Кюветы для измерения спектров

Методика измерения спектров поглощения люминофоров заключается в следующем. Перед входной щелью монохроматора устанавливают кювету с окисью магния, освещаемую, например, водородной лампой, которая имеет непрерывный спектр излучения в УФ-области. Свет, отраженный от окиси магния, попадает на ФЭУ, находящийся у выходной щели монохроматора, и регистрируется гальванометром, соединенным с ФЭУ. Измерения производятся для различных длин волн в требуемой области спектра. Затем кювету с окисью магния заменяют кюветой с исследуемым люминофором, для которого также записывают показания гальванометра. Пусть при некоторой длине волны — отклонение гальванометра, когда перед ФЭУ стоит кювета с люминофором, а 2 — отклонение гальванометра при измерениях с окисью магния, тогда величина отражения для люминофора определяется формулой [c.175]

Для проведения количественных измерений спектров сильно-поглощающих веществ традиционным методом поглощения успешно используется применение кюветы со сферическими окнами большого радиуса кривизны (рис. 75). Удобство такой конструкции кюветы заключается в том, что, смещая ее в направлении, [c.182]

М в ССЦ, кювета 0,11 мм (кроме спектра 4.11, в, где кривая Л дана только для раствора 0,27 М) Б — 0,1 М в СЗг, кювета 0,11 мм. Шкала частот прибора была несколько завышена, когда производились измерения спектров, и значения VJ aк ( ) следует исправить согласно следующим данным [c.161]

Приготовление образцов для анализа проводится одним из следующих методов. Жидкие вещества исследуются непосредственно в виде тонкой пленки между пластинками ( чистыми ) (рис. 5.4). Растворы веществ в неполярном органическом растворителе, например в тетрахлорметане, дают спектры, несколько искаженные вследствие ассоциации и образования молекулярных агрегатов типа растворитель — растворенное вещество или вещество— вещество. При измерении спектров в растворах (рис. 5.6) обязательно нужна кювета сравнения в луч сравнения поме- [c.142]

При измерении спектров чистых жидкостей в области фундаментальных частот, для которых велики значения , приходится иметь дело с очень тонкими слоями от 0,005 до 0,05 мм или использовать разбавленные растворы. В инфракрасной спектроскопии применяют обычно кюветы постоянной толщины, которые представляют собой два плоскопараллельных окошка, разделенных прокладкой определенной толщины из свинцовой, оловянной, алюминиевой фольги или тефлона, закрепленных в специальном держателе. Для заполнения кюветы служат два отверстия — в одно из них наливается с помощью шприца или пипетки жидкость, из другого эвакуируется воздух. Часто используют только два окошка, между которыми помещают каплю жидко- [c.434]

Кюветы, применяемые при измерении спектров флуоресценции жидких образцов (растворов) представляют собой прямоугольные или треугольные в сечении стаканы или обычные пробирки, изготовленные из оптического кварца. При измерении спектров флуорес- [c.513]

Использование в масс-спектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305]

Книга представляет собой руководство по практической ИК-спектроскопии, в которой рассматриваются наиболее существенные вопросы теории, практики измерений спектров и применения метода. Книга состоит из двух частей. В первой части разбираются вопросы применения ИК-спектроскопии для идентификации соединений, определения строения молекул, количественного анализа, контроля производства, изучения кинетики реакций рассматриваются приборы, причем дается подробная сравнительная характеристика всех современных двухлучевых спектрометров, кюветы и техника приготовления образцов, призмы и дифракционные решетки. Разбирается ряд примеров процесса интерпретации спектров. [c.300]

Для исследования хода радиационно-химического процесса путем чередования облучения и последующего измерения спектров поглощения предложен ряд конструкций ячеек-кювет. [c.50]

В настоящее время, однако, система, работающая в он-лайновом режиме, практически оправдывает себя лишь в том случае, когда газохроматографические фракции поступают в спектрометр в газообразном состоянии, вследствие чего измерение спектров проводят в газовых кюветах. [c.252]

Измерение спектров в газовых кюветах [c.256]

Отношение Э /Эф устанавливали экспериментально. Схема установки для измерения спектров и квантового выхода люминесценции показана на рис. 1. Спектры поглощения исследуемых растворов измеряли на спектрофотометре СФ-4. Измерение спектров люминесценции производили на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Для возбуждения люминесцентного свечения применяли ртутно-кварцевую лампу ПРК-2 со светофильтрами с длиной волны пропускания 366, 405, 436 и 546 нм. Ширина окошка кюветы, через которое производили возбуждение свечения исследуемого раствора, была равна 5 мм. Спектральная чувствительность фотоумножителя предварительно была проверена, и соответствующие поправки учитывались при расчете площадей спектров. [c.75]

Спектры веществ, находящихся при комнатной температуре в газообразном состоянии, могут быть измерены в газовых кюветах. Исследуемое вещество выдувается из ловушки в газовую кювету после чего измеряют его спектр при атмосферном давлении [9, 14, 30]. В работе [31] сообщалось об измерении спектров не при атмосферном давлении, а при давлении, соответствующем упругости паров исследуемого образца. Ввиду эффекта уширения полос, обусловленного давлением, чувствительность анализа заметно возрастает, например, если сравнивать измерение спектра вещества с парциальным давлением 0,133 кПа в атмосфере инертного газа под давлением 0,1 МПа с измерением спектра того же самого вещества в чистом состоянии при том же самом общем давлении 0,133 кПа [12]. [c.256]

Для измерения спектров в газообразном состоянии при комнатной температуре газохроматографические фракции вместе с газом-носителем могут впускаться непосредственно в газовую кювету, вакуумированную или находящуюся под атмосферным давлением [17, 31, 38а, 39—41]. [c.260]

Если размер колонок, объем кювет, а также температуры разделительной колонки, детектора, соединителей и кювет должным образом согласованы между собой, то измерение спектров фракций, элюируемых из хроматографической колонки, осуществляется полностью автоматически, поскольку связанный со спектрометром компьютер, принимающий сигналы от спектрометра и хроматографа, располагает широкими возможностями для управления процессом анализа. [c.267]

I — выход газового хроматографа 2 — нагреватель соединительной трубки-переходника 3 4 — инжекционная игла 5 — приемник для растворителя (0,5—3 мл) 6 — кварцевая кювета или ампула для измерения спектра ЯМР. [c.273]

Измерение спектров поглощения проводилось в области 220—500 нм в прямоугольных кварцевых кюветах толщиной в 1 сл на приборе СФ-4. [c.379]

Термостатирование. Для измерения спектров газов, а также для ряда физико-химических исследований необходимо проводить измерения при определенном значении температуры. Кюветы [c.87]

С момента применения лазеров измерение спектров КР кристаллов при различных температурах не представляет трудностей, поскольку довольно просто сконструировать криостат с одним окошком для входа возбуждающего луча и с другим, боковым, окошком для наблюдения комбинационного рассеяния под углом 90°. Высокотемпературные измерения можно выполнять в термостатированных кюветах с примерно таким же оптическим устройством. [c.439]

ИЗВОДИТЬ запись спектра от таких малых участков, как 10 слг . Общая площадь алмазных окошек в кювете высокого давления составляет 10 —10 см -. Поэтому, изучая вещество, имеющее полосу поглощения, положение максимума которой является функцией давления (как это имеет место у диметилглиоксима никеля), можно проделать 10 измерений спектра в зависимости [c.293]

На рис. 2.1 схематически изображен кварцевый сосуд Дьюара, широко используемый для получения спектров ЭПР при температуре кипения жидкого азота, кварцевая кювета для оптических измерений и кювета, позволяющая получать спектры поглощения и спектры ЭПР одного и того же образца при 77 К [103 -105]. В таком криостате удается получить температуры ниже 77 К при интенсивном откачивании паров азота. В гелиевых криостатах этот прием позволяет понизить температуру до 1,2 К- Однако, как правило, откачивание применяют не для получения более низкой температуры, а для улучшения условий измерения спектров ЭПР, поскольку при этом снижается образование пузырьков газообраз.-ного азота при его кипении. [c.32]

Отличительной особенностью измерения спектров разбавленных растворов с помощью двухлучевого спектрометра служит необходимость помещать в канал сравнения кювету такой же толщины с растворителем для того, чтобы скомпенсировать собственное поглощение последнего. Очевидно, что полученный таким путем спектр характеризует само растворенное вещество. В качестве растворителей могут использоваться лю бые жидкости, прозрачные в области расположения полос поглощения исследуемых соединений. [c.149]

При измерении спектров поглощения в ультрафиолетовой области в качестве источника света используется водородная (дейтеривая) лампа (200—350 нм), а кюветы для раствора вещества, призма и вся оптика в приборе должны быть изготовлены из кварца (обычное стекло непрозрачно для коротковолнового излучения). При работе в видимой области используют тот же прибор, но в качестве источника излучения применяют лампу накаливания (от 350 нм и далее), а кюветы могут быть изготовлены из обычного стекла. В качестве растворителей в УФ спектроскопии применяют вещества, не имеющие поглощения в исследуемой области спектра и не вступающие в химическое взаимодействие с растворенным веществом (см. табл. 1). Для измерения электронных спектров поглощения обычно используют сильно разбавленные растворы (10 —10" моль/л). [c.129]

Образцы жидких веществ. При измерении спектров л<идкостей оптимальная толщина образца лежит в диапазоне от нескольких миллиметров до 0,02 мм, что в известной мере ослолсняет снятие спектра. Поэтому в ряде случаев, особенно при количественном анализе, снимают спектры разбавленных растворов, так как точность измерения толщин тонких слоев жидкостей, находящихся в кюветах, недостаточна. Вследствие того что в общий спектр раствора всегда входят характерные полосы растворителя, последний должен обладать как можно меньшими поглощающими свойствами в исследуемом диапазоне волновых чисел. Для получения полного ИК спектра исследуемого вещества изменяют не только концентрацию и толщину слоя раствора, но и вид растворителя. [c.59]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

Существенные ограничения при измерении спектров поглощения в инфракрасной области накладываются материалом кювет. Обычно кюветы изготавливаются из кристаллов N301, КВг, ЫР, Сар2, которые не позволяют работать с водными, кислыми и щелочными растворами. Для этой цели существуют кюветы из специальных материалов, например из германия, кремния, полиэтилена и др. [c.60]

Описанная схема измерения характерна для так называемых однолучевых приборов. Современные спектрофотометры действуют по схеме двухлучевого измерения, которая состоит в следующем. Приемник излучения и регистрирующее устройство фиксируют интенсивность не только прошедшего через вещество света /, но и интенсивность падающего света /q. Сигнал записывается либо в виде разности /q — /, либо в виде отношения /(,// при этом принимают меры, чтобы оба измеряемых пучка света — падающего и проходящего — были оптически эквивалентны. При измерении спектров поглощения растворЬв один из измеряемых пучков света (/(,) проходит сквозь кювету с растворителем, а другой (/) сквозь кювету с раствором испытуемого вещества. [c.608]

Для спектроскопического исследования предварительное вы-М0рал ивание элюируемых веществ в ловушках как одна из операций подготовки образцов для измерения ИК-спектров не является необходимым. Процедуру сбора фракций можно проводить таким образом, что в конечном итоге для измерения спектров не потребуются какие-либо дополнительные приготовления. Для измерения спектра в растворе поток газа-носителя с элюируемым вешеством пропускают непосредственно через растворитель для измерений с применением прессованных таблеток КВг осаждают вешество на порошкообразный бромид калия и затем прессуют таблетки для измерения спектра в газообразном состоянии поток газа-носителя вместе с веществом направляют в газовую кювету. [c.257]

И продолжалось до 1957 г. [198, 226, 242, 271, 351], когда на высокочастотном крыле "VoH-KOHTypa был обнаружен перегиб от третьей компоненты [21]. Последующие работы были направлены на уточнение положения максимумов этих компонент - он-полосы жидкой воды [22, 39, 128, 140, 243, 349]. Однако, несмотря на всю тщательность проводившихся исследований, разброс получаемых разными авторами значений выходил за пределы ошибок, измерений [70]. Более того, отсутствие строгих количественных спектральных характеристик водородной связи и четких сведений о структуре воды в жидкой фазе [274] привело к тому, что отдельным компонентам -voH-KOHTypa разными авторами давались различные объяснения [140, 388]. Причиной столь долгих исканий при исследовании, казалось бы, такого простого объекта являются большая полуширина л>он-полосы и та высокая точность измерения спектра поглощения, которой задавались исследователи. Действительно, во всех работах основной задачей было как можно более точное измерение кривой поглощения образца. При этом наличие у кюветы окон, поскольку их прозрачность практически не имеет спектральной зависимости, учитывалось лишь путем проведения базовой линии (см. гл. VI, п. 1). Другими словами, в этих работах не учитывался спектральный ход отражательной способности слоя воды в кюветах, что при точных количественных измерениях недопустимо. [c.133]

Методика. Прежде всего необходимо убедиться, что инфракрасный спектрофотометр подготовлен к проведению анализа н предварительно прогрет. Образец для измерения спектра приготавливают в виде тонкой пленки (рис. 5.4), в растворе (10%-ный раствор для кюветы толщиной 0,1 мм) или в виде суспензии. Для приготовления суспензии смешивают около 1 % вещества со испомо-Рательной средой и тщательно размельчают смесь пестиком в г.чадкой агатовой [c.143]

Нами изучены спектры адсорбированных молекул анилина а-наф-тиламина и р-нафтиламина в области 2300-г 4000 А, измеренные на спектрофотометре СФ-4 со специальной насадкой для измерения спектров поглощения молекул, адсорбированных на порошкообразных адсорбентах [1]. Для измерений спектров поглощения адсорбированных молекул применялись специальные плоские кварцевые кюветы, присоединяемые к вакуумной установке, позволявшие тренировку и обезгаживание адсорбента и адсорбцию паров адсорбата производить в вакуумных условиях [1]. Адсорбенты применялись в виде порошков с размером чаЛиц 30 -г 100 микрон. [c.56]

При измерении спектров адсорбированных молекул использовались одновременно две кюветы одна — с оттренированным адсорбентой, служившая эталоном сравнения, другая — с таким же адсорбентом и адсорбированными на нем молекулами, спектр которых, измерялся. [c.57]

При измерении спектров КР необходимо хорошее термо-статирование кювет во избежание нагревания исследуемого раствора интенсивным излучением от источника. [c.148]

Наиболее существенные трудности, возникающие при измерениях спектров кристаллов, вызываются необходимостью получения тонких образцов с известной ориентацией, а также использования низкотемпературных кювет и поляризованного ультрафиолетового света. Чистота образца — очень важный фактор. Давно известно, что люминесцентные свойства кристаллов сильно изменяются в присутствии небольших количеств примеси, порядка всего одной доли на 10 или 10 долей основного вещества. Во многих недавно выполненных работах показано, что влияние примесей на спектры поглощения хотя и не столь уж велико, но может привести к серьезным ошибкам. Например, Прихотько и Шпак [72] заново исследовали некоторые полосы поглощения, предположительно отнесенные ранее к нафталину, уделив особое внимание чистоте образца. При этом были использованы химические методы, перекристаллизация из раствора, возгонка и зонная плавка. Авторы обнаружили, в частности, что интенсивность линии спектра 31 060 см [c.545]

Для получения инфракрасного спектра водиого раствора необходимо применять специальную кювету материалом для окошка могут служить СаРг, ВаРг, АйС1 или некоторые другие соли, нерастворимые в воде. Расстояние между окошками должно быть небольшим (0,02—0,01 мм). Но даже с таким расстоянием, невозможно измерение спектра раствора в области между 3700 и 2800, 1750 и 1600 сл и ниже 1000 см где вода сильно поглощает. Полосу валентного колебания = N (2200—2000 см ) можно измерить в водном растворе, так как она лежит вне этих областей. Однако полосу валентного колебания СОО (1750—1550 слг ) можно изучить только в растворе ОгО, которая поглощает в пределах 2800—2100, 1350—1050 м- и ниже 600 слг. [c.282]

Паркер [143] вмонтировал флуоресцентный счетчик квантов в спектрофлуориметр для непрерывного измерения квантовой интенсивности возбуждающего света. Это позволяет непосредственно измерять исправленный спектр возбуждения, компенсировать флуктуации света лампы при измерении спектра флуоресценции и определять кривую спектральной чувствительности монохроматора флуоресценции в ультрафиолетовой области. Эти приспособления будут подробно обсуждены в разделах III, Ж, 3 и III, К, 1—3, а здесь мы рассмотрим преимущества и недостатки их применения для измерения интенсивности света. Предположим, что пучок света из монохроматора М фокусируется вогнутым зеркалом R (см. рис. 74, Б) на кювету С, в которой происходит фотохимический или фотофизический процесс. Для регулирования светового потока, падающего на кювету С, разделитель пучка В, представляющий собой прозрачную кварцевую пластинку, помещают в пучок света под углом, при этом он отражает часть света на флуоресцирующий экран F, от которого свет попадает в фотоэлемент или фотоумножитель Р. Если раствор F подобран удачно (согласно условиям, описанным выше), то сигнал фотоумножителя будет приблизительно пропорционален квантовому потоку, попадающему на С, независимо от длины волны. Слово приблизительно необходимо по нескольким причинам. Во-первых, отралотельная способность разделителя пучка изменяется с длиной волны. Во-вторых, световая волна с электрическим вектором, параллельным поверхности В, будет отражаться более эффективно, чем свет с электрическим вектором, перпендикулярным этому направлению. Если бы пучок света был совершенно неполяризован при всех длинах волн, это не имело бы никакого значения. Однако свет, выходящий из монохроматора, особенно в случае решеточных монохроматоров, заметно поляризован, а степень поляризации может меняться с длиной волны, следовательно, есть дополнительная причина для изменения полной отражательной способности разделителя пучка. [c.196]

Спектры фракций, растворенных в растворителях, в принципе могут быть получены в тех же самых кюветах, какие используются для измерения спектров чистых жидкостей. Если в ловушке содержится достаточное количество вещества, то обычным способом может быть приготовлен раствор подходящей концентрации. В работе [27] сообщалось об улавливании очень малых количеств веществ при помощи растворителя образовавшийся раствор затем пипеткой переносили в кювету. Разумеется, нужную фракцию можно накопить в несколько приемов, если в результате единичного хроматографирования не удается получить вещество в количестве, необходимом для измерения ИК-спектра. Этот метод применяется при анализе микропримесей. [c.255]

Следует признать, что структура молекулы XeFe Яо сих пор неизвестна. Автору этих строк представляется, что есть данные в пользу модели Оь но для подтверждения этой точки зрения требуются дальнейшие исследования. Наиболее разумным кажется повторение экспериментальных исследований с использованием различных окошек для инфракрасных кювет и измерением спектра комбинационного рассеяния для жидкой и газообразной фаз. Вопрос о симметрии XeFe особенно важен для теории связей Хе —F (см. стр. 411). [c.403]