Ванадий определение в ванадиевых солях

Экспери(ментальные данные не могут, однако, служить прямым доказательством предложенного механизма, так как в опытах не была установлена степень снижения содержания калия в активной части катализаторов. Последнее обусловлено тем, что исследования проводились на малоактивных моделях, полученных нанесением ванадиевых солей на плотные бесструктурные носители, содержащие небольшие количества калия и ванадия. Аналитическое определение могло сопровождаться большими относительными ошибками. [c.57]

Указанный метод состоит в том, что носитель (сорбент) растворяется в расплаве ванадатов щелочных металлов, меняя ири этом свою макроструктуру. Это было установлено при создании износоустойчивого ванадиевого катализатора КС для окисления сернистого ангидрида во взвешенном слое. Этот катализатор был получен путем пропитки носителя — алюмосиликатного катализатора крекинга — раствором солей ванадия с последующей его термической обработкой [89—94, 147—149, 153]. Как известно, алюмосиликатный катализатор крекинга — материал, имеющий вполне определенную, сформировавшуюся глобулярную пористую структуру [84, 122]. Радиус большинства иор составляет единицы и десятки ангстрем. При прокаливании пропитанного соединениями ванадия (например, КУОз) алюмосиликата, структура его изменяется следующим образом радиус иор увеличивается на 1—3 порядка при пропорциональном уменьшении удельной поверхности суммарный же объем изменяется очень незначительно. Результаты, свидетельствующие о трансформации структуры алюмосиликата, представлены на рис. 33. Данные отражают средние результаты многочисленных серий опытов. [c.86]

Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа. [c.98]

Что касается влияния наиболее употребительных специальных добавок— никкеля, кобальта, ванадия, молибдена и вольфрама, — то обнаружилось, что способ окисления марганцовокалиевой солью в щелочном растворе хлористых металлов, заканчивающийся оксидиметрическим определением, оказывается совершенно непригодным в остальном эти элементы, за немногими исключениями, не оказывают влияния. В ванадиевых и вольфрамовых сталях весовой метод определения хрома неприменим без отделения обоих указанных элементов. При большом содержании никкеля и кобальта способы окисления марганцовокалиевой солью неприменимы. [c.150]

Для окислительно-восстановительного титрования ванадия(IV) в присутствии ванадия (V) рекомендован метод с двумя платиновыми индикаторными электродами сначала титруют ванадий (V) солью Мора, затем ванадий (IV)—перманганатом, вычитая из общего количества ванадия (IV) ту его часть, которая отвечает восстановлению ванадия (V) на первом этапе титрования [32]. Этот метод был применен для определения ванадия (V) и (IV) в ванадиевых катализаторах [33]. [c.118]

Хармадарьян и Бродович [93] рекомендуют три метода осаждения пятиокиси ванадия 1. Коагуляцию пятиокиси ванадия из коллоидного раствора кипячением. Гидрозоль пятиокиси ванадия готовится из соли ванадиевой кислоты путем добавления нескольких капель разбавленной соляной кислоты. Определенное количество носителя помещается в фарфоровую чашку, коллоидный раствор пятиокиси ванадия наливается на него и кипятится. В результате наступает коагуляция раствора и осаждение на носителе чешуйчатой пятиокиси ванадия. Раствор выпаривают досуха и сушат в печи при температуре 140°. 2. Коагуляцию пятиокиси ванадия из коллоидного раствора кислотами. Определенное количество носителя обрабатывают коллоидным раствором пятиокиси ванадия, добавляют соляной кислоты, после чего происходит моментальная коагуляция и темнокрасные чешуйки пятиокиси ванадия осаждаются на носителе. 3. Пропитывание носителя раствором ванадата аммония. Носитель пропитывается раствором ванадата аммания, при непрерывном пере- [c.493]

Фурфурол дает в присутствии соляной или уксусной кислот глубоко окрашенные продукты конденсации с анилином (красный), бензидином (синий), ксилидином (красный), орцином или резорцином (сине-фиолетовый). Последние слунчат для аналитического определения фурфурола, а также и пентоз, из которых он происходит. Фурфурол применяется в больших количествах в качестве селективного растворителя для рафинирования минеральных масел. Он исиользуется также в производстве фенолфурфурольных смол, сходных с бакелитом, и служит сырьем для получения фурилового спирта, тетрагидрофурилового спирта, тетрагидро-фурана и других производных. В результате окисления фурфурола хлоратом калия в водном растворе в присутствии ванадиевых солей образуется фумаровая кислота окисление фурфурола в газовой фазе воздухом пад пятиокисью ванадия приводит к получению малеинового ангидрида. [c.598]

В случае ванадиевых сталей иодометрическое определение возможно только при окислении марганцовока.1иевой солью в щелочном растворе, так как здесь происходит отделение ванадия от хрома. Другие иодоме-трические методы дают слишком высокие цифры. В случае вольфрамовых сталей выделение вольфрама не безусловно необходимо. Медь, бор, алюминий и титан не влияют на определение хрома. [c.150]

L. Lindemann окисляет совместно присутствующие Сг и V надсернокислой солью и марганцовокислым калием в сернокислом растворе и восстанавливает хромовую и ванадиевую кислоты сернокислой закисью железа, избыток которой оттитровывает двухромовокислым калием (капельная проба с KgFe Ng). Присутствие в растворе НС1, HNOg и С1 вредит определению. Ванадий титруют затем марганцовокислым калием (см. стр. 492). [c.501]