Хром, методы определения весовой

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Что касается влияния наиболее употребительных специальных добавок— никкеля, кобальта, ванадия, молибдена и вольфрама, — то обнаружилось, что способ окисления марганцовокалиевой солью в щелочном растворе хлористых металлов, заканчивающийся оксидиметрическим определением, оказывается совершенно непригодным в остальном эти элементы, за немногими исключениями, не оказывают влияния. В ванадиевых и вольфрамовых сталях весовой метод определения хрома неприменим без отделения обоих указанных элементов. При большом содержании никкеля и кобальта способы окисления марганцовокалиевой солью неприменимы. [c.150]

Фрезениус описал также весовые методы определения индивидуальных элементов. Он записывал процентный состав осадков и их эквивалентные веса, т. е. молекулярные веса в современном понимании (с учетом того, что кислороду приписывался молекулярный вес 100) [225]. Определять калий Фрезениус рекомендовал в виде сульфата, хлорида, нитрата или хлороплатината [226], барий — в виде сульфата, карбоната или фторосиликата [227], а кальций — в виде сульфата или карбоната. Алюминий, хром, [c.122]

Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев. [c.537]

Определение кобальта, железа и никеля в материалах, применяемых в производстве эмалированной посуды, вызывает затруднение. Например, весовой метод определения кобальта путем осаждения его а-нитро-30 р-нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, присутствующие в растворе в большом количестве. Для получения надеж- [c.378]

Для разработки метода были использованы растворы с концентрацией 2,98 и 0,443 мг мл плутония. Концентрацию плутония определяли весовым методом. Большую часть ошибок автор приписывает неточности измерения малых объемов. Определению мешают нитрат- и фосфат-ионы и катионы, которые восстанавливаются хромом(П) или окисляются церием(1У), например катионы золота, рутения и урана. При титровании смеси 999 нг марганца и 786 нг плутония ошибка составила 3%, при титровании смеси 900 нг золота и 810 нг плутония---f-13%, при титровании 450 нг рутения и 761 нг плутония — -f40%- [c.188]

При полном или почти полном отсутствии ванадия, как это бывает в тех богатых магнием горных породах (перидотитах) которые содержат большие количества хрома, приведенный нин<е метод выделения и весового определения хрома дает хорошие й согласующиеся результаты но в присутствии ванадия (а лучше всего предполагать его присутствие) нужно отдавать предпочтение колориметрическому методу. [c.978]

В табл. 36 сопоставлено небольшое число результатов определения хрома, полученных Гиллебрандом колориметрическим и весовым методами. [c.980]

Принцип метода. Метод основан на окислении органических веществ смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода при нагревании с дополнительным дожиганием газообразных продуктов над накаленной окисью хрома на пемзе и весовом определении об разующейся двуокиси углерода. [c.40]

При осаждении хрома (VI) ртутью(I) весовой формой может быть хромат ртути(I) или СггОз (после прокаливания осадка). Хромат серебра можно осадить из растворов галогенидов с помощью карбамида [21]. Более эффективен, вероятно, метод осаждения путем удаления аммиака из аммиачных комплексов серебра [22]. Определению не мещают Mg +, Мп +, Fe +, u +, Ti , Zr , [c.54]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Определение фосфора в хромовых рудах в зависимости от его количества можно выполнять весовым или фотоколориметрическим методом после разложения навески смесью серной и хлорной кислот с отгонкой хрома в виде хлористого хромила и удаления нерастворимого остатка фильтрованием". В фильтрате после добавления соли трехвалентного железа аммиаком осаждают гидроокиси, вместе с которыми осаждается весь фосфор. Осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и в этом растворе определяют фосфор, так же как в случае железных руд (см. стр. 132). [c.289]

Определение окиси алюминия в хромовых рудах весовыми и объемными методами затруднено из-за большого количества хрома. Только колориметрическим методом можно с достаточной точностью выполнить это определение без отделения хрома. [c.290]

Параметры решетки а 12,64 0,05, Ь 15,57 0,05, с 13,35 0,01 А, а 112,4 0,2 , р 112.5 0,3°, у 84,2 0,1°, Z=2, Р. Структура уточнена методом наименьших квадратов с введением анизотропных тепловых поправок для атомов хрома, фосфора и углерода и весовой схемы. Я = 0.09 для 4400 отражений. Средняя ошибка определения межатомных расстояний меньше 0,01 А. [c.42]

Результаты, полученные при анализе проб фосфата хрома на содержание РОГ весовым [9] и пламеннофотометрическим методами, представлены в табл. 2. В этом случае разница в определении также незначима. Данные математической статистики при весовом методе 0 = 0,06% и выч = 139, при пламеннофотометрическом — а == = 0,56% и ,05 (6) = 2,45. [c.182]

Для смесей одного газа с аммиаком его адсорбция может быть рассчитана как по данным объемно-весовых измерений, так и по определению его концентрации в газовой фазе в равновесных точках. На рис. 4 сплошными кривыми приведены рассчитанные изотермы адсорбции аммиака и окиси углерода нз их эквимолекулярной смеси на другом образце окиси хрома при 75° С. Точками изображены результаты определения величины адсорбции аммиака по вымораживанию. Из этих данных видно, что результаты измерения адсорбции аммиака, определенные обоими методами, находятся в удовлетворительном соответствии. [c.165]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и затем определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическим методом [976]. [c.52]

Определение хрома, железа и марганца в данном красителе не представляет затруднений. Наибольшее затруднение вызывает определение кобальта. Весовой метод путем осаждения кобальта а-нитрозо-р нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, имеющиеся в растворе в большом количестве. Для получения надежных результатов осадок переосаждают. Метод очень трудоемкий и длительный. Кобальт определяют также потенциометрическим методом, по вместе с кобальтом гексацианоферратом титруется и марганец. Авторам не удалось получить этим методом удовлетворительных результатов. [c.75]

Описанный способ определения титана далеко не достаточен для анализа современных высоколегированных сталей. Главная трудность состоит в том, что титан приходится отделять от целого ряда других элементов, в частности от хрома, как, например, при анализе, кислотоупорной стали. Из современных весовых методов определения титана в стали наибольшей известностью пользуются методы W. М. Т h о г n t о п а младшего и Т. R. unninghaш а. Первый из них сводится к отделению железа от титана сернистым аммонием в присутствии винной кислоты в подкисленном фильтрате титан осаждают купферроном. Метод unningham a считается особенно удобным при анализе высгкохромистых и хромоник-келевых сталей он состоит в осаждении титана купферроном в присутствии закисного железа, т. е. прямо из раствора < вавески в разбавленной серной кислоте. [c.99]

Тот же способ применяли Вернон, Уормуэлл и Нёрсе [539] для отделения окисной пленки, образовавшейся при полировке нержавеющей стали 18Х8Н. Количества содержавшихся пленке железа,. хрома и никеля определяли химическим анализом, а толщину пленки вычисляли приблизительно, исходя из предположения. что окалина состояла из РегОз и СгаОз. Содержание никеля было незначительным, поэто.му им можно было пренебречь. Отделяли и окисную пленку, образовавшуюся на нержавеющей стали за 17 ч при 500° С, но в этом случае возникала некоторая неуверенность в отношении состава пленки, из-за чего, прежде чем определять конкретную толщину пленки, необходимо тем или иным путем уточнить ее состав. Этим же методом с успехом отделяли и окисные пленки, образующиеся на никеле при его нагревании. Вес никеля в пленке хорошо соответствовал весу поглощенного кислорода, определенного весовым методо м, исходя пз предположения, что пленка состояла только из NiO, [c.273]

Применяемые методы определения хрома сводятся в основнол к окислению его до хромовой кислоты, а затем, в зависимост) от количества присутствующего хрома, определение производя либо одним из объемных методов, либо весовым. [c.126]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Весовой метод определения сульфат-ионов из-за своей длительности не удовлетворяет современным требованиям аналитичеСкога контроля. Для нахождения сульфат-ионов в фосфате хрома предлагается хронофотометрический метод, при этом возможные концентрации сульфат-ионов — 0,05—1,8%. [c.185]

Данные по определению сульфат-нонов (в %) в фосфате хрома хронофотометрнческнм и весовым методами [c.187]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диметилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля . Добавка цитрат-иоиа подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей. [c.69]

Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

В колбу емкостью 2 50 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 20 мл глицерина или этилового спирта и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения до пе хода окраски из желтой в зеленую бихромат-ионы восстанавливается до ионов хрома (III) (Если восстановление проводили спиртом, jb кипятят до исчезновения запаха уксусного альдегида.) Зат -прибавляют комплексон III в количестве, в 10 раз превышакщш содержание хрома, 10 мл горячего 5 % -него раствора хлори ,бария и дают постоять 2 ч на кипящей водяной бане. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают горячей водой и заканчивают определение или весовым (стр. 80), или объемным методом (стр. 81). [c.83]

Например, хром определяют весовым методом в виде полутора-окиси СггОз (молекулярный вес 152) и в виде хромата ВаСгО (молекулярный вес 253,3). Потеря 1 мг осадка СгаОздает при пересчете на хром ошибку в 0,7 мг, а потеря 1 мг осадка ВаСг04 вызывает при вычислении количества хрома ошибку только в 0,2 мг. Следовательно, одинаковая по абсолютной величине погрешность определения дает меньшую ошибку в случае весовой формы с большим молекулярным весом. [c.277]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Определение больших количеств веществ. Для определения больших количеств веществ ранее обычно использовались весовые, объемные и электрохимические методы. С развитием спектрофотометрического метода появилась возможность применить его для определения больших концентраций окрашенных веществ в растворе с точностью, не уступающей указанным методам. Например, определение марганцовой кислоты, хромата или бихромата с концентрацией марганца и хрома порядка 1 г/л можно провести спектрофотометрическим дифференциальным методом с точностью, не уступающей классическим объемным методам . Теоретические основы этого метода разработаны Хиски с сотрудниками (стр. 30). Сущность метода состоит в том, что в качестве нулевого берется эталонный раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом рястворе. Точность метода повышается, если соотношение интенсивностей потоков лучистой энергии, прошедших через испытуемый и эталонный растворы, близко к 1. [c.67]

Предлагаемый метод анализа [1] основан на окислении навески вещества смесью концентрированной серной и хромовой кислот в атмосфере кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке. Возможные продукты неполного сгорания дожигают в трубке над окисью хрома, нанесенной на пемзу. Углерод определяют в виде двуокиси углерода весовым путем. Хлор пли бром улавливают раствором гидразингидрата, нейтрализованного уксусной кислотой до pH 6, и определяют аргентометрически. Разумеется, прямое определение водорода исключается, что в ряде случаев не является решающим, по зато одновременно с углеродом и галогенами из одной навески можно определять многие элементы, остающиеся в реакционной смеси, например, азот, бор, фосфор, кремний, металлы и др. [c.3]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Остин [506] определял изменение веса кобальтникелевых сплавов с 2,5% Т1 и от 8% до 16% Ре с добавкой разных количеств хрома, алюминия, молибдена, вольфрама, ванадия или кремния (по методу измерения убыли веса образцов весовым методом за 400 ч в ходе окисления при 800—1100° С в атмосфере воздуха, уделяя особое внимание сцеплению окаляны с основой. Лучшими оказались сплавы, содержавшие хром, особенно два сплава следующего состава 1) 46% N1, 25% Со, 7.5% Ре, 2,5% Т1. 20% Сг, 2,5% А1 2) 23% N1, 47% Со, 7,5% Ре, 2,5% Т и 2,5% А1. Какого-либо определенного вывода о влиянии одного кобальта из результатов этих измерений сделать нельзя. При более ВЫС01КИХ температурах все сплавы, содержавшие вольфрам, равно как и сплавы, близкие по составу к сплаву конал (73% N1, 17% Со, 7,5% Ре и 2,5% Т1), покрывались чешуйчатой окалиной, которая легко отделялась от основы. Присадка ферротитана в большом количестве сопровождалась образованием окалины, которая отслаивалась при охлаждении и хранении образцов. На сплавах с содержанием 2% V окалина оплавлялась. [c.343]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология