раствору хлористоводородной кислоты (приготовленной из фиксанала). После этого по 3,5 М раствору щелочи устанавливают титр 3,5 М раствора хлористоводородной кислоты по фенолфталеину. [c.329]

Кали едкое, х. ч., ГОСТ 4203—48, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом 1,2 г едкого кали растворяют в полиэтиленовом сосуде в 200 мл воды. Отбирают в две кварцевые пробирки по 10 мл полученного раствора, добавляют совочком приблизительно 5 мг смеси хлористого калия с флуорек-соном, перемешивают и титруют раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции при освещении раствора ультрафиолетовым светом не станет равной примерно / о начальной интенсивности флуоресценции. К оставшимся 180 мл щелочи добавляют 18-кратное количество раствора комплексона III по сравнению с пошедшим на титрование раствором (10 мл). После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III. Для этого к 10 мл полученного раствора щелочи в кварцевой пробирке добавляют совочком смесь хлористого калия с флуо-рексоном. Если флуоресценция полученного раствора больше, чем в двух предыдущих пробирках, к приготовленному раствору щелочи добавляют раствор комплексона III и вновь контролируют, как описано выше, интенсивность его флуоресценции. [c.47]

Любая примесь амина, способного к ацилированию, удаляется кипячением триэтил-а.мина (500 мл), предварительно высушенного твердым едким кали, с ангидридом (25 мл) в течение 30 мин. Избыток ангидрида осторожно при постоянном неремешивании разлагают 125 мл 10 н. едкого натра и триэтиламин экстрагируют 500 мл бензола. Бензольную вытяжку промывают еще раз 125 мл щелочи и фракционируют около 200 мл головного погона отбрасывают, заменяют приемник и продолжают перегонку, пока остаток не составит примерно 100 мл. В ходе перегонки растворитель защищают от попадания влаги 113 воздуха. Вторую фракцию разбавляют равным количеством бензола (содержание воды <0,05%). Приготовленный таким образом раствор основания титруют водной [c.240]

М раствор перманганата калия. Приготовление и установка титра, как указано выше. 3) Раствор щелочи. 30 г чистейшего едкого натра растворяют в 100 мл воды. 4) Раствор щавелевой кислоты несколько более концентрированный, чем 0,5 н. (около 34 г кристаллической щавелевой кислоты в литре раствора) устанавливать точный титр нет необходимости. 5) Серная кислота. [c.88]

Стандартный раствор. Приготовление стандартного раствора, при отсутствии фиксаналов в полиэтиленовых ампулах, осуществляется следующим образом. Поскольку едкий натр легко реагирует с углекислотой воздуха и обладает повышенной гигроскопичностью, то имеющаяся в продаже гидроокись натрия содержит примесь карбонатов и влаги. Поэтому 0,Ш раствор щелочи рекомендуется готовить из концентрированного раствора, в котором карбонаты нерастворимы. Концентрированный раствор щелочи готовят в фарфоровом стакане растворением навески щелочи в равном по весу количестве воды. После охлаждения раствор переливают в полиэти.теновую или парафинированную посуду, закрывают и оставляют на несколько суток. За это время примесь карбоната оседает на дно, и растзор делается прозрачным. Раствор осторожно декантируют и с помощью арео-. eтpa устанавливают удельный вес. По таблице находят содержание щелочи, необходимое для приготовления 0,1К раствора. Титр полученного раствора определяют по 0,1М раствору соляной кислоты с индикатором фенолфталеином. Контроль на отсутствие карбонатов производят с индикатором метилоранжем. После оттитро-вывания с фенолфталеином прибавляют каплю метилоранжа при отсутствии карбонатов окраска должна быть розовой. [c.535]

Титрование цинка сульфидом натрия дает хорошие результаты, например, при анализе цинковых сплавовДля титрования авторы применяли 0,1 н. раствор сульфида, титр которого устанавливали по 0,1 н. соляной кислоте с метилоранжевым. По нашему мнению, лучше исходить из чистого сульфида натрия. Для приготовления чистого сульфида натрия в колбе, снабженной обратным холодильником, в атмосфере сухого водорода растворяют 50 г грубо измельченного едкого натра в 200 г спирта. Полученный раствор затем фильтруют и разделяют на две равные части, одну из которых насыщают сероводородом. Во время насыщения появляются белые кристаллы, но они снова растворяются, когда вся щелочь превращается в кислый сульфид натрия. Раствор переносят в цилиндр, приливают вторую половину едкой щелочи и закрывают цилиндр пробкой выделяется осадок среднего сз льфида натрия. Его растворяют нагреванием жидкости до 90° и вновь выделяют, охлаждая раствор. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очень короткое время высушивают над серной кислотой. Более продолжительное высушивание приводит к тому, что получаемый продукт МагЗ бНгО теряет часть своей кристаллизационной воды. Титрованные растворы сульфида натрия надо защищать от окисления кислородом воздуха. [c.251]

Ход определения. Аналйзируемый раствор в том случае, если он кислый, надо предварительно нейтрализовать. Для этого отбирают аликвотную его часть, помещают в платиновую чашку (или фарфоровую, покрытую внутри парафином), прибавляют в избытке нейтральный полунасыщенный раствор фторида натрия и смесь насыщают хлоридом натрия, после чего титруют едкой щелочью по фенолфталеину или, лучше, по фенолкрасному. Затем отбирают вторую такую же аликвотную порцию анализируемого раствора, приливают к ней столько едкой щелочи, сколько было израсходовано на первое титрование, прибавляют хлорид натрия до насыщения (или 15 г хлорида аммония), 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония, 15 мл изобутилового спирта и следы соли железа. (Чем меньше железа, тем лучше надо, чтобы только окрасился слой изобутилового спирта. В опытах авторов было достаточно того количества железа, которое присутствовало в качестве примеси в реактивах.) После этого титруют нейтральным 0,5—0,6 н. раствором фторида натрия (приготовление см. выше), прибавляя его небольшими порциями по нескольку капель, каждый раз сильно перемешивая раствор. [c.254]

Ход определения сульфидной серы с диртутьацетатфлуоресцеи-ном в едком кали. Для определения 1-10 % и выше сульфидной серы в едком кали его навеску 0,100 г растворяют в 20 мл дистиллированной воды и в шесть пробирок диаметром 16—18 мм отбирают по 1 мл полученного раствора. Добавляют в каждую пробирку стандартный раствор сульфида натрия, отвечающий содержанию 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 и 0,10 мкг сульфидной серы и доводят растворы дистиллированной водой до 10 мл. В седьмую про. бирку наливают 10 мл анализируемого раствора едкого кали и все приготовленные растворы титруют из микробюретки 2-10" М водным раствором ртутьацетатфлуоресцеина до возникновения яркой флуоресценции. В качестве свидетеля пользуются разбавленным раствором щелочи без добавления серы. По объемам ртутьацетатфлуоресцеина, израсходованным на титрование растворов с разным количеством серы, строят калибровочный график и по нему находят количество сульфидной серы в анализируемом растворе. [c.357]

Ход определения. В стакан емкостью 500 мл переносят 100 мл фильтрата, приготовленного так же, как прп определении Р2О5 весовым методом, или раствора, приготовленного для определения орто-формы (см. стр. 123), добавляют 15 мл 20%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 20 мин и охлаждают. К раствору добавляют 200 мл дистиллированной воды, не содержащей двуокись углерода, и пропускают со скоростью 12—14 мл/мин через колонку, наполненную 25 г Н-катионита. Раствор собирают в мерную колбу емкостью 500 мл. Катионит промывают 60—70 м,л воды, не содержащей двуокись углерода. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Затем раствор в колбе нейтрализуют 20%-ным раствором щелочи (не содержащей СО2) в присутствии 10 мл 2,4-динитрофенола до появления желтой окраски, добавляют 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения желтой окраски, а затем еще 1—1,5 мл кислоты. После нейтрализации раствора катионит продолжают промывать дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, пока она не наполнится почти до метки. Объем в колбе доводят водой до метки и перемешивают. В две конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой две порции раствора по 100 мл. К одной порции прибавляют 0,5 мл бромкрезолового зеленого и титруют -0,1 и. раствором едкого натра до pH = 4,6, сравнивая со свидетелем. К другой порции добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до изменения окраски через желтую и оранжевую в розовую. [c.122]

Вычислите нормальность приготовленного раствора кислоты и приступайте к установлению нормальности щелочи. Для этого, соблюдая все правила, перенесите пипеткой в колбу для титрования 25,00 мл приготовленного раствора кислоты, прибавьте к нему 2—3 капли фенолфталеина и титруйте едким натром. Титрование надо заканчивать в тот момент, когда от прибавления одной капли NaOH появляется розовая окраска, не исчезающая при взбалтывании раствора в течение 1—2 мин. [c.70]

Ход определения. 10 г пасты переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и растворяют в 100—200 мл воды при нагревании до 60°, а затем добавляют воду до метки. Дав жидкости остыть, берут 25 мл приготовленного раствора, переносят в стакан емкостью 200 мл, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют его 0,1 н. раствором щелочи или кислоты в зависимости от реакции среды. Затем приливают 50 мл солянокислого мета-ксилидина. Общий объем жидкости в стакане доводят водой до 100 мл и охлаждают в течение 45 минут, ставя в воду со льдом. Выпавщий осадок фильтруют под слабым вакуумом и промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Осадок с фильтром переносят в стакан и горячий раствор титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.248]