Микрокристаллоскопические отделения

Чувствительность обнаружения невелика, около 0,4 мг кобальта [38]. Нитрит калия применяется в большинстве случаев для отделения кобальта от мешающих элементов (см. стр. 68). Рекомендовано также заменять катион калия ионами других металлов, например таллия [305, 670] или цезия [867]. Для микрокристаллоскопического обнаружения кобальта пригоден также нитрокобальтиат уротропина [161] последняя реакция была рекомендована для обнаружения кобальта в почвах [127]. [c.56]

При работе с малыми количествами вещества лучше всего отделять осадки на центрифуге (см. рис. 24 и 25, стр. 90), а раствор над осадком удалять при помощи специальных пипеток. Капиллярные пипетки представляют собой стеклянные трубки с оттянутыми в капилляр концами. На рис. 19 показаны пипетки, имеющие различное назначение, например для добавления реактивов и проведения капельных реакций и для отделения растворов от осадков. Чистые пипетки хранят в специальных стеклянных штативах (рис. 20). Осаждение можно также проводить на часовых и предметных стеклах (см. рис. 5, стр. 68), что особенно широко применяют при полумикрохимическом и микрокристаллоскопическом методах анализа. Для проведения цветных ка- [c.87]

Микрокристаллоскопическая проба. Все микрокристаллоскопические реакции обнаружения стронция могут быть применены только после предварительного отделения тем или иным способом большинства элементов. Обнаружение ионов стронция лучше производить по образованию сульфата или иодата. К капле исследуемого раствора объемом 0,001 мл на предметном стекле прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают на микрогорелке до появления белых паров. По остывании смачивают каплей воды и раствор снимают кусочком фильтровальной бумаги. На осадок наносят каплю горячей концентрированной соляной кислоты и нагревают на микрогорелке до кипения. Раствор немедленно отфильтровывают и переносят на другое предметное стекло для кристаллизации. Выпадают миниатюрные палочки, ромбоидальные пластинки и снопы. В присутствии тяжелых металлов реакцию выполняют, как описано для бария. Предел обнаружения 0,2 мкг иона Sr2+. Предельное разбавление 1 50 000. [c.116]

Качественные реакции на кадмий. После отделения раствора осадок сернистого кадмия промывают двумя порциями по 0,01 мл 0,3 раствора хлористого аммония. После этого осадок растворяют, нагревая его с 0,01 мл 6 М раствора соляной кислоты. Прозрачный раствор переносят на часовое стекло и выпаривают досуха на паровой бане. Остаток растворяют в таком объеме воды, чтобы получить приблизительно 0,1-процентный раствор соли кадмия, пригодный для проведения микрокристаллоскопической (опыт 28) и капельной реакций (опыт 16). [c.120]

Выполнение микрокристаллоскопического анализа требует небольшой затраты времени. Быстрота выполнения анализа объясняется применением специфических реакций, позволяющих в большинстве случаев открывать интересующие нас ионы в присутствии других ионов без отделения (дробные реакции). Но и операции отделения в микроанализе обычно отнимают мало времени, так как для фильтрования, выпаривания и тому подобных операций с малым количеством раствора требуется значительно меньше времени, чем для этих же операций с большим количеством раствора. [c.24]

Микрокристаллоскопический анализ весьма удобен для исследования готовых небольших металлических деталей, так как необходимые для анализа несколько крупинок, снятые напильником с поверхности металла, практически не повреждают поверхности даже очень мелких предметов. Идентификация металлических корольков, полученных при прокаливании анализируемого вещества с содой на угле, возможна главным образом микрохимическими методами. Это же относится и к анализу опилок и металлической пыли. Метод может применяться также для сортировки сплавов. Наибольшее значение здесь имеют реакции, позволяющие обнаруживать тот или иной компонент без отделения его от других составных частей сплава (дробные реакции). Это упрощает технику выполнения и сокращает продолжительность анализа. [c.317]

Отделение и микрокристаллоскопическая идентификация галлия в присутствии алюминия. [c.122]

Выпавший осадок Ag N после отделения центрифугированием и растворения в 14,5 М HNO3 идентифицируют микрокристаллоскопическим методом. Раствор, полностью освобожденный от H N, помещают в установку для получения газов и используют для обнаружения галогенидов и ионов S N-. В присутствии Hg + образуется очень слабо диссоциированный Hg( N)2, мешающий обнаружению цианидов. Применяя большой избыток С1- (насыщение раствора хлоридом натрия), можно получить существенное увеличение концентрации N", как это следует из уравнения реакции [c.56]

Э. Борицки опубликовал в 1871 г. книгу Основы нового химикомикроскопического анализа руд и минералов . К. Хаусхофер в 1885 г. издал труд Микроскопические реакции . В Руководстве по микрохимическому анализу Т. Беренса, публиковавшемся в 1894—1898 гг., были описаны характеристики кристаллов соединений 59 элементов (в этой работе впервые приведены данные о применении центрифуги для отделения осадков от растворов). В современной аналитической химии микрокристаллоскопический метод с успехом используется в качественном химическом анализе. [c.37]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Б аналитической химии применяют четыреххлористое олово для отделения рубидия и цезия от калия хлорстаннатным методом и для омыления простых эфиров фенолов соли висмута — для микрокристаллоскопического определения калия, натрия и других металлов калий теллуристокислый — в качестве диагностического средства в медицине натрий кремнефтористоводородный — для осаждения и отделения скандия. [c.33]

Микрокристаллоскопическая проба. Для обнаружения малых количеств бария в присутствии щелочных металлов, магния, кальция, а также для отделения его от строн--ция применимо осаждение в виде иодат1а Ва(Л0з)2-Н20. Каплю предварительно нейтрализованного исследуемого раствора объемом 0,001 мл помещают на предметное стекло и рядом — каплю насыЩ,енного раствора иодата калия. При соединении капель [c.118]

Полумикроанализ так же, как и макроанализ, по существу является пробирочным анализом, так как он базируется на систематическом анализе, проводимом преимущественно в растворах мокрым путем. Кроме основных пробирочных реакций отделения и открытия ионов, при полумикроанализе широко пользуются также и другими реакциями сухими (главным образом реакциями окрашивания пламени и механо-химическими), микрокристаллоскопическими, капельными и др. [c.16]