Ванадий соли, титрованные растворы

Определение выполняется по методу замещения следующим образом. К раствору окислителя прибавляют сначала избыток йодистого калия, причем выделяется эквивалентное окислителю количество йода. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого или мышьяковистокислого натрия. Этим способом устанавливают нормальность растворов перманганата, бихромата, бромата и т. д. и определяют свободные галоиды, их кислородные кислоты и соответствующие соли, а также трехвалентное железо, пятивалентный ванадий и т. д. [c.402]

Титриметрический метод. Титрование раствором соли Мора. Четырехвалентный ванадий окисляют в сернокислой среде перманганатом калия до пятивалентного состояния. Затем титруют раствором соли Мора с применением индикатора — фенилантраниловой кислоты. Определению мешает вольфрам. [c.341]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Для определения бромид-иона предложено несколько вариантов аргеито- или меркуриметрического методов. Поскольку все эти варианты предусматривают одновременное определение других галогенов, притом при преобладающем содержании хлорид-иона, описание этих методов дано ниже, в разделе Хлсф . От этих классических методов отличается метод определения бромид-иона с применением медного амальгамированного электрода в среде безводной уксусной кислоты [1]. Бромид (и хлорид, если титруют смесь) осаждают титрующим раствором — ацетатом кадмия в виде бромида (или хлорида) кадмия, нерастворимого в уксусной кислоте. Раствор ацетата кадмия предложен также для титрования бромида на фоне уксусной кислоты, но с платиновым электродом [3]. Гипобромит-ион, в числе прочих окислителей, предложено титровать раствором перекиси водорода [3] или раствором соли ванадия (IV) [4] в присутствии бромита BrOj для определения последнего его восстанавливают раствором фенола. Определение ведут в щелочных растворах брома. Практическое приложение этих методов не описано. [c.113]

Анализ смеси хром (У1)+ванадий (V). 1. Определяют суммарное содержание хрома (VI) и ванадия (V), титруя раствором соли железа (II) в присутствии дифениламинсульфоната. Получают раствор, содержащий хром (III) и ванадий (IV). [c.585]

Затем остаток пятивалентного ванадия титруют раствором соли двухвалентного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.393]

На аналогичном принципе построено селективное определение пяти- и четырехвалентного ванадия при совместном присутствии в растворе сперва титруют пятивалентный ванадий солью Мора, затем четырехвалентный — перманганатом, вычитая из общего количества четырехвалентного ванадия ту его часть, которая отвечает восстановлению пятивалентного на первом этапе титрования [c.181]

Титр раствора соли Мора по ванадию и хрому вычисляют по формуле [c.341]

Ход-определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым ангидридом, нагревают до кит пения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин сернистым ангидридом . После этого пропускают сильный ток двуокиси углерода до полного удаления сернистого ангидрида, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80 °С и титруют раствором перманганата [c.513]

Ход определения. Анализируемый раствор не должен иметь pH меньше 1,5 (что соответствует 0,1 н. раствору серной кислоты). Если раствор имеет более кислую реакцию, проводят частичную его нейтрализацию добавлением ацетата натрия. Однако следует учитывать, что при pH 2 соли ванадила начинают окисляться кислородом воздуха. Нагревают анализируемый раствор до 45—50° С, прибавляют каплю раствора индикатора и титруют раствором перманганата, прибавляя его медленно к концу титрования. [c.726]

Анализ смесн железа (1И) и ванадия (У).Определение одного ванадия. Анализируемый раствор мол<но титровать раствором соли железа (II) в присутствии дифениламинсульфоната, как описано на стр. 725. [c.727]

Определение суммарного содержания железа (III) и ванадия (V). После определения ванадия все железо (III), первоначально бывшее в пробе и образовавшееся при титровании ванадия (V) солью железа (II), восстанавливают сернистым газом и титруют раствором хромата (или ванадата) в присутствии того же индикатора. [c.727]

Анализ смеси мышьяк (V) + сурьма (V) -f ванадий (V). Титруют только ванадий (V) титрованным раствором соли железа [c.728]

Ход определения. 1. Титрование хрома (VI) и ванадия (V). Анализируемый раствор (25—30 мл) должен содержать серную кислоту в 3 п. концентрации. Прибавляют 5 мл фосфорной кислоты, 4—5 капель раствора индикатора и титруют раствором соли железа (И) до исчезновения фиолетового окрашивания. К концу титрования реактив прибавляют медленно. [c.729]

Определению титана объемным методом мешает присутствие хрома, ванадия и ниобия, которые также восстанавливаются кадмием и титруются раствором соли трехвалентного железа. Чтобы устранить влияние хрома и ванадия, их удаляют из навески выщелачиванием водой щелочного хромата и ванадата, которые образуются в процессе сплавления или спекания со щелочным реагентом. [c.295]

Т—титр раствора соли Мора, выраженный в миллиграммах пятиокиси ванадия д—навеска, мг. [c.163]

В зависимости от содержания ванадия или титруют через 5 мин. после прибавления мочевины весь раствор, или переносят его в мерную колбу, доводят объем до метки 0,5—1,0 н. серной кислотой, перемешивают и для титрования берут аликвотные части, которые переносят в сосуд для титрования. Устанавливают сосуд на столик прибора и опускают в жидкость платиновый электрод. В боковую трубку вносят агар-агаровый ключ и устанавливают необходимую э. д. с. Включают мотор, вращающий электрод, и титруют солью Мора при 4-1,0 в. [c.164]

Пятиокись ванадия восстанавливают раствором соли Мора. Избыток последней окисляют раствором персульфата аммония. Четырехвалентный ванадий титруют раствором перманганата калия. При этом протекают реакции [c.101]

Определение содержания ванадия (в пересчете на пятиоксид ванадия) в сульфате ванадия. Навеску сульфата ванадия в количестве 0,14—0,15 г (точность взвешивания 0,0002 г) помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 50 мл воды и 60 мл раствора серной кислоты (1 1). Окисляют до несколькими каплями 0,1 и, раствора перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают, прибавляя 10 мл 4%-ного раствора сульфата марганца и 5—10 капель 1%-ного раствора щавелевой кислоты. К раствору прибавляют 3—5 капель фенилантраниловой кислоты и титруют так же, как при установлении титра раствора соли Мора. [c.219]

Ванадий также титруется раствором соли Мора. В присутствии ванадия необходимо внести поправку. Для этого процентное содержание пятиокиси ванадия (УгОе) в руде умножают на 0,467 (1 УоУгОа эквивалентен 0,467% МпО) и полученное произведение вычитают из процентного содержания МпО, завышенного присутствием ванадия. [c.94]

Редуктор применяют при восстановлении солей титана, ванадия, железа, олова, молибдена, вольфрама, урана и других до низших стгпеней валентности. 25 мл 0,1 н. раствора восстанавливаемого вещества пропускают через редуктор 4—6 мин. Недопустимо присутствие азотной КИСЛ01Ы. Применяют солянокислые или сернокислые растворы восстанавливаемых солей. Пропущенный через редуктор раствор восстановленного металла затем титруют раствором подходящего окислителя. [c.393]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрилотриуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Имеется несколько вариантов. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона П1 и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата иатрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-зого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона П1 и затем непрореагировавший комплексон П1 оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. Наконец, разработаны методики титрования по вытеснению к раствору комплексонатов магния, марганца или ванадия прибавляют анализируемый раствор соли кобальта и затем выделившиеся 3 результате вытеснения кобальтом ионы магния или марганца титруют раствором комплексона П1 обычным способом. [c.107]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI) в рений (VII). Молибден (VI) титруют раствором соли ванадия (II) амнерометрически [32] по току окисления У в среде 4 н. соляной кислоты, 3—6 н. раствора Нг304 или 3—30%-ной Н3РО4 с применением платинового вращающегося электрода (Мо 1 ->Мо ). Определению не мешают Мп , 7п, А1, N1 1, Сг , (при соотношении Мо W = 1 1), Ге (при соотношении Мо Ге = 1 4). Метод применяют для определения молибдена в ферромолибдене. [c.223]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Еще удобнее в практическом отношении и значительно чувствительнее амперометричеокий вариант индикации конечной точки при титровании пятивалентного ванадия солью Мора. Этот метод был предложен Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой [303] для определения ванадия в стали, а также И. П. Алимари-ным, Т. К. Кузнецовым и Б. И. Фрид [304, 305] для определения ванадия в феррохроме и рудах. Титрование ведется на платиновом вращающемся электроде при потенциале +1,0 в с использованием диффузионного тока окисления двухвалентного железа, которым титруется пятивалентный ванадий. Метод очень прост и быстр, результаты отличаются высокой точностью, в связи с чем этот метод уже получил распространение -в заводских лабораториях [306]. Амперометрический метод применяется также при определении закиси железа по методу А. В. Шейна для титрования избытка пятиокиси ванадия (солью Мора) или восстановленного ванадия (перманганатом) [307]. Амперометри-чеокое определение ванадия солью Мора хорошо идет также при применении двух индикаторных электродов [308] этот же метод предложен для последовательного титрования пяти- и четырехвалентного ванадия при одновременном их присутствии в растворе пятивалентный ванадий титруют солью Мора, затем в этом же растворе титруют четырехвалентный ванадий перманганатом [309]. Некоторые другие варианты амперометрического определения ванадия приводятся в монографии [273], а также в сборнике [292]. [c.129]

Способ А. Сперва титруют железным купоросом в одном и том же растворе сумму хромовой, ванадиевой и марганцовой кислот затем, после нового окисления, восстанавливают марганцовую кислоту, как в способе Philips a (см. стр. 142), и определяют сумму хромовой и ванадиевой кислот наконец, еще раз окисляют — на этот раз только соль ванадила — и титруют одну ванадиевую кислоту. [c.166]

Способ Б. Раствор делят на две части и в первой части окисляют КМпО хром и ванадий в хромовую и ванадиевую кислоты, сумму которых определяют титрованием. Затем подвергают селективному окислению только один ванадий и титруют его отдельно. К другой части раствора прибавляют двухромовокислого калия. Последний в условиях опыта не окисляет ни ванадия, ни марганца но если прибавить избыток мышьяковистой кислоты, то параллельно с ее окислением начинают индукти-рованно окисляться и те два металла, причем ванадий окисляется полностью. Образующуюся непрочную соль трехвалентного марганца стабилизируют прибавлением плавиковой кислоты или фтористого натрия. Таким образом последнее титрование даст сумму пятивалентного ванадия и трехвалентного марганца. [c.167]

Титрование раствором мышьяковистой кислоты. Этот метод значительно менее точен, чем предыдущий, но им можно определять марганец в присутствии малых количеств хрома и ванадия. Его применяют при определении марганца в сталях и иногда при анализе легких сплавов. Поскольку персульфат-ионы мешают титрованию раствором соли железа (II), то после окисления до MnOI персульфатом приходится титровать раствором мышьяковистой кислоты или арсенита. [c.875]

Для проверки титра соли Мора отмеривают несколько аликвотных частей по 5 мл 0,01 н. раствора ванадата аммония в конические колбы емкостью 25 мл, прибавляют по 1,0 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и каждую пробу титруют раствором соли Мора, пока цвет раствора не начнет изменяться из оранжево-желтого в светло-желтый. После этого прибавляют 1—2 капли фенилантраниловой Кислоты и продолжают титрование до перехода появившейся роз во-фиолетовой окраски в бледно- еленую. Из трех титрований находят среднее значение и вычисляют титр по пятиокиси ванадия. [c.161]

Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марга-нец(И), xpoM(III) и ванадий(1У)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-него раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму xpoMa(VI) и ванадия(У) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют вана-днй(1У), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрата натрия, и тотчас же вводят 0,2—0,3 г тиокарбамида для связывания избытка нитрата. Затем титруют раствором соли Мора ванадий(V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 В. Можно титровать и с одним индикаторным электродом [1], но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [4]. [c.201]

Отмеривают пипеткой 25 мл стандартного раствора ванадата аммония в платиновую чашку, упаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи при 900—1000 °С до постоянной массы (определяют содержание ванадия в виде пятиокиси ванадия в 25 мл стандартного раствора ванадата аммония). Отмеривают 25 мл стандартного раствора ванадата аммония, помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 40 мл воды и 60 мл раствора серной кислоты (1 1), приливают 3—5 капель фенилант-раниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода розовой окраски в желто-зеленую. [c.332]

Пятивалентный ванадий можно титровать в среде Триполи-фЬс4 а [22]. К анализируемому раствору ванадата натрия прибавляют 3 г гексагидрата триполифосфата натрия и нейтрализуют кислоту добавлением карбоната натрия, избегая его избытка. Затем титруют стандартным раствором соли Двухвалентного [c.77]

Установление титра раствора соли Мора. Стандартный раствор для установления титра раствора соли Мора приготавливают растворением 1,286 г ЫН4УОз в 20 мл НКЮз и разбавлением раствора водой до 200 мл. В 1 мл такого раствора содержится 0,005 г пятиоксида ванадия. Для определения концентрации стандартного раствора отбирают пипеткой 25 мл раствора ванадата аммония, помещают его в платиновую чашку, упаривают на водяной бане, прокаливают в муфельной печи при 900—1000 °С до постоянной массы. Таким образом определяют содержание ванадия в виде пятиоксида ванадия в 25 мл стандартного раствора ванадата аммония. Затем отмеряют 25 мл стандартного раствора ванадата аммония, помещают его в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 40 мл дистиллированной воды и 60 мл раствора серной кислоты (1 1), приливают 3— [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология