Кьельдаля способ определения азота

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Более надежный способ определения содержания нитрильных групп — определение азота по Кьельдалю. Метод Кьельдаля может быть применен для анализа полимеров без изменений. [c.91]

Описаны способы определения азота в вольфраме и молибдене, основанные на прокаливании их до трехокиси или растворении в перекиси водорода с последующей обработкой в щелочи и определении азота по Кьельдалю. Продолжительность анализа 1 ч, чувствительность 3 10 so/0. [c.221]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Для определения азота остаток раствора, полученный после разложения (23 мл), количественно переносят из мерной колбы обратно в колбу Кьельдаля. Затем, держа над мерной колбой пипетку емкостью 2 мл, которой отбирали раствор для определения фосфора, промывают пипетку изнутри несколькими миллилитрами дистиллированной воды и после этого ополаскивают ее конец. Потом сливают промывные воды, собранные в мерной колбе (3—4 мл), в раствор, находящийся в колбе Кьельдаля, и ополаскивают мерную колбу еще 2 раза, применяя каждый раз по 3 мл дистиллированной воды. Колбу присоединяют к насадке для перегонки (см. рис. 71, стр. 194), в приемник наливают кислоту и сразу приступают к перегонке аммиака описанным выше способом, для чего приливают в колбу из воронки 5 мл 30%-ного раствора щелочи. При вычислении количеств фосфора и азота рассчитывают, какая часть навески [c.205]

Способ Кьельдаля очень удобен и может применяться во всех случаях, когда, при относительно низком содержании азота и высоком содержании углерода необходимо разложить большое количество органического вещества поэтому он весьма пригоден для определения азота в веществах растительного и животного происхождения. [c.244]

Содержание аминов можно определять косвенным способом, определяя содержание азота методами Кьельдаля или Дюма. Само собой разумеется, что это возможно только в том случае, если молекула вещества не содержит иных атомов азота, кроме входящих в состав аминогрупп. При анализе некоторых циклических оснований по методу Кьельдаля получаются пониженные результаты вследствие частичного образования элементарного азота. Об определении азота см. стр. 63, 179, 192. [c.667]

Определение азота по методу Кьельдаля лучше всего проводить по видоизмененному способу, приведенному для анализа азосоединений (стр. 725). [c.726]

Метод Кьельдаля, особенно широко применяемый для определения азота в биологических материалах, не так надежен, так как отдельные группы, содержащие азот, при обычных способах разложения не превращаются в аммиак количественно Метод Кьельдаля дает хорошие результаты при анализе соединений с азотсодержащими группами, легко образующими аммиак, а также в присутствии больших количеств восстанавливающих веществ (растительные материалы). Этим способом [c.179]

Определение азота может быть выполнено по двум способам Д ю м а и Кьельдаля. [c.23]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода. Так, Р. Роджерс и У. Роджерс [471] помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последней оттитровывали. К. Бруннер [472] использовал в 1855 г. подобный прием для анализа органических веществ он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способом Л. Леглер [473] окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания. [c.186]

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, иолученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности -анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в н<елезе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изо-топного разбавления метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Ре—81 наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением. [c.235]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

На рис. 23 изображен прибор для определения азота по ФУП1. Прибор состоит из парообразователя (1), колбы Кьельдаля емкостью 75 мл (2), соединенной с каплеуловите-лем (3), холодильника (4) и приемника (5). Предлагаемый способ определения азота отличается от ранее описанного более быстрой отгонкой аммиака, которая заканчивается в течение 15 минут. Кроме того, величина навески анализируемого вещества (0,2—0,3 г) и количество серной кислоты (2—3 мл) значительно меньше, чем в ранее описанном способе. При сжигании пользуются готовой смесью сульфата меди и сульфата калия, взятых в отношении 1 3. Смеси берут [c.376]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Азот определяют чаще всего методом Дюма, Кьельдаля или др. подходящим способом. Для газометрич. определения азота по Дюма вещество, предварительно смешанное с окисью никеля, пиролитически сжигают в кварцевом стаканчике в атмосфере Oj при 850—1000°С и выделившийся газообразный аздт собирают в азометре над 50%-ным р-ром КОН. [c.65]

В опытах использовался способ, разработанный Цаном и Вюр-цем [89], состоящий в следующем 0,5 г угля встряхивали в течение 20 час с 2Ъ мл М раствора ДНФБ в диметилформамиде (ДМФ). Для нейтрализации выделяющейся в свободном виде HF добавляли 10 мл 1%-ного водного раствора NaH Os. Продукты реакции промывали и экстрагировали последовательно ДМФ, разбавленной НС1, метанолом и эфиром. Определение азота по Кьельдалю и Дюма [c.209]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

Кроме легкой способности образо<вы>вать соответствующие галоидные производные нри непосредственном действии кислот, алкогольная натура продукта восстановления суберона доказывается еще легкостью образования уретана. После смешения алкоголя с карбонилом жидкость, через некоторое время, застывает в игольчато-кристаллическую массу. Карбонил брался в таком избытке, чтобы после образования кристаллов оставался слабый занах свободного карбонила, который затем уничтожался прибавкой двух-трех капель алкоголя. Отжатое и нерекристаллизованное несколько раз из 98% спирта вещество получается в мелких белых иглах, собранных пучками. Они плавятся при 85°. В воде уретан не растворяется, но легко в крепком алкоголе и эфире. Определение азота по способу Кьельдаля дало следующее 0,3651 г вещества далн [c.548]

В полумикроанализе используют те же методы, что и при микроопределении азота, только некоторые детали аппаратуры приспосабливают к большим навескам вещества. Принцип газообъемного определения азота по способу Дюма исчерпывающе описан на стр. 180, принцип объемного определения по методу Кьельдаля — на стр. 192, а способ Тер-Мейлена и Геслинга — на стр. 179. Кроме того, на стр. 69 приведено описание недавно предложенной Циннеке газообъемной модификации способа Кьельдаля. [c.63]

Определение азота по методу Кьельдаля не является вполне надежным. Так, при исследованиях нитро-, азо-, гидразо- и некоторых гетероциклических соединений получаются пониженные результаты. Многочисленные предложения добавлять во время разложения вещества различные катализаторы и восстановители, с целью воз.можно большего расширения области применения этого способа, привели лишь к частичному успеху. До настоящего времени лучшим считается способ Фридриха, который предложил восстанавливать вещество иодистоводородной кислотой перед его разложением серной кислотой. Несмотря на то, что предварительная обработка вещества требует большой затраты времени, этот способ использован для микроанализа (стр. 195) вследствие его наибольшей надежности. [c.69]

СЯ исключительно чувствительным колориметрическим методом [189]. Этот способ позволяет определить кислород при содержании его ниже 0,01%. Предложен другой способ, где кислород почти таким же путем превращается в окись углерода [55], а последняя окисляется до углекислоты с помощью нятиокиса иода и выделяющийся иод титруют гипосульфитом. Считают, что точность метода составляет 2% при содержании кислорода ниже 2%. Для определения углерода и водорода предложен исключительно точный макрометод [222], который был с успехом использован для анализа некоторых бутадиенстирольных полимеров с целью определения количества связанного стирола [137, 324]. В результате детального изучения метода определения азота по Кьельдалю дана модификация, комбинирующая приемы микро-и макроопределений и позволяющая с достаточной точностью определять количества азота меньше 0,05 мг, а обнаруживать еще-меньшие количества [70]. При разложении применён смешанный катализатор, составленный из сульфатов натрия, меди и селената натрия. [c.92]

Денитрификация - микробиологический процесс, играющий важную роль в азотном балансе почв. Существуют различные приемы оценки денитрифицирующей активности почвы. Широко известным способом определения активности денитрификации в почве является метод балансовых расчетов с определением концентрации азота в почве перед началом инкубации почвы и после ее окончания. При этом пользуются традиционными методами определения азота в почве (метод Кьельдаля), что делает определение очень трудоемким, непроизводительным и малопригодным для массовых анализов. Способ определения денитрифицирующей активности почвы путем измерения концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективных электродов является производительным, но малочувствительным методом, что делает определение активности денитрификации в почве неточным. Способ с применением изотопа требует наличия специальной техники для его фракционирования. В практике микробиологических исследований широкое применение получили газохроматофафические методы определения активности денитрификации по скорости эмиссии газообразных продуктов денитрификации из почвы. [c.313]

Надо принимать во внимание, что некоторые амиды при омылении щелочами образуют нитрилы. Простой способ определения микрометодом приводят Рот и Шустер [184]. Навеску 2 — 5 мг амида помещают в колбу для разложения из модифицированного Ротом прибора для определения азота по методу Кьельдаля. Прибавляют 20 мл 5 н. раствора едкого натра и перегоняют. Как и при определении азота по Кьельдалю, аммиак поглощают борной кислотой и обычным образом титруют 0,01 н серной кислотой. Трудно гидролизуемые амиды перед перегонкой кипятят в течение 30 — 60 мин с едким натром. В некоторых случаях для омыления применяют также минеральные кислоты. [c.203]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]