Спектрометрия в видимой кювета

Выбранный спектрометр должен подходить для измерения поглощающей способности в видимой и близкой к инфракрасной зоне спектра. Наиболее чувствительной является длина волны, равная 880 нм, но если в этой области допускается потеря чувствительности, то поглощающая способность может быть измерена при 700 нм. Предел обнаружения данного метода будет меньше, если использовать спектрометр с кюветой, имеющей толщину оптического слоя 100 мм. [c.288]

Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Для спектроскопических и других исследований растворов под давлением 1000—10 000 атм необходимы кюветы специальной конструкции. Основная трудность при создании таких кювет заключается в том, что под влиянием давления в оптических окнах возникает значительное и переменное двулучепреломление. Оптические окна, предназначенные для работы под высоким давлением, изготавливают из стекла пирекс или кварца. Во избежание утечки раствора используют сложную уплотнительную систему. Кюветы, предназначенные для работы под высоким давлением, можно использовать в спектрометрах для снятия ультрафиолетовых, видимых и инфракрасных спектров, изучения флуоресценции, фосфоресценции, светорассеяния и т. п. [c.226]

Для получения полных спектров в ультрафиолетовом и видимом диапазоне применяют либо двулучевые сканирующие системы, либо многоканальные. Спектрометры обоих типов работают в рамках выполнения закона Бера и используют монохроматичное излучение источника. Принципиальная схема спектрометров включает полихроматический широкополосный источник спектра, монохроматор (в основном дифракционные решетки), кювету с исследуемым образцом, детектор, электронные устройства, а также компьютер для обработки и хранения данных. Кювета с образцом может располагаться либо [c.150]

И определенные длины волн отбираются с помощью призм или дифракционных решеток. Стекло можно использовать только в.видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, но не в других, так как при других длинах волн оно обладает слишком сильным поглощением. В ультрафиолетовых спектрометрах призмы и кюветы обычно делаются из кварца, а в инфракрасной спектрометрии призмы изготовляются из каменной соли и аналогичных материалов. Обычно для сведения поглощения к минимуму вместо линз используются зеркала. В далекой ультрафиолетовой области воздух поглощается настолько сильно, что спектрометр должен быть откачан поэтому такая область называется вакуумным ультрафиолетом. Инфракрасные спектрометры должны быть тщательно осушены, так как влага не только растворяет поверхность призм из каменной соли, но и поглощает значительную долю излучения. При работе в микроволновой и радиочастотной областях нет необходимости в отборе длин волн, так как сам источник может быть построен так, что он дает монохроматическое излучение с любой желаемой длиной волны. [c.325]

В ультрафиолетовой и видимой областях детекторами являются фотографические пластинки, фотоэлементы и фотоумножители. В инфракрасной области используются вакуумные термоэлементы и болометры, а в микроволновой области — кристаллические детекторы. Можно измерять спектры поглощения соединений во всех агрегатных состояниях. Для газов требуются довольно длинные поглощающие кюветы, а для исследования инфракрасных спектров твердых тел часто используются суспензии в парафине. Двухлучевые спектрометры, которые будут описаны ниже, позволяют автоматически учесть поглощение растворителя, воздуха в спектрометре и т. д., в однолучевых приборах для введения поправок на эти эффекты необходимо проводить дополнительные холостые опыты. [c.325]

Спектр веществ в ультрафиолетовой и видимой области. Если видимый свет или ультрафиолетовое излучение пропускать через кювету с веществом, а затем зафиксировать с помощью специального спектрометра и самописца изменение количества пропущенной энергии с длиной волны, то на бумаге получится кривая линия—спектр вещества (рис. 1). В указанных областях электромагнитного спектра энергия поглощается только веществами, которые содержат так называемые хромофоры, т. е. кратные связи или атомы, имеющие свободные электронные пары. [c.18]

Количественный анализ по ИК-спектрам поглощения производится [2] так же, как и в фотометрии в видимой или УФ-об-ластях спектра — на основании закона Бугера—Ламберта—Бера (см. разделы 3.1—3.3). Для снижения Сн при анализе низких содержаний загрязняющих веществ в воздухе в ИК-спектрометрах применяют многоходовые газовые кюветы с системой зеркал, в которых световой луч многократно проходит длину кюветы (вплоть до 1 км), отражаясь от зеркальных поверхностей. Этим способом с помощью ИК-спектрометров можно определять на уровне ПДК в атмосфере и воздухе рабочей зоны неорганические газы (СО, СО2, NH3, H I, H2S, SO2, Оз и др.), атакже некоторые летучие органические соединения (формальдегид, метанол, пероксиацетилнитрат, муравьиная кислота и др.). На этой основе создано несколько газоанализаторов. [c.272]

Впоследствии это принципиально было подтверждено исследованиями А. В. Карякина с сотрудниками по сложной дифференциальной методике. В каналы применяемого спектрометра СФ-8 помещали кюветы с водой, имеющей разную температуру. В отличие от наших прежних опытов в этих опытах снимались дифференциальные спектры поглощения воды в обертонной области. Магнитная обработка тоже была своеобразной и, по-видимому, не лучшей бидистиллят помещали на 2 ч в постоянное магнитное поле. Дифференциальный спектр поглощения омагниченного бидистиллята по отношению к обычному приведен на рис. 8. Эти опыты показали. [c.36]

По-видимому, для современных спектрометров оптимальным вариантом должна быть многоходовая изолированная печь-кювета с 4—8 ходами. [c.72]

Наличие продуктов отложения углеводородов па поверхности катализатора было подтверждено также данными ИК-спектроСкопии. На рис. 2 представлен спектр 1, полученный в области 1500—2000 см для образца катализатора после его восстановления. Полосы 1640 и 1870 см соответствуют поглощению носителем. После адсорбции углеводородов, обработки водородом и откачивания кюветы этот спектр сохраняется без изменений. Если затем ввести в ячейку кислород при давлении 10 мм рт. ст., спектр приобретает вид 2. Спектр 3 соответствует спектру, снятому для таблетки аэросила, установленной в пучке сравнения спектрометра. Полоса 1560 см , по-видимому, отвечает поглощению продуктами окисления на поверхности, поскольку введение кислорода в кювету при отсутствии контакта катализатора с углеводородом не изменяет спектра 1 для чистого катализатора. После откачивания кислорода из кюветы спектр 3 не изменяется, что свидетельствует о прочности связи образующегося соединения с поверхностью. Полоса поглощения в области 1550—1610 см обусловлена колебаниями карбоксилат-иона [6]. Следовательно, в рассмотренном случае в результате окисления продуктов, образующихся при диссоциативной адсорбции углеводородов, которые отлагаются на поверхности катализатора, возникают соединения аналогичной структуры. Та же полоса наблюдалась в спектре, [c.319]

В обычных спектрометрах с низкой светосилой в качестве источника сплошного спектра в диапазоне от 200 до 400 нм (УФ —видимая область) можно использовать только дейтериевые лампы, а в области 400-2500 нм — вольфрамогалогенные лампы (видимая область — ближний ИК-диапазон). Стеклянные кюветы толщиной 1 см, обычно применяемые для определения микроколичеств соединений, достаточно прозрачны в видимой области. Более доро- [c.151]

Идентификацию преобладающих пигментов проводили методами оптической спектроскопии в видимой области, масс-спектро-метрип низкого разрешения и сохроматографией со стандартными образцами пигментов. Спектры поглощения каротиноидов были получены на спектрофотометре Spe ord UV-VIS (ГДР) в гексане, бензоле, хлороформе и этаноле (кювета с толщиной слоя 1 см, условия съемки обычные). Масс-спектры каротиноидов были сняты на масс-спектрометре МХ-1310 с использованием системы прямого ввода образца с ионизацией электронным ударом. Температура ионизационной камеры 250 °С, температура камеры испарения образца 190—200 °С, энергия ионизирующих электронов 60 и 20 эВ. [c.134]

Этот раздел отпосительпо краток по нескольким причинам, однако они ни в коей мере не связаны с тем, что недавно был опубликован [30] обзор по электронным спектрам адсорбированных молекул. Тот факт, что интерпретация электронных спектров (адсорбированных молекул) большей частью осуш ествляется путем сравнения с известными спектрами и с известными спектральными изменениями в различных растворителях, а не на основе более надежных расчетов электронных энергетических уровней, которые весьма сложны, позволяет сделать раздел, посвященный интерпретации электронных спектров, относительно кратким. Кюветы для регистрации электронных спектров можно изготовлять из простого или плавленого кварца, легкодоступного и обладающего прозрачностью в видимой и ближней у.чьтрафиоле-товой спектральных областях, по этим причинам конструкция УФ-кюветы оказывается более простой, чем конструкция ИК-кю-веты. Имеющиеся стандартные спектрометры для видимой и ультрафиолетовой области можно использовать для исследований поверх постных явлений, так что нет необходимости обсуждать здесь оснащение оборудованием. [c.355]

По-видимому, первыми рентгеноспектральными анализаторами непрерывного действия, установленными непосредственно на производственной линии, были приборы системы Квантрол , разработанные фирмой ARL и работающие на обогатительных фабриках фирмы Анаконда в Чили и США (Монтана) [9, 10]. Рентгеновский спектрометр производит непрерывные количественные определения меди в текущем потоке пульпы. Результаты анализа непрерывно фиксируются на ленте самописца. Поток пульпы течет через специальную пластмассовую кювету с май-ларовым окном в ее верхней части. Через это окно на пульпу действует рентгеновское излучение высокой интенсивности. Флуоресцентное излучение пульпы разлагается в спектр изогнутым кристаллом LiF и регистрируется счетчиком Гейгера. Спектрометр имеет два регистрирующих канала, что позволяет либо определять неизвестный элемент методом внутреннего стандарта, либо использовать второй канал в качестве контрольного. [c.326]

Значительный размер кювет связан с большой апертурой ИК-спектро- метров (от 1 4 до 1 6) и необходимостью иметь большую длину поглощающего слоя при работе с газовой фазой. Если проследить за размерами пе-чеп-кютет, то их апертура составляет величину от 1 17 до 1 40. Поэтому для того, чтобы полностью заполнить светом апертуру спектрометра и входную щель высотой 15—20 мм, необходимы кюветы диаметра примерно в 3,5—8 раз большего, чем высота щели. На практике это соотношение почти никогда не выполняется. По-видимому, наиболее полное заполнение осуществляется в случае многоходовых кювет с зеркальными коллективами [22, 25, 32], когда виньетирование мало, а диаметр нагревателя велик. Однако и здесь нет полного заполнения, так как входящий и выходящий из многоходовой кюветы нучок света проходит не через центр кюветы, а сбоку от центрального зеркала, и поэтому высота световых пучков меньн1е диаметра кюветы (подробнее см. [28]). [c.71]

Описаны кюветы специальной конструкции для низкотемпературных фотохимических опытов в резонаторе спектрометра ЭПР [72]. Резонатор ЭПР фирмы Varian (V-4531) имеет прорези для облучения образца видимым или ультрафиолетовым светом одновременно с регистрацией спектра ЭПР (рис. 7-43). [c.608]

Эллис и сотр. [23] исследовали автомобильные выхлопные газы. Они анализировали, методом ИК-спектроскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций, и идентифицировали альдегиды, кетоны и спирты. Выхлопные газы пропускали через 1%-ныи раствор NaHSOa. При этом кислородсодержащие соединения поглощались, а углеводородная фракция проходила. Воду отделяли от органических соединений на препаративной хроматографической колонке. Органические компоненты улавливали с помощью узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс концентрирования проводили несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую можно было бы проанализировать на аналитической хроматографической колонке. Разделение проводили на колонке размером 600X0,6 см, наполненной порошком тефлона с 9% карбовакса. В качестве детектора использовали катарометр. Для отбора фракций из колонки применяли мешки из поливинил фторида. Отобранные газовые пробы вводили в кюветы ИК-спектрометра для газового анализа с длиной пробега луча 10 м. Авторам удалось идентифицировать аЦетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось пропускать через раствор очень большие (в среднем по 100 л) пробы выхлопных газов. Хотя этот метод не использовали для анализа атмосферного воздуха, на его примере можно видеть, какие методы обычно применяют для идентификации микропримесей в пробах воздуха. По-видимому, ценность количественных данных, полученных таким методом, невысока из-за вероятности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.112]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология