Тантал разложение пробы

При значительном содержании ниобия, тантала, титана или циркония разложение пробы производится НР. [c.351]

Разложение сплавов, содержащих РЗЭ. Сплавы на железной основе обычно растворяют в соляной кислоте или царской водке. Если стали или сплавы содержат вольфрам, ниобий, тантал, цирконий, то разложение ведут в присутствии фтористоводородной кислоты с последующей обработкой пробы серной кислотой. [c.194]

Металлы. Метод сожжения в кислородной колбе особенно пригоден при определении ртути в органических материалах, таких как почва, рыба и фрукты. Большие количества пробы смешивают, если это необходимо, с целлюлозой или порошком ацетата целлюлозы, прессуют в таблетки, помещают в небольшую корзинку из нихромовой проволоки [5.6011 илн на перфорированный лист тантала [5.602] и сжигают. Поскольку после сожжения ртуть присутствует в виде Hg или Hg, то к поглотительному раствору обычно добавляют окислитель. Условия разложения некоторых материалов, содержащих ртуть и другие металлы, приведены в табл. 5.12. [c.167]

Химическая посуда для разложения проб. Работы по разложению проб проводят в химической посуде, изготовленной из боросиликатного стекла, фарфора, 1сварца, оксидов алюминия и других элементов, благородных металлов (платины, серебра, золота, иридия, родия), тугоплавких металлов (щ1ркония, ниобия, тантала), никеля, железа, графита, стеклоуглерода, а также некоторых видов полимерных материалов. [c.859]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Тантал определяют в виде ТагОз после разложения пробы серной кислотой и сернокислым аммонием и осаждения аммиаком [1]. Содержание меди определяют трилонометрически с индикатором ПАН [2]. Воду определяют высушиванием при 600°. [c.187]

Предлагается методика анализа танталатов марганца различного состава (4 МпО-ЗТагОз-геНгО, МпО-ТагОб-гаНгО и сложных соединений, где Мп Та = 1 2 и 1 4), согласно которой тантал определяют в виде ТагОб после разложения пробы серной кислотой в присутствии сернокислого аммония при нагревании и осаждении тантала раствором аммиака [11- [c.190]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значепне для выбора наиболее рациональных методов разложения пробы и разделения содержанщхся в ней элементов. Нередко, однако, имеющегося в наличии количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с ббльн ими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отделения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, мсжно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.607]

С целью покрытия поверхности атомизатора HQA-72 карбидом тантала в трубку вводили оксид тантала (V) в виде водной суспензии и после сушки выдерживали кювету 30 с при максимальной температуре (2650 °С) без подачи инертного газа. Определяли аналитический сигнал от 50 мкг/л свинца по следующей программе разложение 20 с при 500 °С, атомизация 8 с при 2500 °С, объем раствора 20 мкл. При работе с обычным атомизатором добавка к пробе 100 мг/л кальция и магния в форме хлоридов и нитратов приводит к уменьшению сигнала от 12 до 75%. При использовании карби-дизированного атомизатора помехи устраняются практически полностью. Однако не во всех случаях карбидизация поверхности атомизатора дает положительный эффект. Так, при добавлении 100 мг/л аниона SOi в форме сульфата натрия снижение сигнала свинца в необработанном атомизаторе составляет 46%, а в обработанном — 74% [242]. [c.155]

Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высушенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают при 1000—1100° С до получения прозрачного расплава, после чего тигель враш ают, чтобы расплавленная масса застыла на его Стенках. Расплав, содержаш ий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для снлавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают до полного разложения сплавленной массы и затем переносят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды. [c.669]

Фтороводородную кислоту используют для разложения минералов, содержащих ниобий и тантал, таких как самарскит, микролит [Д.4.13]. Колумбит взаимодействует с НР медленно. Оксиды титана и рутил не взаимодействуют с НР даже под давлением. При анализе полиметаллических руд, содержащих касситерит и циркон, пробу сначала обрабатывают НР, а нерастворимый остаток затем сплавляют с КН504, КзаСОд, бурой или КззОг. [c.63]

Разложение фтороводородной кислотой широко используется при анализе многих природных и искусственных силикатов, а также других материалов, в частности оксидов ниобия, тантала, титана и циркония, ниобиевых и танталовых руд и руд с низким содержанием кремневых включений. Могут возникнуть затруднения при разложении с помощью фтороводородной кислоты проб, содержащих такие минералы, как кварц, берилл, циркон, хромит, топаз, касситерит, корунд, пирит, кианит, ставролит, халькопириты, пирротит, андолузит, шпинель, графит, рутил, силлиманит и некоторые турмалины [4.39, 4.104, 4.105]. Разложение устойчивых силикатов рекомендуется проводить в автоклавах. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология