Кьельдаля прибор для отгонки аммиака

Рис. 3.10. Прибор для отгонки аммиака при определении азота по методу Кьельдаля

Рис. 18. Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю

Колбу соединяют с холодильником через брызгоуловитель, применяемый для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю (см. рис. 19, стр. 51). Ксилол отгоняется с паром одновременно не вступивший в реакцию малеиновый ангидрид превраш,ается в малеиновую кислоту, которая переходит в раствор. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. После отгонки продукт конденсации оседает в виде рыхлого комка на дно колбы. Раствор прозрачен и почти совершенно бесцветен. Колбу охлаждают, вводные и отводные трубки прибора промывают водой и присоединяют промывные воды к раствору. Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания. [c.83]

Ход определения. Омыление азотола А производят в приборе Кьельдаля для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 71). [c.164]

Прибор для отгонки аммиака по Кьельдалю. Инструкция, (завод Агроприбор ). Машгиз, [М.], 1941, 8 с, с илл, 2193. [c.92]

Колбочку присоединяют к прибору для отгонки аммиака из колбы для сжигания (рис. 51). Прибор состоит из 1) парообразователя с воздушным холодильником 2) 3-ходового крана 3) изогнутой трубки с воронкой 4) колбочки Кьельдаля указанной выше емкости З 5) каплеуловителя 6) холодильника 7) приемника. Герметичность прибора должна быть проверена отгонкой аммиака из раствора чистой соли аммония. [c.148]

Остывшую жидкость осторожно переливают в прибор для отгонки аммиака (см. рис. 51). Колбу Кьельдаля тщательно 3—4 ра-. за ополаскивают дистиллированной водой (40—50 мл), одновременно обмывая стеклянную грушу. Промывные воды очень медленно и осторожно вливают в перегонную колбу, избегая сильного разогрева и всплесков (опасно ). [c.229]

Рис. 35. Колба для отгонки аммиака с Рис. 36. Прибор Кьельдаля с изоляционной вакуум-рубашкой. пришлифованной колбой для

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 8ь) С помощью специальной промывалки (рис. 87) ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз сливая ее в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, ноль- [c.341]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 86). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз сливая воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу / к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой 2, прилейте 100 мл 50%-ного раствора едкого натра (или КОН) для вытеснения аммиака из соли. [c.346]

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 3 г безводного сульфата натрия и 0,3 г окиси ртути. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора после этого продолжают осторожно нагревать еще 2 часа. Затем смесь охлаждают, осторожно приливают воды до общего объема 80 мл, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762), добавляют несколько кусочков гранулированного цинка, 40 мл 30% раствора едкого натра, 2 г тиосульфата натрия и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 20 мл раствора борной кислоты. Собирают 300 мл отгона, который титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.120]

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 75 мл воды в колбе Кьельдаля емкостью 250 мл. Колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака, добавляют 15 мл 30% раствора едкого натра и отгоняют диметиламин в приемник, куда предварительно налито 15 мл раствора борной кислоты и 8 капель смешанного индикатора. Собирают 200 мл отгона и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты. [c.569]

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в колбу Кьельдаля, присоединяют к прибору для отгонки аммиака, прибавляют [c.570]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске карбазола количество хорошо растертого бихромата калия и прибавляют еще 2 г К СГгОу. Бихромат вносят маленькими порциями, при помешивании содержимого колбы. Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2—3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 51). Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Для поглощения аммиака в колбу, служащую приемником, наливают 50 мл 0,1 н. раствора Н2504 и 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Перегонку ведут, как обычно (стр. 51). Избыток Н2504 титруют 0,1 н. раствором ЫаОН. По разности между первоначально взятым объемом 0,1 н. раствора кислоты и объемом 0,1 н. раствора щелочи, израсходованным на титрование избытка кислоты, определяют количество серной кислоты, связанной выделившимся аммиаком. [c.89]

Прибор (рис. 30) состоит из йарообразователя, колбы Кьельдаля емкостью 75 мл, соединенной с каплеуловителем, холодильника и. приемника. В полумикрометоде отгонка аммиака протекает очень быстро, в течение 15 мин. Величина навески анализируемого вещества 0,2—0,3 г, а количество серной кислоты 2— [c.180]

На рис. 23 изображен прибор для определения азота по ФУП1. Прибор состоит из парообразователя (1), колбы Кьельдаля емкостью 75 мл (2), соединенной с каплеуловите-лем (3), холодильника (4) и приемника (5). Предлагаемый способ определения азота отличается от ранее описанного более быстрой отгонкой аммиака, которая заканчивается в течение 15 минут. Кроме того, величина навески анализируемого вещества (0,2—0,3 г) и количество серной кислоты (2—3 мл) значительно меньше, чем в ранее описанном способе. При сжигании пользуются готовой смесью сульфата меди и сульфата калия, взятых в отношении 1 3. Смеси берут [c.376]

Когда кислота в колбе станет совершенно прозрачной, нагревают еще 15—30 мин., дают остыть, осторожно разбавляют 200 мл воды и снова охлаждают. Затем переносят в колбу для отгонки или собирают прибор так, чтобы отгонку можно было производить непосредственно из колбы Кьельдаля. Прибавляют 25 мл раствора, содержащего 40 г сульфида натрия в 1 л, и хорошо перемешивают. Затем по стенке колбы осторожно, так, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра (80 г NaOH в 100 мл воды) или вообще столько, сколько нужно, чтобы в растворе был достаточный избыток щелочи. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки, осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости и начинают нагревание. Отгоняющийся аммиак собирают, как описано выше, в раствор борной кислоты или в титрованный раствор сильной кислоты, взятый в избытке. [c.215]

Окончив сжигание, колбу охлаждают и содержимое переносят в большую жаростойкую колбу для отгона аммиака объемо.м 750 мл. С этой целью в колбу Кьельдаля осторожно, по стенке горла, приливают около 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и переливают содержимое в колбу для отгонки. Горло и расширенную часть колбы Кьельдаля многократно обмывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды. Обмывание ведут до тех пор, пока колба для отгонки не наполнится наполовину. Тщательно размешав раствор в колбе и наклонив ее, по стенке горла приливают 4-кратное по отношению к объему концентрированной H2SO4 количество 40%-ного раствора NaOH. Раствор щелочи опускается на дно. Осторожно, не перемешивая содержимого, колбу ставят на штатив прибора для отгона аммиака и закрывают пробкой с каплеуловителем. Для герметичности пробку у края колбы и около трубки каплеуловителя смачивают водой. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология