Непрерывное введение порошковых проб

Непрерывное введение порошковых проб в разряд [c.135]

Механическое перемещение, способствующее интенсивному введению порошковой пробы в источник излучения, в действительности относится к методам непрерывного введения материала (разд. 3.3.5). Здесь можно упомянуть также об использовании для стабилизации дуги электродов, канал которых заполнен ка-ким-либо веществом. Если электроды с глубоким аксиальным каналом (подобно углям с фитилем для световой дуги) заполнить анализируемой пробой, смешанной с буфером, и использовать в качестве верхнего и нижнего электродов дуги (с их периодической юстировкой вручную или механическим способом), то в результате получим стабилизированный в определенной степени источник излучения [6]. Стабильность возбуждения улучшается в атмосфере инертного газа. Дугу можно также буферировать , наполняя нижний электрод анализируемой пробой, а верхний — соответствующей добавкой [7]. Для определения фтора в горных породах алюминиевый противоэлектрод наполняют карбонатом кальция (разд. 3.3.1). Стабилизация дуги возрастает, если буферное вещество, контролирующее дугу, и анализируемую пробу помещать в кратер, состоящий из отделений различного размера. Например, смесью хлорида натрия и графита (1 1) заполняют нижнее отделение кратера диаметром 1,5 мм и глубиной 6—8 мм, а пробу с добавкой хлорида натрия (2,5%) утрамбовывают в верхнее отделение диаметром 4,5 мм и глубиной 3 мм [8]. [c.131]

Непрерывное вдувание порошковых проб в другие источники излучения становится неотложной проблемой особенно в связи с аналитическим применением плазменных источников возбуждения (разд. 2.4.9 в [8а]). В плазменных источниках можно возбуждать спектры порошков из канала электрода или из брикетов, но в неблагоприятных условиях, с малой эффективностью, большой погрешностью и с различными техническими трудностями (засорение, нестабильность испарения и др.). Нужно преодолевать также другие технические трудности. В спектральном анализе плазменные источники обычно применяют для анализа растворов (разд. 3.4.6). Однако прямое введение порошков в эти источники представляет интерес вследствие экспрессности способа, а в некоторых случаях из-за трудностей растворения проб. В случае анализа шлаков и минералов с помощью плазменных источников возбуждения применяли также способ периодического введения, например пробы, смешанные с [c.142]

Непрерывное введение в разряд порошковых проб осуществляют в основном следующими способами подачей пробы в виде тонкого слоя на движущихся (в том числе вращающихся дисковых) электродах большой площади механическим проталкиванием пробы через отверстие в нижнем электроде (так называемый поршневой электрод) [886, 839, 1182] и широко известным методом просыпки-вдувания пробы в разряд [555, 708, 712]. Применение этих способов для анализа особо чистых материалов и для определения очень малых абсолютных содержаний элементов ограничено из-за относительно большого расхода анализируемого вещества при сравнительно низком коэффициенте использования его в разряде. [c.150]

Вращение и перемещение анализируемой пробы уже являются в некоторой степени способами непрерывного введения материала (разд. 3.3.3). При использовании вращающегося электрода с кольцевой проточкой (рис. 3.26) помимо явления фракционной дистилляции наблюдается также увеличение стабильности источника излучения. Материал можно вводить в источник излучения простым способом, в котором порошковую пробу насыпают кольцеобразным слоем (в кольцевую проточку) на пластине большого диаметра (5—10 см) и эту пластину медленно вращают под фиксированным противоэлектродом так, чтобы за время регистрации спектра разряд дважды не попадал на одно и то же место. Вместо пластины можно использовать также металлический лист. Этим способом можно анализировать шлаки, если порошковую пробу насыпать тонким слоем постоянной толщины на никелевый или медный лист или пластину, установленные так, чтобы дуговой разряд испарял пробу [1, 2]. Чтобы исключить влияние структуры, шлаки разлагают сплавлением с бурой, плав выливают на медную пластину и анализируют в дуге переменного тока [3]. Метод, основанный на перемещении листов или вращении пластин, очень прост, однако стабильность испарения недостаточна, и поэтому методы анализа таблеток и растворов значительно точнее [2]. Методика вращающейся пластины была успешно применена при визуальном анализе порошков. [c.135]

Сцинтилляционный спектральный анализ золотосодержащих руд основан на непрерывном введении порошковой пробы в плазму источника и регистрации сигналов, возникающих при попадании отдельных частиц самородного золота. Дискретный характер нахождения золота позволяет осуществлять синхронную с сигналом регистрацию, что ведет к значительному увеличению отношения сигнал — шум и снижению предела обнаружения по сравнению с непрерывной регистрацией [1]. Случайный характер попадания частиц золота различных размеров нри сравнительно малой аналитической навеске, присущей сцинтилляциопному анализу, вызывает химическую неоднородность, возрастающую с уменьшением числа частиц. Поэтому в области малых содержаний основной вклад в дисперсию результатов вносит не аппаратурная погрешность аналитического устройства, а неоднородность анализируемого материала. Это обстоятельство требует уточнения общепринятых критериев и способов оценки метрологических характеристик сцинтилляционного анализа. [c.140]

При анализе состава шлаков из порошковых проб, смешанных с графитом или оксидом меди в соотношении 1 3 и нанесенных слоем на плоскую поверхность графитового электрода (N5) [49, 50], возбуждение в высоковольтной искре дает более воспроизводимые результаты и менее зависяшие от мешаюших влияний, чем в случае возбуждения в дуге постоянного тока или искре среднего напряжения. Гомогенизированная смесь порошковых компонентов суспендируется в этиловом спирте и наносится на поверхность электрода. Возбуждение спектров проводят с графитовым противоэлектродом (EF Н5, 60°Р1,5) в искровом разряде малой мощности (iV==8 кВ, С —2 нФ, L==0,16 мГ). Однако для аналитических задач такого типа практически удобнее использовать источники излучения для растворов с непрерывным введением в них проб (разд. 3.4.4 и 3.4.5). [c.125]

Если порошковую пробу вводить в источник излучения непрерывным способом, то испарение диэлектрических материалов и возбуждение их спектров происходят более стабильно. Ясно, что в этом способе изменяются условия испарения материала и, как следствие, кривые сгорания и обыскривания. Интенсивность спектров в значительной степени зависит от подготовки материала (размельчения, добавок и т. д.) и способа введени.ч его в плазму (разд. 4.4). [c.135]