Купраль

Натрия диэтилдитиокарбамат (купраль) [c.338]

К 0,2—2 г руды прибавляют 15 мл смеси фтористоводородной, хлорной и азотной кислот, нагревают до появления паров НСЮ , прибавляют еще 7—10 мл смеси и снова упаривают. Остаток после охлаждения растворяют в горячей воде, раствор охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр. Аликвотную порцию фильтрата (содержащую 10—50 мкг серебра) вносят в делительную воронку, прибавляют мл бензольного раствора купраля (10 мг в 1,5 л), разбавляют водой до 60—80 мл и встряхивают. Бензольный слой промывают водой, разбавляют спиртом до 25 мл и фотометрируют при 430 нм. [c.178]

Определение серебра в золоте посредством купраля см. [508]. [c.181]

Диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) 10 Эриохром черный Т Н 2+. РЬ н- Си , Pd2 Мп +, Со2+, NГ Са % 8г" Ва [c.219]

Диэтилдитиокарбаминат натрия (ДДК, купраль) [c.332]

Колориметрическое определение при помощи купраля [c.120]

Наиболее характерно окрашена соль меди (И), следы которой окрашивают органические растворители в интенсивный желтокоричневый цвет. Эта реакция с купралем была применена для колориметрического определения меди в сплавах, продуктах питания, биологических материалах и других. Реакция ионов меди с купралем является одной из наиболее чувствительных, однако ей мешает присутствие катионов, образующих аналогичные окрашенные тиокарбаматы.Для их маскирования рекомендуются различные комплексообразующие вещества, ни одно из которых не может быть использовано во всех случаях. Наибольшие затруднения вызывают железо, никель и кобальт. Комплексон связывает в слабоаммиачной среде все катионы, кроме катионов сероводородной группы. [c.120]

К 50—100 мл анализируемого раствора прибавляют достаточное количество комплексона и подщелачивают аммиаком. Затем осаждают медь 1 %-ным раствором купраля, прибавляя его в небольшом избытке. Образующуюся муть встряхивают с Ъ мл этилацетата. После отделения органического слоя водный слой сливают в другую делительную воронку и снова экстрагируют. Соединенные экстракты, обычно мутные вследствие захваченной воды, делают прозрачными добавлением 2—5 мл этанола и в мерной колбе емкостью 25 мл разбавляют растворителем до метки. Раствор переносят в кювету фотоколориметра (лучше через сухой фильтр) и определяют светопоглощение. Для измерения авторы применили зеленые светофильтры и кюветы шириной 20 мм. Можно установить содержание меди в количестве 10—500 мкг в 25 мл растворителя. Другие элементы, кроме висмута в больших концентрациях, образующего тиокарбамат, окрашенный в желтый цвет, не мешают определению. Метод пригоден для определения следов меди в различных солях. Так, например, в сульфате никеля для анализа фирмы Мерк с максимальным содержанием меди 0,005% было найдено в различных образцах 0,0004, 0,0004 и 0,0009% Си. Содержание меди в подобных препаратах можно установить с точностью 0,0001% Си. [c.121]

Принцип метода. Трехвалентные элементы, также реагирующие с купралем, маскируются в слабоаммиачной среде пирокатехин- [c.122]

В этих случаях приведенный выше метод непригоден. При выделении кобальта купралем одновременно выделяется весь никель в виде объемистого осадка, с трудом экстрагируемого даже большим объемом этилацетата. Кроме того, описанный выше метод вытеснения дитиокарбамата никеля из органического растворителя цианидом калия или хлоридом ртути (П) является количественным только при отделении малых количеств (миллиграммов) никеля. Поэтому был выбран другой путь, подробно описанный ниже. Б аммиачной среде комплексонатов никеля и кобальта количественно вытесняется ионами кальция только кобальт, а никель выделяется только в незначительной степени. Поведение никеля объясняется незначительным сдвигом вправо реакции вытеснения [c.124]

Проведение определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 мл 2%-ного раствора купраля и раствор нагревают до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть тиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой мл 1 % -ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению не мешают, так как тио-карбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых [c.124]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ КУПРАЛЯ 199 [c.199]

Колориметрические определения с применением купраля [c.199]

Диэтилдитиокарбамат натрия — купраль (I) был предложен в качестве аналитического реактива уже в 1908 г. Делепином [25]. [c.199]

Купраль (а также и его производные) образуют с большинством катионов нерастворимые в воде внутрикомплексные соли (II), легко растворимые в некоторых органических растворителях (эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, этил- или бутил- [c.199]

Наиболее характерно окрашена соль двухвалентной меди, следы которой окрашивают органические растворители в интенсивный желто-коричневый цвет. Эта реакция с купралем была применена для колориметрического определения меди в сплавах, продуктах питания, биологических и других материалах. [c.200]

Синтез купраля. 1 моль диэтиламина (в виде 20 %-ного водного раствора) охлаждают до температуры ниже 10 . При непрерывном охлаждении и перемешивании прибавляют 1,05 моля сероуглерода. Затем прибавляют 1 моль едкого натра в виде 10%-ного раствора. Полученный раствор упаривают до начала кристаллизации. Выделившиеся и отсосанные кристаллики растворяют приблизительно в 75 мл горячего спирта и еш е горячий раствор фильтруют примерно в 500 мл эфира. В этих условиях купраль выделяется в совершенно чистом виде. Для качественного открытия можно получить более дешевый раствор купраля, если после реакции с сероуглеродом и едким натром оставить раствор самопроизвольно нагреваться до нормальной температуры и затем разбавить его до желаемой концентрации. [c.200]

Купраль представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, хуже в холодном спирте, нерастворимое в эфире. Водные растворы его не очень устойчивы. Их разложение сильно ускоряется при подкислении раствора по уравнению [c.200]

Влияние pH, присутствия комплексона и цианида калия на осаждение и экстракцию катионов купралем по Бодо (29) [c.201]

Ход определения [32]. К 50—100 мл анализируемого раствора прибавляют достаточное количество комплексона и подщелачивают аммиаком. Затем осаждают медь 1 %-ным раствором купраля, прибавляя его в небольшом избытке. Образующуюся суспензию встряхивают о. Ъ мл этилацетата. После отделения органического слоя водный слой сливают в другую делительную воронку и снова экстрагируют. Соединенные экстракты, обычно мутные вследствие захваченной ими воды, делают прозрачными добавлением [c.202]

Дитиокарбаматы применяют в качестве фунгицидов (наиб широко - этилен-бис-дитиокарбаматы Zn и Мп) для борьбы с плесенью, ржавчиной и паршой овощей, фруктов, хлопка и злаков, в ана пит химии гл обр купраль ( 2H5),N (S)SNa Дитиокарбаматы испотьз>ют для обнаружения р- и /-элементов, имеющих сродство к S, концентрирования, разделения, маскировки и др, для экстрак- [c.92]

Купорос железный 2/264, 269 4/904 кобальтовый 2/829 медный 2/1334 3/4, 146, 252 4/904 никелевый 3/484, 485 цинковый 5/756 Купр 3/575 Купраколор 3/3 Купраль 2/176, 177 [c.636]

Желто-коричневое соединение меди с тетраэтилтиурамидисуль-фидом (купраль) при взаимодействии с ионами серебра постепенно обесцвечивается, так как соответствующее соединение серебра более устойчиво. На этом принципе основан метод определения серебра в рудах [1015, 1210, 1313]. [c.178]

Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия ( купраля ) в 100 ллТдистиллированной воды и по частям осаждают раствором нитрата се ребра, приготовленным растворением 1,7 г AgNOз, ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают Дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свежеперегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной коли. [c.315]

Диэтилдитиокарбамат натрия—купраль (I)—совместно с рядом аналогичных производных образует с большинством катионов нерастворимые в воде внутрикомплексные соли (П), легко растворимые в некоторых органических растворителях (эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, этил или бутилацетат и другие). Тиокарба-маты большинства металлов бесцветные или бледножелтоватые вещества. Только некоторые из них интенсивно окрашены (Си, Ре, N1, Со, Мп, В1, и02 +). [c.120]

На аналогичном принципе Гог, Броун и Брайт [94] разработали колориметрический метод определения меди в железе и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1-0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После выпаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диацетилдиоксима и комплексон П1 для связывания мешающих элементов. Медь выделяют раствором купраля и экстраги- [c.121]

Аналогично меди купралем осаждается и кобальт в виде объемистого зеленовато-бурого осадка, растворимого в этилацетате и других органических растворителях с образованием зеленого раствора с резко выраженным максимумом светопоглощення при 410 шр и одним небольшим максимумом при 650 mji. Небольшие количества кобальта можно определять способом, аналогичным способу определения меди. Светопоглощение измеряют при длине волны 410 тр. (синий светофильтр). Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации кобальта в пределах 20—200 мкг на 25 мл растворителя подчиняется закону Ламберта—Беера. При более высоком его содержании, до 320 мкг, можно еще надежно его определять по соответствующей калибровочной кривой. При этом определении наиболее сложной является проблема маскирования мешающих элементов. Комплексон сам маскирует в аммиачной среде не только кобальт, но и железо, никель и т. д. На его маскирующем действии было основано селективное определение меди, как об этом было указано в предыдущем параграфе. Для колориметрического определения кобальта в зависимости от характера исследуемого образца были выбраны два различных, приводимых ниже практических способа. [c.122]

Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты [c.123]

Описанный метод определения кобальта можно просто объединить с методом определения следов меди по Шедивцу и Вашаку (см. выше). Из аммиачного раствора, содержащего комплексон и растворенную соль никеля, прежде всего экстрагируют тиокарбамат меди, и ее содержание определяют колориметрически. В водном слое, после прибавления избытка нитрата кальция и еще некоторого количества купраля, определяют кобальт описанным выше способом. [c.125]

Синонимы. Диэтилдитиокарбаминовой кислоты натриевая соль купраль натрий диэтилдитиокарбаминовокислый. [c.150]

С течением времени купраль был также применен для качественного открытия некоторых других катионов и был предложен в качестве реактива для их колориметрического или нефелометри-ческого определения. Обзор по аналитическому применению купраля читатель найдет, например, в монографии Уэлчера [27]. [c.200]

В последнее время Бодэ провел систематическое исследование реакции с купралем [28—31]. В первую очередь он исследовал влияние различных комплексообразующих веществ на реакцию осаждения и изучил спектры поглощения почти всех солей металлов с купралем. В результате его исследований [29] была составлена табл. 23, в которой показано вияние pH раствора и присутствия комплексона и цианида калия на количественное осаждение того или иного элемента и на экстракцию образующегося соединения. Из этой таблицы видно, какие возможности представляет данный реактив в комбинации с комплексоном и цианидом калия для количественного разделения и определения следов элементов. [c.200]

По Бодэ [29] купраль разлагается в растворе на 50% при pH 4 в течение 40 сек., а при pH 8 — в течение 3,5 суток. Поэтому лучше приготовлять водные растворы купраля умеренной щелочности. [c.200]

Реакция ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия является одной из наиболее чувствительных реакций. Однако ей мешает присутствие всех катионов, которые образуют окрашенные комплексы. Многие авторы предлагают методы маскирования мешающих элементов, сопровождающих медь. Практически эта задача однозначно была решена Шедивецем и Вашаком [32], применившими комплексон, маскирующий по отношению к купралю в слабоаммиачном растворе все катионы, за исключением катионов IV аналитической группы, из которых только лишь дитиокарбамат висмута сильно окрашен в желтый цвет и мешает, если присутствует в высокой концентрации. [c.202]

Справочник биохимии (1991) -- [ c.338 ]

Аналитическая химия серебра (1975) -- [ c.178 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.2 , c.3 , c.4 , c.5 , c.6 , c.7 , c.8 , c.9 , c.10 , c.11 , c.12 , c.13 , c.14 , c.15 , c.16 , c.17 , c.18 , c.19 , c.20 , c.21 , c.22 , c.23 , c.24 , c.25 , c.26 , c.27 , c.28 , c.29 , c.30 , c.31 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.0 ]

Комплексоны в химическом анализе (1955) -- [ c.120 ]

Реактивы и препараты для микроскопии (1980) -- [ c.150 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология