Нитрозосоединения азот, определение

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Третья группа соединений с кратными связями М—L, заслуживающая обсуждения, —это нитрозосоединения рутения. В табл. 5 собраны структурные данные по работам, выполненным после 1957 г. и относящимся к соединениям этого класса. Наиболее чувствительным критерием (в условиях сравнительно низкой точности фиксации координат N и О в присутствии Ru) является валентный угол при атоме азота. Все нитрозильные комплексы Ru с этой точки зрения можно разделить на две группы с углом Ru—N—О в пределах 150—155° и с практически линейным расположением связей Ru—N—О. В первом случае связь Ru—N значительно длиннее, чем во втором ( 2,05 и — 1,80 А соответственно). Хотя данные по второй связи N—О значительно менее определенны (из-за низкой точности), тем не менее и эта связь, по-ви- [c.100]

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Несколько сантиграммов нитрозосоединения нагревают с небольшим количеством фенола и несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, после охлаждения смесь выливают в воду. В присутствии избытка едкого натра появляется синяя или фиолетовая окраска. Нитрозосоединения реагируют с фенилгидразином, выделяя азот. Эта реакция предложена для количественного определения [4]. [c.134]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Характер взаимодействия азотистой кислоты с аминокислотой сходен с рассмотренным выше для случая обычных аминов (разд. 19-6,В, см. также упражнение 19-21, а). Первичные амины реагируют с выделением азота, причем промежуточно образуются соот-ветствуюш,ие диазониевые соединения вторичные амины превращаются в нитрозосоединения, а третичные обычно не вступают в реакцию. Измерение количества азота, выделяющегося при обработке аминокислот или их производных азотистой кислотой, лежит в основе широко применяемого метода анализа на свободные NHa-группы аминокислот (определение аминного азота по Ван Сляйку). В случае аминокислот, так же как в случае аминов, взаимодействие с азотистой кислотой не может рассматриваться как вполне удовлетворительный препаративный метод превращения RNHa в ROH. [c.107]

Для определения содержания первичного амина смесь аминов обрабатывают азотистой кислотой. При этом первичный амин диазотируется, а вторичный и третичный — нитрозируются. Диазосоединение в присутствии нитрозосоединений восстанавливают парафенилендиамином по О. М. Голосенко (вместо парафенилендиамина можно применять гидрохинон) при этом диазосоединение количественно выделяет азот. [c.212]

Химия нитросоединений во многом сходна с химией нитрозосоединений, поскольку и нитро- и нитрозогруппы являются ненасыщенными, проявляют —/- и —М-эффекты и склонны к таутомерии в определенных условиях. Однако нитросоединения в общем более устойчивы, чем нитрозопроизводные, что-объясняется двумя фактами отсутствием свободной пары на атоме азота нитрогруппы, в результате чего не наблюдается образования димеров для насыщенных и ароматических нитросоединений, и мезомерией самой нитрогруппы, которая придает устойчивость нитро-форме по сравнению с таутомерной формой нитроновой кислоты. Ббльшая устойчивость нитросоединенийг особенно проявляется в том, что, если а,р-ненасыщенные питрозосоеди-нения практически неизвестны, а,р-ненасыщенные нитросоединения являются достаточно устойчивыми и их химическое поведение интенсивно изучается. Тем пе менее, многие из простейших производных нитроалкенов очень-легко полимеризуются, и эта реакция катализируется как водой, так и основанием, и может протекать настолько бурно, что может оказаться опасной. [c.494]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология