Кобальт определение колориметрическое

Из колориметрических методов определения воды наиболее широкое применение находят методы, основанные на использовании бромида и хлорида кобальта(П). Влияние воды на хлорид ко-бальта(П) было описано в одной из ранних работ Винклера [96]. Им было отмечено образование синего раствора при растворении безводной соли кобальта в абсолютном этаноле. При добавлении воды окраска изменялась от синей до фиолетовой и далее до розовой. Последующие работы были посвящены изучению механизма изменения окраски. [c.345]

Для определения воды в твердых, жидких и газообразных веществах применяют различные методы. В случае твердых веществ для экстракции воды используют подходящие смешивающиеся с ней жидкости и колориметрическим методом определяют содержание воды в экстракте. Газы могут быть предварительно промыты растворителями, например спиртом. Бромид и хлорид кобальта(П) обычно используют в качестве индикаторов для визуального определения содержания влаги в атмосфере и применяют во многих приборах, предназначенных для измерения отно- [c.347]

Фотоколориметрический метод определения кобальта. В настоящее время наилучшим колориметрическим методом определения кобальта является метод определения с нитрозо-Й-солью. Нитрозо-К-соль (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль) образует с солями кобальта внутрикомплексное соединение красного цвета, хорошо растворимое в воде [c.317]

Несмотря на сравнительно большое количество работ по аналитической химии кобальта, многие из методов определения кобальта недостаточно удовлетворительны. Наиболее быстрыми способами определения кобальта являются колориметрический и полярографический методы. Нанример, колориметрическим пирофосфатно-рода-новым методом можно достаточно легко п быстро определять небольшие количества кобальта в растворе (от 0,01 до 1%). Этот метод основан на получении комплексного соединения кобальта с роданидом, образующегося в нейтра.льной пли слабокислой среде. Этот комплекс растворим в органических растворителях (например, ацетоне, амиловом спирте, эфире). При этом комплексное соединение, переходя в недиссоциированное состояние, окрашивает раствор в интенсивный голубой цвет. Наиболее благоприятные условия для образования комплекса и точного определения кобальта создаются при введении небольшого количества пирофосфата натрия [106]. [c.153]

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Колориметрическое определение следов кобальта в никеле с использованием анионита [671]. [c.265]

Существующий метод колориметрического определения молибдена применяется для анализов стали и руд. Для колориметрического определения молибдена в катализаторах, содержащих наряду с молибденом кобальт или никель, кремний и окись алюминия, а также в растворах, содержащих кобальт или никель, метод был приспособлен для колориметрического определения молибдена при помощи колориметра типа Дюбоска, Полученные результаты по сравнительному определению содержания молибдена в растворах и катализаторах методами колориметрии и весовым приведены в таблице. [c.302]

Колориметрическое определение продукта разложения альтакса с олеатом кобальта. [c.54]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сли вают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты (d=l,4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли,- тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. Затем вносят по 2 мл азотной кислоты (1 1), перемешивают и через 20 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание кобальта в пробе (в пересчете на карбонил кобальта) находят по калибровочному графику, для построения которого служит та же стандартная шкала (табл. 123). [c.253]

Для определения кадмия предлагается чувствительный колориметрический метод, основанный на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочного раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.156]

Как видно из табл. 7, алюминон способен давать окрашенные соединения с большим количеством ионов, но регулируя pH среды, можно определять одни ионы в присутствии других. Так, например, молибден и хром могут быть определены в кислой среде в присутствии кобальта, цинка, никеля и некоторых других ионов. Помимо регулирования pH для колориметрического определения одного иона в присутствии других широко применяют реакции маскирования. [c.57]

Дальнейшие опыты были поставлены с целью проверки возможности удаления мешающих металлов кипячением раствора с ацетатом натрия до прибавления Р-нитрозо-а-нафтола так, как это было предложено при визуальном колориметрическом определении кобальта нитрозо-Р-солью [5] и при фотоколориметрическом его определении в.рудах тем же реактивом [6]. [c.322]

Колориметрическому определению никеля с а-фурилдиоксимом обычно мешают железо, кобальт и медь. Предлагались различные методы уменьшения влияния этих катионов, связанные с усложнением процесса анализа (введение маскирующих добавок [8]) и сопровождающиеся к тому же ошибками в результате потерь (при отделении мешающих катионов) [9, 10]. Наши опыты показали, что при использовании карбоксилированной бумаги устраняется влияние этих катионов. Железо, медь и кобальт в количествах, [c.355]

Колориметрический метод определения при помощи хлористого кобальта. Раствор хлористого кобальта в органическом растворителе в присутствии воды изменяет свою голубую окраску на розовую. Точность этого определения порядка 0,02—0,05%. [c.78]

Можно определять кобальт колориметрическим методом с помощью нитрозо-К-соли (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия), которая окисляет двухвалентный кобальт до трехвалентного и, образуя комплекс, окрашивает раствор в красный цвет [125, 126]. Кобальт определяют полярографически на хлоридно-аммиачном фоне. Трехвалентный кобальт дает две волны первая соответствует восстановлению Со Со +, а вторая — Со -> Со°. Определение ведут по второй волне с —1,3 в. Двухвалентный кобальт дает [c.154]

Взаимодействие нафтохиноиа с хлоридом кобальта и колориметрическое определение образующегося комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет. [c.106]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

Печуро С. С. Определение состава обожженного гипса и материальный баланс продуктов дегидратации. Мест, строит, материалы, 1948, вып. 10, с. 35—37. 5139 Пешкова В. М. Применение диоксимов в анализе. [Определение никеля диметилглиок-симом. Колориметрическое определение кобальта. Определение двухвалентного железа диметилглиоксимом. Определение никеля x-бetIзилдиoк имoм и др.]. Уч. зап. [c.199]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

Для колориметрического определения молибдена в катализаторах, со-дер кащих наряду с молибденом кобальт или никель, кремний и окись алюминия, а также в растворах, содержазцих кобальт или никель, авторы приспособили колориметр типа Дюбоска. [c.814]

Экстракция кобальта в виде диэтилдитно-карбамината и колориметрическое определение с нитрозо-Н-солью........ [c.195]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Соли кобальта могут взаимодействовать и с другими веществами, например с аминами, спиртами, кето-намн, тетрагидрофураном, каждое из которых способно влиять на максимум поглощения раствора. Поэтому для точного определения максимума поглощения любым колориметрическим методом определения воды необходимо построение градуировочного графика с использованием системы, в которой будет проведенХанализ. Метод может быть применен только в том случае, если концентрации всех компонентов раствора, за исключением воды, совершенно не изменяются. Необходимость выполнения этого требования станет понятной из дальнейшего [c.346]

Колориметрическое определение по окрашенному в фиолетовый цвет продукту реакции ди-фенилгуанидина с олеатом кобальта. [c.64]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот 5СЫ , С1 , Р. Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н+ не связыв аются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Ре(5СМ)4] , [В114Г, являются малопрочными комплексами и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При уменьшении кислотности, т. е. при увеличении pH раствора, эти свободные ионы металла образуют с гидроксильными ионами малорастворимые гидроокиси или основные соли. Это приводит к дальнейшей диссоциации окрашенного комплекса, в результате чего ком- [c.21]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот S N , С1, 1 . Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н не связываются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Fe(S N)4] , [Bil4l, малопрочны и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При [c.22]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Были использованы а) данные Бойленда [1] по спектрофотометрическому определению малых количеств кобальта в биологических материалах, б) методика Руни [2] по спектрофотометрическому определению кобальта в чугуне и стали, в) материалы Пешковой и Бочковой [3] о сравнительной характеристике колориметрических методов определения кобальта р-нитрозо-а-нафтолом и а-нитрозо-р-нафтолом. [c.321]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Для уменьшения диссоциации окрашенных роданидных ком плексов часто применяются неводные растворители. Синий роданидный комплекс кобальта и желтый роданидный комплекс ниобия настолько диссоциируют в водных растворах, что колориметрическое их определение в обычных условиях нецелесообразно. Неводные растворители не просто уменьшают степень диссоциации роданидных комплексов, т. е. не только увеличивают степень связывания металла в окрашенный комплекс. Уменьшаются также константы всех ступеней диссоциации. Поэтому при том же общем избытке реактива все равновесия сдвигаются в сторону образования комплексов с большим числам координированных роданид-ионов обычно в ацетоне или при экстракции образуются тетра- и гексародани-ды. Молярные коэффициенты оветопоглощения этих комплеисов значительно выше. Поэтому чувствительность определения, например, ниобия увеличивается приблизительно в 2 раза, а железа — даже более чем на один порядок. Наконец, при образовании координационно-насыщенных комплексов в неводной среде мало влияют колебания концентрации реактива. [c.248]