Тантал, осаждение

Если присутствует большое количество вольфрама, то его лучше отделить нагреванием с азотной кислотой (стр. 765). Для определения свинца, захваченного осадком вольфрамовой кислоты, осадок растворяют в аммиаке и ацетате аммония и осаждают свинец сульфидом аммония. Свинец может быть отделен от ниобия и тантала осаждением сероводородом в кислом растворе, содержащем винную кислоту, или в щелочном растворе, содержащем тартраты (стр. 89). [c.259]

Б. Определение ниобия и тантала осаждением пирогалловой кислотой [c.274]

Электрохимическая природа процесса окисления при повышенных температурах дает основание предполагать, что контакт различных металлов влияет на скорость процесса. Такое явление описано [29]. Например, реакция серебра с газообразным иодом при 174 °С ускоряется при контакте серебра с танталом, платиной или графитом. Скорость образования на серебре пленки Agi (который обладает в основном ионной проводимостью) определяется скоростью перемещения электронов сквозь эту пленку. При контакте серебра с танталом ионы Ag+ диффундируют по поверхности тантала, который снабжает их электронами, ускоряющими превращение серебра в Agi. Поэтому пленка Agi распространяется и по поверхности тантала (рис. 10.5). Было обнаружено также [30], что на серебре, покрытом пористым слоем электро-осажденного золота, в атмосфере паров серы при 60 °С образуется очень прочно связанная с поверхностью пленка Ag S. [c.199]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Такие же явления происходят в случае применения ряда комплексообразователей для удержания в растворе некоторых катионов. В качестве комплексообразователей часто применяют, например, винную кислоту СООН—СНОН—СНОН—СООН. Прочность виннокислых комплексов также зависит от pH раствора. При понижении кислотности катион более прочно связывается с анионом винной кислоты. Поэтому некоторые ионы, например тантала и ниобия, осаждаются оксихинолином в присутствии виннокислых солей только при подкислении растворов. Наконец, многие органические реактивы в сильнощелочной среде могут довольно быстро окисляться кислородом воздуха при этом образуются новые соединения, и условия осаждения нарушаются. [c.105]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

ОСАЖДЕНИЕ ГИДРООКИСЕЙ НИОБИЯ И ТАНТАЛА [c.115]

В ЭТИХ процессах получается аморфный бор, загрязненный примесями. Более чистый бор получают восстановлением его хлорида водородом или осаждением кристаллического бора на раскаленной проволоке из тантала или вольфрама. Наиболее перспективен метод [c.138]

Попытки получать тугоплавкие металлы в чистом виде электролизом расплавленных солей известны давно. Особенностью подобного процесса является то, что на катоде выделяется металл в твердом виде, а не в расплавленном, как это имеет место для А1, Mg, Na и других легкоплавких металлов. Но при высоких температурах получать при катодном осаждении твердый металл в компактном виде не удается. В этом случае катодный осадок получается в виде раздробленного более или менее крупного порошка, иногда прилипающего к катоду в виде друзы кристаллов. Извлечение порошкообразного металла из электролита требует отмывки католита (электролита) от металла чаще всего растворением в воде или слабой кислоте. Таким образом, появляется добавочная технологическая операция, связанная с некоторыми потерями металла. Поэтому ранее из тугоплавких металлов в чистом виде электролизом расплавленных солей получали лишь бериллий. Однако за последнее время стали получать электролизом и другие чистые тугоплавкие металлы — титан, цирконий, тантал, ниобий и др. [c.324]

Осажденный кремний представляет собой компактную трубку, которая может быть непосредственно использована для вертикальной бестигельной зонной плавки. Тантал должен быть хорошо очищенным. Но атомы его сами попадают в кремний, поэтому чаще всего образцы кремния после их отделения от танталовой фольги сначала стравливают на 0,1—0,2 мм смесью азотной и плавиковой кислот, промывают деионизованной водой, сушат и только тогда подвергают бестигельной зонной плавке. [c.327]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

К специальным методам можно отнести метод рекристаллизации с попеременным чередованием механической деформации и отжига (до сих пор этот метод применялся для некоторых металлов, полупроводников и оксидов), а также метод выращивания, по которому летучее соединение металла разлагают на сильно нагретой проволоке, что ведет к осаждению соответствующего металла (или неметалла). Этот метод, называемый также процессом ван Аркеля и де Бура [20, 21], служит для получения некоторых металлов, которые другим путем в столь чистом состоянии получить нельзя (титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал и др., см. также выше реакции в парах). [c.136]

В зависимости от давления ацетилена и температуры могут быть получены различные нитевидные кристаллы графита. Однако температура подложки не должна быть ниже 900° С. На рост графитовых усов влияет как природа и состояние подложки (обычно металлы вольфрам, тантал, титан, рений и др.), так и условия обтекания ее потоком газа вследствие естественной конвекции. На металлических подложках, неоднократно использованных в опытах, нитевидные кристаллы растут реже, нежели на свежих. Особенно часто растут такие кристаллы на срезах металла, а также на неоднородностях поверхности. Если на поверхность металла нанести перед опытом царапину, то вдоль нее вырастут нитевидные кристаллы, как бы декорируя эту царапину. Когда на поверхности молибдена был осажден вольфрам с различной ориентацией, то наибольшее число нитевидных кристаллов графита выросло на поверхности с ориентацией <100>. [c.46]

Скорость осаждения достигает 50 нм/мин, что всего в 2—3 раза медленнее, чем при термическом испарении. Зазор между катодом и анодом составляет 3 см, между анодом п подложкой — 0,5 см. Благодаря столь малому пролетному пространству снижается вероятность рассеяния атомов вещества из-за столкновений с атомами газа. Анод с окном входит в состав защитного кожуха, сосредоточивая область, в которой распространяются атомы тантала, внутри кожуха и в зоне подложки [c.150]

Легирование танталовых тонких пленок. Тантал является самым распространенным материалом для тонкопленочных микроузлов, получаемых с помощью вакуумного осаждения при ионном распылении. Используют различные химические соединения тантала, в том числе окислы, обладающие хорошими диэлектрическими свойствами. Поэтому тантал может быть применен и для резисторов, и для конденсаторов. [c.151]

Винная кислота препятствует также гидролитическому осаждению других легко гидролизующихся элементов, в частности, тантала. [c.150]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ НПОБПЯ И ТАНТАЛА Осаждение [c.277]

Следующая аналитическая проблема после отделения ниобия и тантала от других элементов — их разделение. Рассмотренные выще методы предполагают, что один или оба элемента будут определены отдельно. Ниобий с довольно хорощим результатом можно количественно отделить от тантала осаждением с 8-оксихинолином (оксином) (VU) из раствора с рН = 6,0, содержащим винную кислоту [171, 1906а]. [c.188]

Вместе с ниобием осаждается титан если проба содержит этот металл, то его определяют в осадке NbaOs фотометрически и корректируют результат или проводят переосаждение ниобия с оксином, что позволяет разделить эти металлы практически полностью. В фильтрате можно определить тантал осаждением с таннином. [c.188]

Первоначально этот реагент был предложен для осаждения меди, с чем и связано название его. Однако в настоящее время он гфименяется не для определения меди, а для осаждения катионов других металлов, например железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана и др. [c.128]

Тантал издавна применяется при производстве электрических лампочек кроме того, в настоящее время его начали применять при изготовлении химической аппаратуры в качестве материала, весьма устойчивого в отношении коррозии. Это—единственный металл, устойчивый к действию соляной кислоты. Тантал обычно встречается вместе с ниобием, который получил применение в атомных реакторах. Благодаря растущей потребности интерес к обоим металлам непрерывно увеличивается. В последние годы разработаны промышленные методы разделения, основанные на фракционированной экстракции по ним получают оба металла высокой степени чистоты. Эти методы гораздо производительнее, чем классический кристаллизационный метод Мариньяка [494] или другой промышленный метод [493] осаждения фторотанталата калия и фторониоби-ата калия из разбавленной фтористоводородной кислоты. По экстракционным методам оба металла переводятся в окисные или хлористые соединения, растворяются во фтористоводородной, соляной или серной кислоте и экстрагируются одним органическим растворителем или смесью из нескольких. [c.449]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Осажденный кремний представляет собой компактную трубку, которая может быть непосредственно использована для вертикальной бестигельной зонной плавки. Тантал должен быть хорошо очищенным. Но атомы его сами попадают в кремний, поэтому чаще всего образцы кремния после их отделения от танталовой фольги сначала стравливают на 0,1—0,2 мм смесью азотной и плавиковой кислот, промывают деионизованной водой, сушат и только тогда подвергают бестигельной зонной плавке. Таким образом, можно получить спектрально чистый кремний. Монокристаллы, полученные из такого кремния, обладают сопротивлением от десятков до нескольких сотен ом-см. Несколько проще тетраиодидным методом получают чистейшие образцы титана, циркония, гафния. [c.264]

Начиная с III группы периодической системы, выделяются металлы подгрупп алюминия и скандия (в том числе лантаноиды и актиноиды), которые дают при осаждении сульфид-ионами гидроокиси Ме(ОН)а—бериллий, европий, иттербий Ме(ОН)з—алюминий, титан (III), хром (III), скандий, иттрий, лантан Ме(0Н)4— титан, цирконий, гафний, церий, торий, уран [МеОгЮН-ниобий, тантал. [c.187]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

В этих прюцегхах получается аморфный бор, загрязненный примесями. Более чистый бор получают восстановлением его хлорида водородом или осаждением кристаллического бора на раскаленной проволоке из тантала или вольфрама. Наиболее перспективны методы, основанные на пиролизе боранов, например ВгНе = 2В + ЗН , Они сравнительно меньшей стоимости исходного [c.326]

Осажденные твердые катализаторы для приготовления высокомолекулярных полиэтиленов при низком давлении можно готовить взаимодействием солей титана, циркония, гафния, тория, урана, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена и вольфрама с триалкилалюминием [101]. Вместо триалкилалюми-ния можно применять галогениды алюминия [102] и алкильные производные магния и цинка [103]. Возможно также использовать алкильные производные металлов группы I, например натрия или лития [52, 75]. Аналогичные -катализаторы могут использоваться и для полимеризации высших олефинов [1, 59]. [c.288]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Многие другие катионообменники можно приготовить с помощью методов осаждения, аналогичных применявшимся для получения фосфата циркония, наиример фосфаты тория и титана, арсенат, вольфрамат и молибдат циркония. Фосфат тория получали также [54] при нагревании раствора нитрата с силикагелем и последующей адсорбции фосфата на образовавшемся таким образом силикате тория. Эти ионообменники по устойчивости уступают фосфату циркония. Так, например, фосфат титана легко гидролизуется при 200° в 1 М растворе ЫН4МОз [55], а молибдат и вольфрамат циркония заметно гидролизуются в почти нейтральных растворах при комнатной температуре. Фосфат тантала [55] сильно гидролизуется в щелочном растворе, а после нагревания ири 200° в щелочной среде он полностью теряет свою емкость, которая в кислом растворе составляет [c.145]

Другие способы получения. Ниобий и тантал можно получать осаждением на раскаленной нити при термическом разложении паров хлоридов, к которым можно примешивать водород. Это тот же споооб наращивания, что и описанный для титана, (т. 4. гл. 22). Поскольку вольфрам образует с ниобием или танталом хрупкие сплавы, нить накаливания (толщиной 0.1 мм) должна быть не вольфрамовой, а состоять из металла, подлежащего осаждению. Нить закрепляют в никелевых держателях и перед началом процесса осаждения ниобия или тантала с целью очистки ее прокаливают в высоком вакууме. Хлорид перегоняют в боковой отросток аппаратуры. где во время проведения опыта должен сохраняться высокий вакуум. Хлорид нагревают до 100°С. температуру нити в случае ниобия поддерживают при 1800 С. в случае тантала — при 2000°С [6]. [c.1542]

Алюминий отделяют от молибдена двукратным осаждением А1(0Н)з аммиаком при pH 8,4 [530]. Количественно разделить молибден и цирконий [530], молибден и титан [209, 530, 583] при помощи избытка аммиака не удается даже при переосаждении. Для отделения шестивалентного молибдена от титана производят осаждение последнего избытком NaOH [1451]. Относительно отделения ниобия и тантала от молибдена см. [530]. [c.112]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.223 , c.356 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.289 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.326 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.280 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.286 , c.441 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.223 , c.356 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология