Бензол кристаллах

При кристаллизации парафинов непосредственно из смесей растворителя и осадителя, например из смеси кетона с бензолом или дихлорэтана с бензолом, кристаллы парафина будут образовываться и агрегировать одновременно. [c.94]

Раствор 134 г (0,81 моля) хлоральгидрата (примечание 1) в 400 мл эфира (примечание 2) помещают в 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, которую снабжают капельной воронкой, обратным холодильником и эффективной мешалкой с ртутным затвором (примечание 3). Из капельной воронки в течение 15 мин. к содержимо.му колбы прибавляют раствор 12 г цианистого калия (примечание 4) в 220 мл концентрированного водного аммиака (уд. вес 0,90) с такой скоростью, чтобы вызвать сильное кипение эфира. Перемешивание продолжают в течение еще 20 мин. (примечание 5). Слои разделяют и эфирный слой промывают один раз 75 мл воды и один раз 75 мл 10%-ного водного раствора серной кислоты (примечание 6 промывные растворы сохраняют и позднее используют снова). Водный слой из реакционной смеси экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл и каждую эфирную вытяжку промывают последовательно теми же порциями воды и водного раствора серной кислоты, которые были применены ранее. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над 40 г сернокислого натрия, эфир отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из 200 лл бензола. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и [c.242]

Алифатический амин, легкоплавкие, растворимые в воде и бензоле кристаллы используется для очистки газовых смесей от диоксида углерода, в производстве полиамидов, полиуретанов, как ингибитор коррозии сплавов алюминия и др. [c.94]

Выход бензола (кристаллов), % при содержании примесей, % (но массе) [c.75]

На рис. 32 показан выход чистого бензола (кристаллов) в зависимости от температуры кристаллизации при разном исходном содержании примесей. Даже при содержании примесей 3% воз- [c.165]

Смесь 7,3 3 эфира и 6,2 г хлористого бензила нагревалась в запаянной трубке при 140° в течение 4 час. При разгонке продуктов реакции выделена фракция с т. кип. 168—193°/3—4 мм (4 г), из которой при стоянии выпали кристаллы. Перекристаллизованные из бензола кристаллы плавились при 120—121°. Бесцветные иглы, растворимые в бензоле, спирте, плохо растворимые в эфире и лигроине. [c.426]

Из охлажденного спирта выпадает 0,7 г мелких кристаллов, которые для полного дис-пропорционирования нагреваются в течение часа с кипящим бензолом. Температура разложения выпавших из бензола кристаллов диэтилдитиофосфата ртути 121—121,5° С. [c.369]

TUK концентрированной соляной кистоты и полученную смесь, содержащую белый осадок, экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют, сушат над безводным сернокислым натрием и фильтруют в 1-литровую колбу. Эфир осторожно отгоняют, пользуясь баней с горячей водой получают желтое масло, которое при охлаждении затвердевает. Препарат перекристаллизовывают из 500 мл бензола. Кристаллы отфильтровывают, а затем промывают бензолом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Выход высушенного па воздухе препарата (примечание 8) составляет 40—48 г (69—83%, считая на л.а, а-триброыацетофенон), т. пл. 117—119° (примечание 9). Иногда требуется повторная перекристаллизация из 500 на бензола. [c.17]

После этого сгущают соединенные бензольные вытяшси А н бензольный раствор С до кристаллизации. Кристаллизуется наркотин и папаверин. Маточники от отсосйнных на куче и промытых небольшим количеством бензола кристаллов сгущают до- [c.394]

Никеле1 ые и кобальтовые катализаторы приготовляли, кроме того [198], электролизом растворов никелевых и кобальтовых солей с применением ртутного катода. Порошок, получаемый после удаления ртути и ппкеля, пе активен в реакции гидрирования бет зо.]та. Одпако если кобальт освободить от ртути иерего.и-кой пли разложением амальгамы в воздухе, то получается весьма активный катализатор восстаиовления бензола. Кристаллы этого кобальта имели гексагональную структуру. [c.198]

Нафтиленалкиловые эфиры фосфористой кислоты как производные трехатомного фосфора с однобромистой медью реагируют с выделением тепла (температура поднимается до 48—50°), с образованием кристаллических соединений, стойких на воздухе [2]. Соединения весьма трудно растворяются в органических растворителях и не имеют определенной точки илавления. Перекристаллизованные из бензола кристаллы до 130—135° остаются без изменения, а затем при дальнейшем повышении температуры происходит уменьшение объема и медленное разложение. Анализ па фосфор в этих соединениях дает удовлетворительные цифры. [c.145]

Диазотированием 0,2 моля анилина готовят 80 мл нейтрализованного (по конго) хлористого фенилдиазония. Реакцию проводят так же, как при получении хлорфенилбутена. Для этого к смеси 0,25 моля свежеперегнанного а-фенилбутадиена в 80 мл ацетола, 0,05 моля двухлористой меди и 1 г окиси кальция добавляют диазораствор. Выделение азота происходит при 16—20° и заканчивается через 1 —1,5 часа. Органическую часть извлекают эфиром, вытяжку сушат хлористым кальцием. После удаления растворителей твердый остаток темного цвета растворяют в бензоле и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Из прозрачного раствора отгоняют бензол, кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги. Выход 33 г (807о), т, пл. 149° (из спирта). Температура плавления аддукта с малеиновым ангидридом 203° (из бензола). [c.317]

Температура кристаллизации Выход ЧИСТОГО бензола (кристаллов), % от исходного при содержании примесс ), % (по массе) 10 1 5 ] 3 Содержание бензолл в насыщенном растворе (в фильтрате), % [c.165]

При нагревании 1 з пирокатехиндиэтилового эфира пирофосфористой кислоты с 1,17 3 трифенилбромметана в запаянной трубке при 170—175° и омылении продукта реакции слабой соляной кислотой получена (после перекристаллизации из спирта) трифенилметилфосфиповая кислота с т. пл. 276°. В водном растворе после удалепия воды получены кристаллы пирокатехина. Перекристаллизованные из бензола кристаллы плавились при ЮГ. [c.513]

Фракция 2-я застыла в приемнике. После перекристаллизации из уксусной кислоты были получены белые кристаллы с т. пл. 92°, из бензола кристаллы с т. пл. 78°, что характерно для трифенилметана. Из фракции 2-й был получен также трифенилкарби-нол с т. пл. 162° (см. выше). [c.1026]

При кристаллизации из бензола образуются блестящие черно-красные кристаллы, содержащие около 1 молекулы кристаллизационного бензола кристаллы медленно теряют бензол при стоянии на воздухе или в эксикаторе над парафином, быстро — при нагревании в вакууме (90°) при этом цвет кристаллов изменяется до краснооранжевого. Выход 88о/о- Т. пл. 164.5—165,5°. Соединение кристаллизуют еще 2 раза из бензола. Выход 82%. Т. пл. 165—166°. После кристаллизации из ацетона точка плавления поднимается до 166.5—167.5° и не изменяется при повторной кристаллизации. Указанная здесь и выше температура плавления наблюдается лишь при довольно быстром нагревании в случае медленного повышения температуры вещество спекается около 160° и не плавится еще при 180°, повидимо.му, вследствие превращения в бетаин. [c.1391]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология