Метод разложения пробы

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

Сплавление. Сплавление как метод разложения пробы сухим способом чаще используют при анализе неорганических веществ. [c.76]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Далее определяют аммиак по Несслеру или другим методом. Этот метод разложения пробы применен для определения азота в растительных материалах и почве [8—13], в биологических материалах [14] и в сыре [15] с завершением анализа по методу Несслера, а также при анализе почвы [16, 17] по индофеноловому методу. [c.14]

Простейший метод разложения проб с окислением — прокаливание на воздухе в открытых чашках или тиглях при 500—600 °С. Такой способ используют при определении неорганических компонентов в органических материалах, например примесей металлов в биомассах и пищевых продуктах. При определении элементов в виде летучих продуктов окисления, особенно при элементном анализе органических соединений, сжигают пробу в токе кислорода или воздуха. Очищенный, сухой кислород смешивают при этом с инертным газом-носителем (азот, гелий и т.д.). [c.75]

Метод разложения пробы кислотой [c.47]

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 1). При анализе шлаков, содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделения окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г.), Сухой остаток смачивают небольшим количеством воды (1—2 мл) и измельчают. [c.117]

Прежде чем приступить к количественному анализу минерала, необходимо провести возможно более тщательное качественное его исследование (предпочтительно спектрографическое), насколько позволяет это имеющееся количество материала для анализа. Знание качественного состава и хотя бы приблизительного количественного соотношения между компонентами имеет весьма существенное значение для правильного выбора методов разложения пробы и разделения находящихся в ней элементов. Однако очень часты случаи, когда для предварительного исчерпывающего исследования не имеется достаточного количества материала, что впоследствии может явиться причиной более или менее серьезных ошибок. Существенную помощью в определении качественного состава анализируемой пробы во многих случаях может оказать исследование отраженного от поверхности света посредством ручного спектроскопа. [c.619]

В ходе анализа на примеси весьма существенным является правильный выбор метода разложения проб. Разложение образцов серы сводится к окислению ее тем или иным способом. Практическое применение получили следующие. [c.422]

Так как данные разных авторов не могут быть сопоставлены, потому что разные исследователи применяли различную аппаратуру, различные газовые смеси, неодинаковые методы разложения пробы и определения концентрации, имели дело с отличающимися друг от друга пробами, то трудно отдать предпочтение какому-либо из описанных методов. Следовало разработать методику определения Ма и К применительно к конкретным условиям работы и конкретным объектам. [c.208]

Использование пламени N2O — ацетилен в ААС позволяет увеличить число определяемых элементов, в том числе определять кремний. В опубликованных за последнее десятилетне работах, посвященных прямому определению кремния методом ААС, рассмотрены две проблемы методы разложения проб и взаимное влияние элементов. Методы вскрытия силикатов, предшествующие анализу угольной пыли и силикатных поро,ц, обсуждены в работе [64]. В пламени N2O — ацетилен по резонансной линии 251,6 нм можно определять кремний с чувствительностью [c.200]

Сплавление с едким натром или едким кали. ( Щелочное сплавление.) Этот метод разложения пробы значительно сильнее предыдущего. Действительно, в сильнощелочной среде растворимы многие вещества. Сплавление проводят в серебряных, никелевых или железных тиглях. [c.654]

Различные другие методы. В отдельных случаях анализа применяются и другие методы разложения пробы, в частности касситерит (ЗпОг) прокаливают в токе водорода олово при этом восстанавливается до металла. Затем пробу обрабатывают концентрированной соляной кислотой. [c.658]

МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ [c.947]

Разложение смесью азотной и соляной кислот. Существует несколько вариантов этого метода. Разложение пробы и окисление сульфидной серы в сульфатную проводят с соответствующими предосторожностями, чтобы избежать потери части серы в виде ее летучих соединений (H2S, SO2, SOg). Разложение необходимо вести на холоду в достаточном количестве концентрированной азотной кислоты. При недостаточном количестве азотной кислоты или не- [c.277]

Лернер Л. А., Орлова Л. П., Иванов Д. Н. Применение экспрессного метода разложения пробы при атомно-абсорбционном определении валового содержания Си, Zn, Мп в почвах. — Агрохимия , 1971, № 5. [c.262]

Среди методов разложения проб наибольшее распространение получили сжигание в тигле, чаше, металлической бомбе, заполненной кислородом сплавление в тигле или термостойком сосуде (бомбе) мокрая минерализация — обработка пробы сильными концентрированными кислотами в колбах пз термостойкого стекла или специальных аппаратах. [c.125]

Следует отметить, что метод разложения проб в запаянных трубках [c.12]

При пиролитическом методе разложения пробу обычно медленно нагревают на горелке или в электрической печи, иногда [c.54]

Потерь образца и продуктов окисления можно избежать при работе в закрытых системах. Описаны методы разложения проб массой 20—400 мкг [5.1183], 2—5 мг [5.1161 ] и- 500 мг [5.1184] в запаянных стеклянных трубках. Поскольку при использовании такой смеси кислот могут образовываться взрывчатые нитросоединения, то необходимо принимать меры предосторожности, особенно при разложении жиров и целлюлозы [5.1185]. [c.214]

В настоящем руководстве методы разложения проб, в том числе при анализе силикатов, не рассматриваются. Методы разложения проб, являющиеся важным этапом силикатного анализа, рассмотрены в монографии Долежала, Повондры и Шулека [4]. [c.189]

Для определения диизобутилизобутоксиалюминия в толуоль-ных растворах триизобутилалюминия применялся метод разложения пробы этиловым спиртом с последующим определением изобутилового спирта хроматографическим методом на колонке с тритолилфосфатом 86]. Паламарчук и др. [87] в триэтил-алюминии по продуктам разложения при реакции с диэтилен-гликолем определяли примеси диэтилалюминийгидрида, диэтил-бутилалюмияия и диэтилэтоксиалюминия. В работе [88] описан анализ высших алюминийалкилов в смеси с углеводородами по продуктам гидролиза окисленных АОС, в работе [89]—быстрый метод анализа АОС по продуктам гидролиза. [c.106]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значепне для выбора наиболее рациональных методов разложения пробы и разделения содержанщхся в ней элементов. Нередко, однако, имеющегося в наличии количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с ббльн ими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отделения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, мсжно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.607]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология