Лодочка для сожжения

Для определения углерода и водорода из склянки отбирают 150 мл экстракта и выпаривают в платиновой, кварцевой или фарфоровой глазурованной чашке емкостью — 50 мл на водяной бане до объема 2—3 мл. Затем раствор сливают в прокаленную и взвешенную на микровесах кварцевую лодочку для сожжения. Лодочку помещают в сушильный шкаф — термостат, раствор выпаривают досуха, высушивают до постоянного веса при температуре 70° С и взвешивают. [c.89]

V. Фарфоровые или шамотовые лодочки для сожжения навески металла. [c.7]

Кварцеваи трубка с лодочкой для сожжения навески (рис. 116, 5 и рис. 119) имеет длину в 2,2—2,5 раза больше длины печи, т. е. 25—30 см при длине печи 10—11 см. Внутренний диаметр печи на 10 мм больше наружного диаметра трубки для того, чтобы между ними свободно помещался конец термопары, постоянно скрепленной с печью 6. Печь свободно передвигается по трубке из одного конца в другой. Внутренний диаметр трубки равен 9—10 мм, что позволяет легко вставлять и вынимать кварцевую лодочку шириной в 5—6 мм и длиной 15—20 мм. Входной конец трубки изогнут под прямым углом во избежание нагревания его соединения со змеевиком излучением-печи. Выходной конец трубки расширен и закрыт пришлифованным колпачком. Шлиф смазан хорошей вакуумной смазкой в минимальном количестве. [c.383]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Бомбу помещали в магнитной мешалке. Лодочка для сожжения 6 (см. рис. 4) состояла из круглого диска диаметром 15 мич, изготовленного из плавленого кварца, с отверстиями, сквозь которые проходила платиновая проволока 5 калибра 28. Проволоку прикрепляли к двум небольшим металлическим пгтифтам на латунной крышке бомбы. Один из штифтов проходил через изолированное отверстие в крышке, другой непосредственно прикреплялся к латунной крышке (рис. 4). Органическое вещество в лодочке сжигается в течение 10 сек. при напряжении 15 в и силе тока 8 а. [c.226]

В лодочку для сожжения помещали пробу весом 8—И гп 0,01 мг. После этого закрывали крышку бомбы, закреп.тяли ее болтами и систему в течение 2—3 мин. продували кислородом. Затем перекрывали вентиль в линии между бо21 бой и абсорбционной трубкой. Когда в системе от баллона с кислородом до бомбы. включительно устанавливалось равновесие [c.227]

Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки — трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно обьяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными вещест-вами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [c.176]

При определении углерода и водорода в органических соединениях, содержащих фосфор и другие элементы, исследуемый образец перемешивают в лодочке для сожжения с окисью вольфрама ШОз, а в качестве окислителя помещают в трубку для сожжения слой окиси кобальта С03О4. Мешающие определению окислы фосфора поглощаются слоем пемзы, покрытой серебром При определении кислорода в соединениях, содержащих фосфор и фтор, образец смешивают с порошкообразным никелем и хлоридом серебра Пиролиз можно проводить в никелевой трубке при 900 °С над катализатором — платиной на газовой саже. В качестве инертного газа через систему пропускают смесь, состоящую из 98% N2 и 2% Н2. Фторсодержащие продукты после сожжения поглощают в трубке, aпoлнeннoй аскаритом (едкий натр на асбесте). [c.35]

I — кран для установления скорости подачи воздуха в газоанализатор 2 — кран для регулирования подачи воздуха в реакционный сосуд з — сосуд для окисления органических веществ персульфатом калия 4 — кварцевая трубка 5 — кварцевая лодочка для сожжения взвесей 6 — электрическая микропечь 7 — платиновый катализатор 8 — поглотительный сосуд с гипофосфитом бария и иодистым калием 9 — поглотитель с ангидропом 10 — инфракрасный газоанализатор марки ОА-5501 [c.173]

В фарфоровой лодочке для сожжения / (рис, 10, Б) отвешивают на аналитических весах точную навеску испытуемого вешества и помешают в трубку для сожжения (рис. 10, Б) таким образом, что с одной стороны ее находится зерненая окись меди 2. Иногда навеску испытуемого вешества смешивают с окисью меди и количественно переносят в трубку для сожжения на место, в котором в других случаях сожжения находится лодочка. Положение окиси меди в трубке обычно закрепляют пробками 3, представляюшими собой куски прокаленной медной сетки, покрытой окисью меди, свернутые спиралью в виде валиков эти пробки свободно пропускают газы, но закрепляют в определенном положении содержимое трубки. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология