Разделение больших проб

РАЗДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ ПРОБ 287 [c.287]

РАЗДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ ПРОБ [c.287]

РАЗДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ ПРОБ 289 [c.289]

Некоторые данные, относящиеся к работам по изотермическому разделению больших проб, приведены в табл. 29 Приложения. Из этих данных видно, что при использовании катарометров путем увеличения пробы можно добиться чувствительности порядка 1СИ % (разумеется, для этого пригоден далеко не любой катарометр). Такая чувствительность удовлетворительна для решения ряда практических задач. Если концентрация примеси еще меньше, то с помощью катарометра уже не удается определить примесь даже в случае весьма значительного увеличения пробы (другими словами, определение примесей без концентрирования можно проводить тогда, когда чувствительность концентрационного детектора отвечает концентрации примесей в исходной пробе или чувствительность потокового детектора — соответствующему потоку). [c.258]

ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ПРИМЕНЕНИЕ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ БОЛЬШИХ ПРОБ [c.48]

В приведенных ниже экспериментах была проверена точность уравнений 1—3 и 8—10, а также выяснены преимущества и недостатки введения проб методом поршня и экспоненциальным методом для разделения больших проб. На установке (см. рис. 1) разделяли различные объемы эквимолекулярных смесей бензола и толуола. Параметры (температура колонки, линейная скорость газа-носителя, плотность насадки) подбирали так, чтобы получить оптимальную эффективность при разделении небольших проб. [c.53]

ВЛИЯНИЕ РАЗМЕРОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ НА ЕЕ ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРИ РАЗДЕЛЕНИИ БОЛЬШИХ ПРОБ [c.61]

Чтобы получить концентраты в количествах, достаточных для элементарного анализа обычными методами, производится предварительное разделение больших проб на больших колонках. [c.333]

Неоднократно отмечалось, что наибольшая эффективность при разделении больших проб получается при введении пробы методом поршня . [c.60]

Изотермическое разделение больших проб позволяет определить двуокись серы при концентрации, превышающей [c.58]

Весовое соотношение неподвижной жидкости к носителю варьирует на практике от 15 100 до 50 100. При содержании 50 частей жидкости на 100 частей вышеупомянутого целита или огнеупорного кирпича частички их еще не слипаются. При большем содержании жидкости разделение ухудшается из-за диффузионных явлений, особенно при высоких скоростях потока при очень малом содержании жидкости, например 5 100, носитель может обладать значительной остаточной адсорбционной способностью, что вызывает размазывание задней границы проявительных пиков. Для разделения больших проб обычно желательно работать при достаточно высоком содержании жидкости. Для малых проб (порядка 20 мкл) отношение это может быть снижено с успехом до 15 100. При постоянных условиях работы время проявления (или, точнее, расстояние ОС на рис. 4, стр. 46) пропорционально количеству неподвижной жидкости. Кроме того, более низкое содержание жидкости способствует установлению равновесия, и, следовательно, становится возможной работа при больших скоростях газового потока. Если работать с небольшим [c.55]

Факторы, влияющие на применение газожидкостной хроматографии для разделения больших проб. Система ввода пробы коэффициент распределения растворенного вещества и количество жидкой стационарной фазы. [c.71]

Разделения смеси спиртов Сц — js (с чистотой от 95 до 99,4%). Описано дозирующее устройство из сменных сосудов, позволяющее вводить жидкость от I до 200 мл. Колонки из отдельных секций обеспечивают эффективное разделение больших проб при диаметре 10— [c.73]

Изотермическое разделение больших проб. Как было показано выше, чувствительность увеличивается при перегрузке колонки. В связи с этим при определении микропримесей чгсто вводят непосредственно в хроматографическую колонку большое количество смеси и проводят разделение в изотермических условиях. Одним из первых в этом направлении работал Пич [274], который определял примеси кислорода, оксида углерода, азота и легких углеводородов в этилене. В качестве детектора он использовал обычный катарометр или даже азотомер со ш,елочью. При использовании катарометров путем увеличения пробы можно добиться чувствительности порядка (разумеется, для этого пригоден далеко не любой катарометр). Такая чувствительность удовлетворительна для решения ряда практических задач. Если концентрация примеси еще меньше, то с помощью катарометра уже удается определить примесь даже в случае весьма значительного увеличения пробы (другими словами, определение примесей без концентрирования можно прОБОдить тогда, когда чувствительность концентрационного детектора отвечает концентрации примесей в исходной пробе или чувствительность потокового детектора—соответствующему потоку). [c.243]

Некоторые данные, относящиеся к работам по изотермическому разделению больших проб, приведены в табл. 19 Приложе- [c.287]

Определение микропримесей методом изотермического разделения больших проб [c.379]

Изотермическое разделение больших проб. Как было показано выше, чувствительность увеличивается при перегрузке колонки. В связи с этим при определении микропримесей часто вводят непосредственно в хроматографическую колонку большое количество смеси и проводят разделение в изотермических условиях. Одним из первых в этом направлении работал Пич [10], который определял примеси кислорода, окиси углерода, азота и легких углеводородов в этилене. В качестве детекторов он использовал обычный катаро-метр, а в ряде случаев — даже азотометр со щелочью. [c.258]

ТАБЛИЦА 29. Условия определения микропримесей методом изотермического разделения больших проб (детектор—катарометр) [c.362]

С увеличением объема пробы эффективность колонки уменьшается. Было изучено (как теоретически, так и экспериментально) влияние большого числа факторов на уменьшение эффективности колонки. Максимальная эффективность колонки для разделения больших проб получается при введении колцент-рированной пробы методом поршня , подборе неподвижной фазы с малым коэффициентом распределения для растворенного вещества и использовании относительно больших количеств жидкости в стационарной фазе. [c.48]

Изучено влияние относительного количества жидкости в стационарной фазе на эффективность колонки при разделении больших проб. Для разделения смеси бензол—толую.л были приготовлены колонки с различным процентным (по весу) спдержанием дибутилфталата на целите 545 и жидкого парафина на измельченном огнеупорном кирпиче фирмы Джонс-Менвил (марка С-22). Эффективность колонки в каждом случае рассчитывали по кривой проявления толуола согласно уравнению 3. [c.59]

Уменьшение По при увеличении диаметра колонки нар,[яого снижает целесообразность применения очень широких колонок для разделения больших проб. Этот недостаток можно устранить установкой нескольких параллельно действующих колонок 11еньш его диа.метра. [c.66]

Как показали опыты, увеличение температуры от начала к концу колонки давало лучшие результаты по сравнению с обратным градиентом. На рисунке представлены только кривые, соответствующие колонкам с температурным градиентом первого типа. Такие колонки характеризуются меньшими значениями ВЭТТ при разделении больших проб по сравнению с колонкой, работающей при средней температуре, постоянной по длине. Такой эффект можно объяснить увеличением сорбционной емкости, характеризуемой величиной эффективного объема тарелки Оэф = г + К г ж на начальном участке колонки, где понижение температуры приводит к повышению растворимости веществ в неподвижной фазе (увеличению коэффициента Генра К). Таким образом, создаются условия для разделения проб большого размера без значительного снижения эффективности. Следует указать также и на постепенное повышение температуры к концу колонки, позволяющее уменьшить общее время разделения, что играет важную роль при оценке производительности. [c.33]

Влияние размеров храматографической колонки на ее эффективность при разделении больших проб. [c.71]

Обсуждены недостатки капиллярной хроматографии при разделении больших проб. Исследована возможность применения незаполненных колонок большого диаметра-(1,6 мм) для разделения углеводородов, к-спиртов Св—Ск1, метанола и триоксана. НФ карбовакс 20М (полиэтиленгликоль-20000), для т-р до 100° и продукты конденсации тридецилового спирта или нонилфенола с окисью этилена (Surfoni Хз 300 и Surfoni ТД-300) для т-р до 175 и 200° соответственно. Применение описанных колонок дает возможность получать пики воды с незначительными хвостами . [c.84]

При разделении сахаров и производных сахаров методом распределительной хроматографии в качестве носителя для неподвижной жидкой фазы (воды) часто используют целит 535 — дешевый инертный материал со слабыми адсорбционными свойствами [74]. На колонках с-целитом можно добиться лучшего разделения, чем на колонках с целлюлозой, кроме того скорость потока под действием силы тяжести в колонках с целитом в 10 раз больше, чем в колонках с целлюлозой. Широкое распространение нашли также смеси уголь — цблит. Колонки с этой насадкой целесообразно использовать для разделения больших проб, однако при разделении сложных смесей часто приходится прибегать к градиентному элюированию [75]. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология