Оксимное титрование

Содержание карбонильных групп в крахмале определяется несколькими методами. К их числу относятся феррицианидный метод [1], окисление гипоиодитом натрия [2, 3] или хлористой кислотой [2, 8], определение расхода щелочи [4], превращение в бисульфитные производные [2, 7], оксимирование [9] (см. гл. И), а также колориметрические методы [5, 6]. В некоторых из перечисленных методов реакции проводятся в горячем щелочном растворе, что вызывает деградацию сахаров, приводящую к образованию ряда восстанавливающих побочных продуктов (щелочной и феррицианидный методы). Оксимный метод, включающий стадию ацидиметрического титрования в буферном растворе высокой концентрации, не пригоден для анализа образцов с низким содержанием карбонильных групп. Колориметрические методы являются косвенными, и к тому же они довольно сложны. Методы, применяемые в количественном анализе концевых групп, не регистрируют кетонные и неконцевые альдегидные группы . [c.64]

Количественное определение реакционноспособных альдегидов или кетонов (оксимное титрование) . [c.62]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Таким образом, наилучщим реактивом для амперометрического титрования никеля (хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. Можно применять и другие соединения, содержащие оксимную группу, но, как показали исследования В. М. Пешковой и 3. А. Гaллaй , лучшие результаты дают диметилглиоксим и диоксим циклогександиона последний реактив образует с никелем еще менее растворимое соединение, чем диметилглиоксим, что позволяет определять никель в присутствии большцх количеств железа (П1), алюминия, хрома (HI), цинка. [c.271]

О.4. Определение эквивалента оксимным титрованием [c.309]

Исследованы кислотно-основные свойства ПАО, синтезированных по схеме 1 [31] и полученных полимеризацией акролеинок-симов [32], методом потенциометрического титрования их щелочных водных растворов. В результате установлено, что для полимеров, содержащих менее 50% оксимных групп (ПАО-1), независимо от способа их получения, наблюдалась линейная зависимость показателя кислотности от log а/(1-а). Аналогичные результаты получены при титровании акролеин- оксима. Для полимеров, содержащих в макромолекулах более 50% оксимных групп (ПАО-2), наблюдалось отклонение от линейной зависимости, и в результате получена S-образная кривая. Значения рКа, определенные по линейной части кривых и рассчитанные по уравнению Гендерсона-Хассельбаха для ПАО-1 и акролеиноксима, составили 10.35 и 10.61, соответственно, для ПАО-2 находились в пределах 8.9-9.8. Полученные результаты авторы работ [31, 32] объясняют разрозненностью оксимных групп в ПАО-1 и возможностью их взаимодействия в ПАО-2. Причем, авторы [32] полагают, что близлежащие оксимные группы образуют водородные связи XIV по схеме 3, [c.150]

Внутримолекулярное взаимодействие рядом стоящих групп в ПАО может приводить к образованию N-гидроксипиперидиновых циклов Vni (схема 2) [31], которые в растворах полимеров находятся в равновесии с оксимными группами IX, а на их разрушение при титровании требуется некоторое время. Методом ЭПР доказано существование в щелочных растворах ПАО-2 устойчивого радикала X, а для ПАО-1 иминоксильных XI и нитроксильных XII радикалов [31, 33]. [c.151]

При титровании комплексов первого типа на 1 моль комплекса расходуется 1 экв. щелочи, т. е. комплекс является одноосновной кислотой. Кривая титрования 1-10" М раствора комплекса имеет вид кривой титрования сильной кислоты. Так как координированная оксимная группа обладает большей способностью к кислотной диссоциации, чем гидроксиламинная, то наиболее вероятно предположить, что при этом наблюдается диссоциация оксимной группы. Плохая растворимость комплексов не позволила провести титрование в более концентрированных растворах и рассчитать константы диссоциации. Все же можно сказать, что хелатообразование приводит к росту кислотных свойств координированной оксимной группы. [c.69]

Для титрования кислот и пх аналогов спирты разбавляют бензолом (1 6—1 10) или смесью пиридина с ацетоном (2 70 30). При определении альдегидов и кетонов оксимным методом используется слюсь изопропилового и метилового спиртов (65 35) [314, 574]. Это один из компонентов О — Н-системы растворителей [621, 750]. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология