Анализ пробирочный

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

Капельный метод анализа. В 1920 г. проф. Н. А. Тананаев предложил капельный метод для проведения анализа применяют одну или несколько капель исследуемого раствора реактива. Реакции проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких фарфоровых тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов наблюдается и их разделение (приближение к бумажной хроматографии). При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета. Капельный метод имеет ряд преимуществ перед пробирочным методом для проведения ана- [c.540]

Конечно, оба эти метода — исключительно мощные инструменты исследования. Однако это отнюдь не черные ящики , где на входе — вещество, а на выходе готовая структура. На выходе — всего лишь спектр, а структура появляется в результате интерпретации спектра. Последняя же совсем не трафаретна и требует от исследователя (именно от самого исследователя, а не от того, кто управляет прибором и выдает спектры) больших знаний, опыта, интуиции . Помимо спектроскопии, современная химия углеводов располагает целым комплексом точных и тонких методов структурного анализа, которые, хотя и не опираются на новейшие приборы, позволяют делать не менее надежные заключения о структуре. Бывает так, что самыми примитивными, известными с прошлого века пробирочными пробами можно узнать о структуре моносахарида не меньше, чем используя самую совершенную аппаратуру. Мы, конечно, далеки от того, чтобы пропагандировать идею возврата к эпохе жаровен и реторт, но хотим подчеркнуть широту и многообразие накопленного к настоящему времени арсенала методов структурных исследований. И в оценке той или иной работы самую последнюю роль должны играть соображения новизны примененных методов или, тем более, их модности. [c.85]

Практикум построен в порядке возрастания сложности методик и приборов от пробирочных реакций качественного анализа до относительно сложной аппаратуры физико-химических методов. Сравнительно большое время, отведенное учебным планом на лабораторные работы, позволяет детально изучить основные методы аналитической химии. [c.138]

Б зависимости от количества вещества, которое берут для анализа, различают макроанализ, микроанализ и полу-микроанализ. В макроанализе для исследования берут 0,5—1 г сухого вещества, содержащегося в 25—30 мл раствора. Все аналитические реакции выполняют в пробирках емкостью 15—20 мл с 2—5 мл исследуемого раствора. Поэтому этот метод анализа часто называют пробирочным анализом . [c.58]

Реакции, проводимые по капельному методу, характерны, отчетливы и более чувствительны, чем пробирочные, на проведение анализа требуется времени в несколько раз меньше, чем при пробирочном анализе, приборы очень просты и расходуется очень мало реагентов. В капельном анализе не применяется сероводород. [c.145]

При макроаналитическом методе для исследования берут сравнительно большие количества вещества — обычно около 1 г (или 0,5 г в случае металлов и сплавов) и растворяют его в 20— 30 мл воды. Реакции при этом выполняют чаще всего в пробирках, в силу чего и самый метод анализа называют иногда пробирочным анализом . [c.10]

Классификация ионов в капельном анализе отличается от ранее изложенной, принятой в пробирочном анализе. Так, например, Н. А. Тананаев подразделяет все катионы на следующие две группы. [c.386]

Наряду с пробирочными реакциями в книге описан также ряд капельных реакций на отдельные ионы. Однако автор считает систематический ход анализа наиболее целесообразным с педагогической точки зрения методом преподавания качественного анализа, и поэтому капельные реакции применяются, как правило, не для дробного открытия ионов, а для их идентификации в ходе а нализа. [c.8]

В каждой группе сплавов различают типы сплавов, например для алюминиевых сплавов — дуралюмин, силумин и магналий. По элементарному составу эти три типа сплавов близки между собой, но они отличаются по количественным соотношениям компонентов. Так, для дуралюмина характерно высокое содержание меди — до 4—5%, для силумина — высокое содержание кремния— до 10—13%, а для магналия — высокое содержание магния—до 10%. При помощи пробирочного качественного анализа не всегда возможно различить эти три сплава между собой. Применяя полуколичественные методы анализа, а также современные ускоренные методы (капельный анализ), описанные ниже (стр. 603), часто представляется возможным производить сортировку сплавов по типам, а в некоторых случаях и более [c.591]

Выполнение пробирочных реакций. Большинство аналитических реакций ионов в химических методах анализа выполняется в пробирках. Для этой цели следует предварительно отлить из щей склянки 2—3 мл растворимой соли соответствующего. иона (чаще всего хлорида или нитрата) в свой [c.53]

Традиционный пробирочный или макрометод качественного химического анализа, до сих пор еще практикуемый во многих учебных лабораториях, требует для исследования довольно больших количеств исходного вещества. Например, чтобы надежно открыть все наиболее часто встречающиеся катионы, присутствующие в количествах не меньших, чем 1—5 мг, Надо взять около 0,5-г сплава или 1 г неизвестной твердой смеси. Растворив вещество в подходящем растворителе, разбавляют раствор до 20—30 мл и затем исследуют его, руководствуясь разработанным для такого случая систематическим ходом анализа. [c.5]

Полумикроанализ, обеспечивая, подобно классическому пробирочному методу, условия для успешного разрешения перечисленных задач, стремится одновременно стать ближе к практике. С этой целью в производственных анализах он заменяет громоздкие систематические [c.6]

В неорганич. К. а. существуют варианты систематич. хода анализа, аналогичные ходу обычного пробирочного анализа. Для К. а. характерно широкое применение реакций, позволяющих обнаруживать определяемый элемент непосредственно в присутствии многих других элементов, без их отделения. Для этой цели применяют высокочувствительные реагенты, преим. органические, с высокой избирательностью действия. Отдельные реакции являются даже специфическими. Высокая избирательность многих применяемых в К. а. органич. реагентов объясняется наличием в их молекулах т. наз. характерных атомных группировок, к-рые раньше иногда назывались специфическими. Реагенты, имеющие такие группировки, при подходящих значениях pH, с одними элементами реагируют, а с другими нет. При других значениях pH число реагирующих элементов может быть иным (подробнее см. Органические реагенты). [c.204]

Распределение примесей изучали с применением радиоактивных изотопов 8ре, Си, Со, W и Мп. Измерения проводили в стеклянных пробирочных кюветах с помощью торцевого счетчика СТ-17. Фазовый анализ осуществляли на [c.108]

Итак, анализ зависимостей скорости от pH является весьма эффективным средством идентификации функциональных групп белковой молекулы фермента, участвующих в процессе активации молекул субстрата. Зная природу активных центров, можно представить себе, как они работают. Конечно, при этом приходится пользоваться теми же представлениями о механизме элементарных актов, которые сложились при изучении обычных реакций органической химии. Вводить какие-то особые механизмы нет никакой необходимости. Существует твердое убеждение в том, что работа фермента сводится в конечном счете к совокупности простых операций, аналогичных тем, которые совершаются при взаимодействии органических молекул в обычных пробирочных условиях. [c.100]

В пробирки из бюретки прибавляют 1 мл дитизона, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 20—30 с. Дают фазам разделиться и сравнивают полученную окраску дитизонового экстракта со стандартной пробирочной шкалой. Если окраска экстракта краснее окраски раствора дитизоната цинка в последней пробирке стандартной шкалы, прибавляют еще 1 мл дитизона и снова встряхивают, после чего сравнивают со шкалой. Если и при прибавлении 6—8 мл дитизона окраска экстракта будет краснее, чем раствор в последней пробирке шкалы, анализ следует повторить, взяв меньшее количество фильтрата. [c.70]

В дополнение к пробирочным реакциям, лежащим в основе систематического хода анализа, качественный химический полумикроанализ использует капельные реакции в качестве дополнительных проб для более надежного открытия отдельных ионов после их разделения в ходе анализа. Капельный анализ, основанный главным образом на капиллярно-адсорбционных явлениях, особенно плодотворно разрабатывался у нас в стране [c.26]

При капельном методе стремятся применять реакции, в результате которых образуются характерные цветные пятна на бумаге. Однако существует ряд ионов, не образующих окрашенных соединений. Сюда относятся, например, ионы щелочных и щелочноземельных металлов. Открытие таких ионов основывается на тех же приемах осаждения, фильтрования и промывания, которые применяют при обычном пробирочном анализе. Правда, в связи [c.12]

Фильтрование и промывание при пробирочном анализе отнимает значительно больше времени, чем при капельном анализе. [c.14]

Необычайно мал расход веществ. При капельном методе расходуется реактивов в десятки раз меньше, чем при пробирочном анализе. Это обстоятельство позволяет применять высокого качества, дорогостоящие и поэтому редко применяемые реактивы. [c.14]

В весьма редких случаях (и то не связанных непосредственно с капельным открытием отдельных ионов) осадки приходится промывать на часовом стекле. Ввиду весьма малого количества вещества, подлежащего исследованию, техника осаждения, фильтрования и промывания в капельном методе резко отличается от техники обычного пробирочного качественного анализа. [c.26]

Выполнение холоетого опыта. При проведении реакций обнаружения с помощью химических и физико-химических методов анализа (пробирочных, микрокристаллоскопических, люминесцентных И т. д.) полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном, но в отсутствие определяемого иона. [c.55]

Использ. в элементном анализе орг. в-в как первая и наиб, важная стадия. М. должна обеспечить количеств, перевод определяемого элем, в единую аналит. форму (т. е. и гостан одного соед.) и часто — возможность трапспортнр1Л1кп продуктов разложения без потерь для последующего количести, определения. Состав продуктов зависит от способа ра.эложе-вия, в т. ч. от т-ры и времени контакта анализируемого в-ва с реагентом. Процесс осуществляют в реакторах трубчатого или пробирочного типа, изготовленных, как правило, из кварцевого стекла. [c.343]

Примечание. М — микрокристаллоскопический анализ К — капельная реакция КФБ — капельная реакция на фильтрова.льной бумаге П — пробирочная реакция СФМ — спектрофотометрический метод ОХБ — осадочная хроматография на бумаге УМК — ультрамикро-авалиэ в капиллярах. [c.45]

По способу выполнения качественные аналитические реакции, проводимые в растворах (анализ мокрым путем ), делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопи-ческие. Пробирочные и капельные реакции применяют как [c.124]

Пользуясь этой лабораторией, производят первичные исследования руд устанавливают тип руды, ее качественный состав и ориентировочное содержание железа и марганца. Качественный анализ выполняют при помощи паяльной трубки и простейших химических реакций капельным и пробирочным методами, полукол1ичественнып анализ — упрощенными иолумикрообъем-ными и колориметрическими методами. [c.72]

Седиментация в поле центробежных сил проводится как периодически, так и непрерывно. В периодическом варианте анализ осуществляется на пробирочных центрифугах. Скорость осаждения определяют взвешиванием осадка после декантации суспензии в отобранных пробах или по концентрации нёосевшей суспензии. Для пигментов используется колориметрирование неосевшей части суспензии [16]. Полный анализ при седиментации в поле центробежных сил порошков с размером частиц менее 1—2 мкм длится 30 мин. Недостатком периодического центрифугирования является необходимость остановок центрифуги для отбора проб, что приводит к искажению результатов анализа. [c.22]

Применение капельного метода повышает чувствительность многих качественных химических реакций, что видно из следующих примеров. В пробирочном опыте ион трехвалентного железа (Ре +) можно открыть при действии железистосинеродистого калия K4lEe( N)el при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Реакция [c.147]

При весьма малых пробах можно располагать лишь каплями раствора испытуемого вещества и, следовательно, метхэды пробирочного макроанализа здесь неприменимы. При анализе металлов и сплавов без повреждения поверхности на поверхность металла наносят несколько капель растворителя, затем полученный раствор отбирают капилляром и делают качественные реакции с каплями раствора. В геологических экспедициях, в пале- [c.567]

При выполнении капельных реакций на фильтровальной бумаге происходит обогащение центра пятна продуктами реакции вследствие локальной адсорбции образующихся окрашенных соединений, а также вследствие автоматического отфильтро вы-вания получающихся осадков. Поэтому при минимальных абсолютных количествах продукты реакции могут быть легко в идимы простым rлaзo м, в то время как в пробирках такие количества обычно мало заметны. Иначе говоря, при применении капельного метода чувствительность качественных реакций повышается. Так, предельная концентрация ионов Fe + при открытии их действием К4[Ре(СН)б] в пp oбиpoчнoм анализе составляет I 400 ООО, а в капельном 1 700 000. Реакция открытия кона Ni + действием диметилглиоксима вообще очень чувствительна. Предельная концентрация при выполнении этой реакции пробирочным методом o тaвляeт 1 700 ООО, а при выполнении капельным методом она равна 1 3 300 ООО. [c.569]

Открытие ионов. Для открытия ионов пользуются одним из следующих методов анализа (см. стр. 29) пробирочным (микро- и полумикроанализом), капельным и микрокристаллоокопическим. [c.41]

Лри изучении пробирочных реакций обнаружения и разделения элементов используется полумикрометод, а при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций— микромётод анализа. Это требует чистоты рабочего места, используемой посуды, реагентов, а также внимания и аккуратности в работе. [c.52]

Задачей качественного химического анализа является изучение методов исследования качественного состава вещества. Поскольку анализ проводят в водном растворе, практическая задача качественного анализа сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствующих в анализируемом растворе, с оценкой много, мало, следы. Если в растворе присутствует только одна соль, то ее катион или анион легко могут быть обнаружены с помощью каких-либо характерных реакций. Выполнить реакции можно пробирочным, капельным или микрокрис-таллоскопическим методами. [c.7]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полу количественный химич. анализ, в к-ром исследуемый р-р и реагенты берут в количестве нескольких капель реакцию выполняют на фильтровальной бумаге пли капельной пластинке, реже — в микропробирке. По количеству применяемых для анализа материалов и реагентов К. а. занимает промежуточное положение между классич. пробирочным анализом и микроанализом с применением микроскопа. Вследствие скорости и удобства работы, высокой чувствительности и изби- [c.203]

Реже реакции К. а. выполняются в микропробирках или в мнкротнглях. В этом случае можпо экстрагировать, нагревать (ужо до значительных темн-р), прокаливать, сплавлять и выпо.чиять другие операции обычного пробирочного анализа. Такие 1)еакции отличаются от соответствующих реакций пробирочного анализа только масштабом, что, однако, приводит к э1юномии реагентов и времени. [c.204]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью и селективностью своего действия. Они широко используются как в обычном пробирочном методе анализа, так и в капельном, фотометрическом и хроматографическом методах анализа. В гравиметрическом (весовом) анализе они применяются в качестве реагентов-осадителей, обладающих большой молекулярной массой, при относительно небольшом содержании осаждаемого иона, что значительно повышает точность гравиметрических определений в тит-риметрическом (объемном) анализе — в качестве рабочих титрованных растворов, с помощью которых быстро и точно определяется значительное число катионов. На использовании органических ре-агентов-комплексонов основана комплексометрия. Еще большее количество органических реагентов используется в качестве индикаторов (индикаторы-реагенты, адсорбционные, редоксиметрические, флуоресцентные, комплексометрические и др.). [c.219]

Полумикроанализ так же, как и макроанализ, по существу является пробирочным анализом, так как он базируется на систематическом анализе, проводимом преимущественно в растворах мокрым путем. Кроме основных пробирочных реакций отделения и открытия ионов, при полумикроанализе широко пользуются также и другими реакциями сухими (главным образом реакциями окрашивания пламени и механо-химическими), микрокристаллоскопическими, капельными и др. [c.16]

Мы будем применять механо-химические реакции в качестве поверочных на соответствующем этапе систематического хода анализа в дополнение к обычным пробирочным реакциям для более надежного обнаружения некоторых трудно открываемых ионов. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология