Купраль, колориметрическое определение

Колориметрическое определение при помощи купраля [c.120]

Наиболее характерно окрашена соль меди (И), следы которой окрашивают органические растворители в интенсивный желтокоричневый цвет. Эта реакция с купралем была применена для колориметрического определения меди в сплавах, продуктах питания, биологических материалах и других. Реакция ионов меди с купралем является одной из наиболее чувствительных, однако ей мешает присутствие катионов, образующих аналогичные окрашенные тиокарбаматы.Для их маскирования рекомендуются различные комплексообразующие вещества, ни одно из которых не может быть использовано во всех случаях. Наибольшие затруднения вызывают железо, никель и кобальт. Комплексон связывает в слабоаммиачной среде все катионы, кроме катионов сероводородной группы. [c.120]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ КУПРАЛЯ 199 [c.199]

Колориметрические определения с применением купраля [c.199]

Наиболее характерно окрашена соль двухвалентной меди, следы которой окрашивают органические растворители в интенсивный желто-коричневый цвет. Эта реакция с купралем была применена для колориметрического определения меди в сплавах, продуктах питания, биологических и других материалах. [c.200]

Аналогично меди купралем осаждается и кобальт в виде объемистого зеленовато-бурого осадка, растворимого в этилацетате и других органических растворителях с образованием зеленого раствора с резко выраженным максимумом светопоглощення при 410 шр и одним небольшим максимумом при 650 mji. Небольшие количества кобальта можно определять способом, аналогичным способу определения меди. Светопоглощение измеряют при длине волны 410 тр. (синий светофильтр). Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации кобальта в пределах 20—200 мкг на 25 мл растворителя подчиняется закону Ламберта—Беера. При более высоком его содержании, до 320 мкг, можно еще надежно его определять по соответствующей калибровочной кривой. При этом определении наиболее сложной является проблема маскирования мешающих элементов. Комплексон сам маскирует в аммиачной среде не только кобальт, но и железо, никель и т. д. На его маскирующем действии было основано селективное определение меди, как об этом было указано в предыдущем параграфе. Для колориметрического определения кобальта в зависимости от характера исследуемого образца были выбраны два различных, приводимых ниже практических способа. [c.122]

Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты [c.123]

Ксмплексометрическое определение меди благодаря характерному переходу окраски мурексида очень точно и его можно легко проводить даже при определении микро количеств меди (при содержании ее ниже 0,05 мг). Микроанализ сплавов, имеющих определенный состав, даже при предъявлении больших требований к тщательной работе химика-аналитика имеет значительные преимущества. При анализе исходят из маленькой навески пробы, чем сильно уменьшают время ее растворения. Само определение можно проводить также в течение нескольких минут. Другим преимуществом является возможность проведения в одной и той же пробе и определения других присутствующих металлов. Комплексометрическое определение меди по своей чувствительности почти равноценно колориметрическому определению меди с применением купраля. [c.470]

На аналогичном принципе Гог, Броун и Брайт [94] разработали колориметрический метод определения меди в железе и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1-0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После выпаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диацетилдиоксима и комплексон П1 для связывания мешающих элементов. Медь выделяют раствором купраля и экстраги- [c.121]

Описанный метод определения кобальта можно просто объединить с методом определения следов меди по Шедивцу и Вашаку (см. выше). Из аммиачного раствора, содержащего комплексон и растворенную соль никеля, прежде всего экстрагируют тиокарбамат меди, и ее содержание определяют колориметрически. В водном слое, после прибавления избытка нитрата кальция и еще некоторого количества купраля, определяют кобальт описанным выше способом. [c.125]

С течением времени купраль был также применен для качественного открытия некоторых других катионов и был предложен в качестве реактива для их колориметрического или нефелометри-ческого определения. Обзор по аналитическому применению купраля читатель найдет, например, в монографии Уэлчера [27]. [c.200]

На аналогичном принципе Хейг, Броун и Брайт [35] разработали колориметрический метод определения меди в чугуне и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1—0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексон III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатом. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560—600 м/л. Авторам удалось достичь точности в 0,001% при анализе сталей, содержащих 0,05% Си, и точности 0,005% Си при анализе сталей с содержанием 0,05— 0,25% Си. [c.203]