Противоэлектрод алюминиевый

Алюминиевые противоэлектроды (содержание алю-мини от 99,99 до 99,999 %) подходят для анализа не [c.373]

Примеси в алюминиевых образцах (цилиндры диаметром 20 мм и длиной 80 мм) можно определять при их медленном вращении (примерно 5 об/мин) с угольным противоэлектродом (Н6, 60°Р1) в поляризованной дуге переменного тока при силе тока 12 А [4]. В сочетании с возбуждением в различных газовых атмосферах и газохроматографическими исследованиями этот метод подходит для систематического изучения процессов в начальном периоде обыскривания и эффектов, происходящих на поверхности электродов [5, 6]. [c.98]

Механическое перемещение, способствующее интенсивному введению порошковой пробы в источник излучения, в действительности относится к методам непрерывного введения материала (разд. 3.3.5). Здесь можно упомянуть также об использовании для стабилизации дуги электродов, канал которых заполнен ка-ким-либо веществом. Если электроды с глубоким аксиальным каналом (подобно углям с фитилем для световой дуги) заполнить анализируемой пробой, смешанной с буфером, и использовать в качестве верхнего и нижнего электродов дуги (с их периодической юстировкой вручную или механическим способом), то в результате получим стабилизированный в определенной степени источник излучения [6]. Стабильность возбуждения улучшается в атмосфере инертного газа. Дугу можно также буферировать , наполняя нижний электрод анализируемой пробой, а верхний — соответствующей добавкой [7]. Для определения фтора в горных породах алюминиевый противоэлектрод наполняют карбонатом кальция (разд. 3.3.1). Стабилизация дуги возрастает, если буферное вещество, контролирующее дугу, и анализируемую пробу помещать в кратер, состоящий из отделений различного размера. Например, смесью хлорида натрия и графита (1 1) заполняют нижнее отделение кратера диаметром 1,5 мм и глубиной 6—8 мм, а пробу с добавкой хлорида натрия (2,5%) утрамбовывают в верхнее отделение диаметром 4,5 мм и глубиной 3 мм [8]. [c.131]

Эффект спектроскопического буфера можно получить не только в результате добавок, но и выбором соответствующего электрода для метода фракционной дистилляции или иногда выбором противоэлектрода. Так, при анализе диэлектрических материалов вместо угольных или графитовых электродов для метода фракционной дистилляции было предложено использовать алюминиевые [9]. Алюминий как металл с потенциалом ионизации, близким к [c.233]

Кроме сказанного, в литературе описан также ряд полезных в практическом отношении наблюдений. Они состоят в следующем. Аргон в качестве защитного газа целесообразно использовать при анализе алюминиевой стружки [31]. При определении кислорода в металлах с высокой температурой плавления в качестве защитного газа предложен гелий или смесь гелия с азотом при пониженном давлении. В этом случае противоэлектрод делают из алюминия или меди [32]. Анализ нержавеющих сталей целесообразно проводить в мощном потоке кислорода, в котором уменьшается матричный эффект [33]. При анализе алюминия использование водорода в качестве защитного газа приводит к усилению линий магния и цинка и ослаблению линий железа, кремния и ванадия [34]. Сообщалось также, что защитный газ способствует повышению стабильности дуги [35, 36]. [c.259]

При анализе алюминиевых сплавов следует учитывать легкость окисления алюминия. Необходимо часто прерывать возбуждение для того, чтобы под противоэлектрод подвести свежую поверхность пробы. Напряжения пробоя источника дуги переменного тока оказывается достаточным для использования его при анализе алюминиевых сплавов. Для анализа этих сплавов нельзя применять дугу разрыва (спектроскоп НО-М). [c.304]

Более поздние исследования показали, что увеличение диаметра зонда не приводит к значительному выигрышу в разрешении по глубине. Уменьшить глубину кратеров до 0,1—0,2 мкм можно, используя противоэлектрод из алюминия и напылив на поверхность образца тонкую алюминиевую пленку, играющую роль демпфера (см. Чупахин и др., 1970, 1971, 1972 в списке дополнительной литературы). Еще более эффективный способ — прерывание искрового разряда (см. Чупахин и др., 1973 в списке дополнительной литературы), что позволяет в принципе снизить глубину эрозии пробы до 0,01—0,005 мкм.— Прим. перев. [c.406]

Алюминиевые противоэлектроды (содержание А1 от 99,99 до 99,999%) подходят для анализа не только алюминиевых сплавов, но и сталей [6]. Изоляционное кольцо из оксида алюминия, образующееся на поверхности пробы вокруг места обыскривания, содействует стабильности процесса обыскривания. Одно из преимуществ использования таких противоэлектродов состоит в их малой стоимости. Хотя чистый алюминий с трудом поддается механической обработке, из него все же можно приготовить противоэлектрод осторожным вытачиванием на токарном станке с помощью подходящих резцов (например, ЕРА199,99 Ы6РЗ,5). В случае тонких стержней (диаметром 3,0—3,5 мм) электроды проще изготовить путем заточки концов на токарном или заточном станке. Недостатком применения алюминиевых противоэлектродов является появление в некоторых областях в общем-то простого спектра широких полос оксидов, а при дуговом возбуждении— также низкая температура плавления алюминия. [c.91]

Пробы минералов нельзя полностью сжечь в алюминиевых электродах, так как при силе тока более 6 А последние легко окисляются и плавятся 43]. Между тем при возбуждении в дуге переменного тока при силе тока 5 А были получены вполне пригодные для анализа спектры навесок порошков минералов, помещенных в полости двух алюминиевых электродов, один из которых применялся в качестве верхнего, а другой — нижнего электрода (А1 99,99 КН 3,5X4, согласно рис. 3.4). Если проба, смешанная с хлоридом натрия в соотношении 1 1, анализируется с помощью вышеупомянутого электрода и алюминиевого противоэлектрода (ЕРА1 Ы4), то редкие щелочные металлы можно определять с пределом 1-10- % (дуга переменного тока при силе тока 6 А, трехпризменный стеклянный спектрограф). Используя те же электроды и тот же метод возбуждения и применяя в качестве носителя хлорид серебра, можно определять металлы группы железа (ультрафиолетовый спектрограф). В подобных условиях и с такими же электродами, применяя добавки серы и тефлона, можно определять в области концентраций Ю —10- % примеси других элементов (Си, А , Аи, 2п, Сс1, Нд, Оа, 1п, Т1, Ое, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, Те, Мо) с воспроизводимостью порядка 10%- По канту полосы СаЕ 5291 А в сходных условиях в дуге переменного тока при силе тока -в 4 А, используя противоэлектрод с карбонатом кальция, можно определять фтор [43]. В близких условиях анализа в дуге переменного тока при силе тока 6 А по линиям в видимой области спектра можно определять компоненты (Со, Сг, Оа, 1п, РЬ, V), присутствующие в угольной золе [44]. [c.123]

Правильная форма электродов важна не только в методе, где электродом является сама проба, но и в методе с противоэлектродом ( точка к плоскости ). Фронтальной поверхности противоэлектрода следует придавать форму, при которой испарение пробы и противоэлектрода происходит воспроизводимо, В источниках возбуждения пробы и противоэлектроды испаряются одновременно. Поэтому степень стабильности их испарения одинакова. Помимо выполнения этого требования необходимо обеспечить также воспроизводимость обработки разрядом за время возбуждения одинаковой площади поверхности анализируемой пробы. Если это не обеспечено, то энергия возбуждения, приходящаяся на единицу поверхности, будет меняться во времени. В этом случае условия испарения можно поддерживать воспроизводимыми, если воспроизводимо меняется обрабатываемая разрядом поверхность. Однако в настоящее время преодолеть эти трудности невозможно. Помимо правильной формы противоэлектрода существенную роль играет выбор материала для него. Так, при анализе образцов стали с алюминиевым противоэлектродом можно получить хорощо очерченную поверхность. Это объясняется осаждением на поверхности стали хорощо изолирующего слоя оксида алюминия в виде кольца [23]. Подобный эффект можно получить при использовании медного противоэлектрода, поскольку слой оксида меди, оседающий вокруг обыскриваемой поверхности пробы, является изолятором [24]. При анализе проводящих ток и диэлектрических материалов, твердых и жидких веществ применяют противоэлектроды из угля или из более или менее графитизированно-го углерода. В этом случае, однако, необходимо учитывать возможность некоторых химических реакций между материалами пробы и противоэлектрода. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология