Коллекторы фракционирования автоматические

Фракционирование полисахаридов на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой (31] проводят следующим образом. В колонку полисахариды вводят в виде водного раствора максимальной концентрации. Вначале ДЭАЭ-целлюлозу в колонке промывают водой, чтобы определить, удерживаются ли полисахариды этой целлюлозой. После этого проводят ступенчатое или непрерывное градиентное элюирование. Непрерывное градиентное элюирование позволяет определить число фракций и концентрации электролитов, необходимые для ступенчатого элюирования каждой из этих фракций. Ступенчатое вымывание позволяет лучше разделить полисахариды на фракции, чем непрерывное градиентное элюирование. Скорость протекания элюента через колонку не должна превышать 1,5 мл в минуту. Фракции объемом 10—20 мл собирают обычно с помощью автоматического коллектора. [c.47]

Из характера метода следует, что для оценки требуется сложная по конструкции и дорогая полуавтоматическая или автоматическая аппаратура. Если же ее нет, неавтоматическое фракционирование, при котором каждую фракцию из коллектора нужно отдельно проанализировать, требует больших затрат времени. [c.242]

Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

Техника фракционирования белков на колонках обычно следующая. Белок (фермент и сопутствующие ему протеины), адсорбировавшийся вверху колонки, элюируют растворами, чаще всего содержащими возрастающие количества солей. Для этого используют буфера возрастающей концентрации или в слабом буферном растворе постепенно увеличивают концентрацию элюирующей соли, хлористого натрия и др. Иногда элюция осуществляется за счет постепенного изменения pH. При этих изменениях раствора, проходящего через колонку, сродство к адсорбенту фермента и иных белков все время снижается. Белки постепенно смываются, переходят в раствор, вытекающий из колонки. При помощи автоматического коллектора фракций его собирают небольшими порциями. В каждой из таких фракций определяют содержание белка и величину активности фермента, которые показывают графически (рис. 18). [c.150]

Автоматические коллекторы фракций Процесс хроматографического фракционирования смеси веществ весьма трудоемкий. Для отбора большого количества фракций, анализа их и поддержания постоянной скорости потока [c.206]

Автоматическое управление процессом начинается с подачи воды в тарелки вакуумной колонны. Вся программа автоматического управления разбита на отдельные циклы, окончание одного является импульсом для начала следующего. Так, после закачки водяной подушки, начинается автоматический сброс наливной воды, пока уровень водяного слоя не спадет и не установится на высоте сетки, поддерживающей сырье. Затем включается насос и загружается сырье (с последующим осво ж-дением коллектора от сырья) и начинается подача теплого воздуха, теплого для принятия колонной заданной температуры, а затем автоматический переход на подачу холодного воздуха. Снижение температуры парафина на тарелках до заданного предела послужит командой для начала фракционирования, теплоносителем при котором-также является нагретый воздух. Скорость подъема тe fflepaтypы в колонке зависит от количества и качества фракщ1Й, отбираемого сортового товарного парафина. [c.192]

Хроматографическое разделение катионов может производиться на катионитах или анионитах. При разделении на катионитах сначала адсорбируют все катионы на соответствующем адсорбенте, из которого потом фракционированно их выделяют при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты. В некоторых анализах можно применить прием, при котором выбором подходящих условий (особенно изменяя величину pH) достигают элюирования только одного катиона, образующего наиболее прочный комплекс с комплексоном III в других методах анализа получают в элюате последовательно два или более катионов. При применении второго способа необходимо собирать фракции отдельно по мере их вытекания, для чего целесообразно применить автоматический коллектор фракций каждая полученная фракция отделяется количественно. Этот способ определения наиболее удобен при анализе радиоактивных изотопов с применением счетчика Гейгера-Мюллера. Результаты всегда обрабатывают графически по зависимости найденного количества от последовательности фракции. Положение максимумов в определенных, точно установленных условиях характеризует разделяемые катионы, высота. максимумов дает количественный состав. [c.250]

Как и в методе газовой хроматографии, иногда возникает потребность в колонках, конструкция которых позволяет вести как препаративное, так и аналитическое фракционирование. Аналитическую или несколько больших размеров колонку можно дополнительно оборудовать приспособлением для многократного введения образца и автоматическим коллектором фракций, что позволяет довольно быстро накопить достаточное для дальнейпшх исследований количество каждой фракции . [c.149]

Раствор полимера из колонки сразу попадает в сборник-мензурку,, которую периодически заменяют вручную или, что лучше, автоматически с помощью коллектора для фракционирования, работающего на принципе постоянного объема или постоянного времени. Основная трудность, возникающая при отборе фракций, обусловлена осаждением полимера на выходе из колонки. Этот эффект пытались предотвратить несколькими способами. Наиболее простой из них состоит в нагревании кончика колонки [29]. Другие исследователи для этой цели применяли подогреваемые сифоны типа Сок-слета, непосредственно связанные с кончиком колонки [14]. Для того чтобы свести к минимуму испарение, атмосфера в сифоне насыщена парами растворителя, а поплавок, находящийся в сифоне, регулирует поворот столика в коллекторе. В конструкции Френсиса, Кука и Эллиота [23] элюирующий, заствор собирали непосредственно после прохождения им фильтра колонки. 1ри этом сборник фракций обогревался рубашкой колонки с циркулирующим по ней паром. Холлом также описана подобная система [7]. Сбор фракции при элюировании растворителя снизу вверх облегчен, однако при этом способе дополнительно расходуется растворитель для предотвращения перемешивания фракций, имеющего место вследствие того, что фракции в колонке находятся во взвешенном состоянии [34]. [c.364]

Жидкость над слоем адсорбента удалают возможно полнее, а остатку дают впитаться в гель, пока мениск не коснется поверхности адсорбента. Затем осторожно наносят раствор вещества, не повреждая верхней части адсорбента, и дают ему проникнуть в гель. Стенки колонки промывают несколькими миллилитрами воды (или элюирующего раствора) и снова дают лсидкости впитаться в гель. Промывание повторяют, колонку наполняют элюентом и начинают элюирование. Его проводят со скоростью 50—100 мл час, собирая фракции по 20 мл с помощью автоматического коллектора. После вымывания последнего растворенного вещества колонка готова к следующему фракционированию. Описанная колонка использовалась больп1е года и все это время сохраняла разделяющую способность. Когда колонка не используется, гель консервируют, прибавляя антисептик, например нитрат фенилртути или толуол. Гель можно стерилизовать кипячением или автоклавированием при 100°. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология