Нитрозосоединения, определение вод

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Типичные нитрозосоединения представляют собой мономолекулярные жидкие или твердые вещества темносинего цвета, очень летучие, обладающие характерным, обычно острым, запахом. Бесцветные кристаллические бимолекулярные нитрозосоединения плавятся с образованием синей жидкости растворы этих продуктов при определенных условиях также окрашены в синий цвет. [c.119]

Окисление и восстановление нитрозосоединений. Окисление нитрозосоединений при определенных условиях ведет к образованию соответственных нитросоединений, при восстановлении же нитрозо-соедииений конечным продуктом реакции являются соответственные амины. [c.124]

Реакция Либермана на нитрозосоединения . Эта реакция была вначале использована для качественного определения нитроз-аминов и ароматических нитрозосоединений, но может с успехом применяться и для распознавания нитрозосоединений жирного ряда. [c.127]

Нитрозонафтолы, как и вообще нитрозофенолы, представляют собой таутомерные соединения. При определенных условиях они ведут себя то как нафтолы, то как монооксимы соответственных хинонов. Например, при окислении они превращаются в соответственные нитронафтолы, реагируя, таким образом, как нитрозосоединения. [c.170]

Таким образом, можно сформулировать вывод, что количественное определение нитрозогруппы по этому способу возможно лишь в случае веществ типа ароматических нитрозосоединений. [c.189]

Фотометрическое определение но образованию нитрозосоединения, окрашенного в щелочной среде в желтый цвет. [c.94]

Для определения вторичных ароматических аминов в присутствии первичных применяют методы, основанные на образовании нитрозосоединений. [c.90]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Определение нитрозосоединений. Некоторые нитрозо-соединения, например 1-нитрозо-2 нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, нитрозо-Рч оль, окрашивающие раствор в желтый цвет, восстанавливаются солями Ре + до соответствующих бесцветных аминосоединений [241] [c.113]

ПО методу Караша, так как тепловая поправка на нитрозогруппу NO колеблется в весьма широких пределах в зависимости от заместителей, имеющихся в ядре ароматического углеводорода. Кроме того, часто представляется затруднительным определить строение продуктов нитрозирования в момент их образования. Как известно, этим продуктам приписываются формы нитрозосоединений и оксимов. Поэтому при определении теплового эффекта процесса нитрозирования следует пользоваться опытными данными, опубликованными для наиболее распространенных нитрозируе-мых веществ. Судя по этим данным, можно считать, что теплоты реакций нитрозирования, приводящих к образованию идентичных по строению нитрозопродуктов, примерно одинаковы и, следовательно, метод Караша применим в каких-то узких пределах. Так, теплоты реакций нитрозирования Р-нафтола и димегиланилина почти одинаковы [c.317]

К. применяют для анализа мн. неорг. (праггически все металлы, галогены, 8 н др.) н орг. в-в (ароматнч. амины, иитро- и нитрозосоединения, фенолы, азокрасителн, алифатич. амиды и др.) определения воды в орг. в-вах установления толщины н анализа металлич. покрытий изучения процессов коррозии исследования кинетики н механизма хим. р-ций (в т. ч. каталитических) определения констант равновесия р-ций установления числа электронов, участвующих в электрохим. и хим. взаимодействиях, и т.д. Кулонометрич. детекторы широко используются в про-точно-инжекционном анализе и хроматографии (см. Детекторы хроматографические). [c.554]

Для обнаружения нитрозогруппы используют р-цию Либермана (см. Нитрозосоединения), для определения - восстановление Н. избытком Sn в H l с измерением выделяющегося кол-ва Hj. Благодаря высокой окислит, способности Н. для их количеств, анализа м.б. использован также и иодометрич. метод. [c.274]

Захват свободных радикалов с помощью спиновой ловушки. Эта методика используется для детектирования и идентификации короткоживущих свободных радикалов путем определения ЭПР-спектров нитроксильных продуктов присоединения спиновых ад-дуктов) свободных радикалов (Р-) к нитрозосоединениям (например, 2-нитро-2-метилпронану, трет-бутилнитроксиду, нитрозобен-золу) или нитроносоединениям (например, фенил-Н-грет-бутил-нитрону), называемым спиновыми ловушками [c.357]

T (III) восстанавливает азо-, гидразо- и ттрозосоединения до аминов. Азо- и нитрозосоединения восстанавливаются до аминов и при взаимодействии с Си(1). Разработаны методики кулонометрического определения 1,10-фенантролина, а-нитрозо-р-нафтола, [c.539]

Вторичные алифатические амины, а также вторичные и третичные ароматические и жирноароматические амины легко образуют нитрозосоединения последние являются полярографически активными и могут быть использованы для косвенного определения аминосоединений [66, с. 7]. Третичные амины могут быть определены полярографически в форме их аминооксидов [72]. [c.65]

Нитрозосоединения, получаемые нз третичных аминов, могут оказывать услугу прн определении структуры последних будучи нагреты со щелочами, нитрозооснования разлагаются на вторичные чисто жирные амнны и иа нитрозофенолы (см. гл. И, нитрозирование). [c.308]

Испытание иа нитрозосоединения, по Либерману, дает положительный результат. Нитрозо- -фенилгидроксиламин чрезвычайно рсакционноспособен, является сильной кислотой и при определенных условиях легко разлагается. [c.162]

Клаузпер показал, что для количественного определения итрозогруппы можно во многих случаях использовать реакцию нитрозосоединений с фенилгидразином. При нагревании многих нитрозосоединений с фенилгидразином [c.186]

Кроме того, Дахсельт а также Беленький и Соколов разработали потенциометрические способы определения нитрозосоединений при применении в качестве восстановителя треххлористого титана или хлористого олова 1 8 [c.190]

В рассмотренных до сих пор способах восстановления ароматических нитросоединений реакция направлялась на образование аминосоеДинений или гидроксиламина. При определенных условиях при восстановлении могут такж , образоваться продукты, содержащие две арильные группы, а именно азокси-соединения RNO NR, азосоединения RN NR и гидразосоеди-иения RNHNHR. Обычно такие соединения образуются при восстановлении в щелочной среде или, по крайней мере, при отсутствии свободной кислоты Получение соединений" этого типа, повидимому, связано с промежуточным образованием нитрозосоединений и -гидроксиламинов, которые затем в результате конденсации превращаются в азоксисоединения в соответствии с уравнением [c.412]

Следовательно, нитрозосоединения могут образовывать феназины, по-видимому, двумя различными механизмами. В каждом случае механизм может быть определен по типу образующегося феназина. При условии, что в замыкании цикла участвует незамещенная аминогруппа, конденсация, идущая по механизму реакции /г-нитрозодиметиланилина (Ф-УП), дает феназин, в то время как реакция, протекающая по механизму конденсации нитрозонафта-лина, дает феназониевую соль или ее эквивалент (такой, как фенилрозиндулин, Ф-1Х). Но ни один из этих механизмов не подчиняется строгим правилам [82]. [c.523]

Первое сообщение об определении N нитрозаминов в пище вых продуктах методом МСВР было сделано на конференции по анализу нитрозосоединений в 1971 г Масс спектрометр с раз решением 10 ООО позволил выделить молекулярные ионы N нит розаминов [309], разрешающая способность 15 000 была до статочной для детектирования ионов N0+ [315] Методика предложенная Теллингом и соавт [316], включала разделение на набивной колонке (полярная фаза), соединенной с масс спектрометром высокого разрешения (фирма АЕ1, М5 902) через сепаратор со стеклянной крошкой Разрешение 15 000 обеспечивало разделение ионов N0+ и других ионов с номинальной массой 30 за исключением С 0+, при удовлетвори тельной чувствительности Дополнительное доказательство на личия N нитрозаминов было получено на основании полных масс спектров низкого разрешения Этим методом нитрозами ны в ряде мясных продуктов были определены с пределом обнаружения 25 мкг на 1 кг образца [317—319] [c.135]

Азо-, гидразо-, азокси-, нитро-, нитрозосоединения, соли ди-азония и хнноны. Разработан электрометрический метод определения [108, 109] азо-, нитро-, нитрозосоединений и хинонов раствором Сг304. Реакции протекают согласно следующим схематическим уравнениям [c.179]

Фенолы. Некоторые фенолы количественно реагируют с NaN02 с образованием нитрозосоединений. На этом основано, например, определение резорцина, который нитрозируется [86—88], в отличие от пирокатехина и гидрохинона, согласно уравнению [c.275]

Их используют для определения окислителей Се +, ТР- -, нитрозосоединений и др. Эта группа методов получила название феррометрия. [c.112]

Для определения аминов имеется много специальных тестов, включая цветные реакции, большинство из которых связано с окислением (см. кн. I гл. 1). Одним из наиболее безошибочных методов распознавания первичных ароматических аминов является диазотирование и сочетание с фенолом. Важной реакцией обнаружения вторичных аминов, например цитизина [50], является взаимодействие с азотистой кислотой, в результате которого образуются М-нитрозосоединения. Однако пельтьерин, являющийся вторичным амином, дает N-aцeтильнoe и К-бепзо-ильное производные, но не образует нитрозопроизводного [159]. Вместе с тем кодеин XXI, который содержит третичную аминогруппу, реагирует с НМ0.2, образуя N-нитpoзoнopкoдeин [352] [c.40]

Хлороплатвновая кислота. Обычно применяемый для определения щелочных металлов раствор хлороплатиновой кислоты содержит 1 г платины в 10 мл. Для осаждения калия из 0,1 г хлорида калия требуется 1,31 мл этого раствора, для определения натрия из 0,1 г хлорида натрия— 1,68 мл. Лучшим способом приготовления раствора хлоропяатиновой кислоты является анодное растворение чистой губчатой платины с применением в качестве электролита концентрированной соляной кислоты. Таким образом избегают образования нитрозосоединений платины. Подробности этого метода описаны в оригинальной статье [c.67]

Следует отметить и другой путь определения ацилидов в виде азосоединений. Ацилиды можно непосредственно нитрозировать. Полученное нитрозосоединение после омыления взаимодействует с 1-нафтолом с образованием азосоединения [c.38]

Определения, основанные на реакции первичных аминов с ни-трозосоединениямн. Известны реакции, приводящие к образованию азосоединений, минуя процесс диазотирования. Первичные ароматические амины взаимодействуют с нитрозосоединениями по следующей схеме [92, 227, 228] [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология